CH251802A - Verfahren zur Herstellung eines Küpenfarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines     Küpenfarbatoffes.       Es wurde gefunden, dass ein     Küpenfarb-          stoff        hergestellt    werden kann, wenn man  1     Mol    1, 9,     5,10-Anthr        adithiazol-2,        6-dicarbon-          säure    oder eines     ihrer    funktionellen Deri  vate mit 2     1Vlol        2-Aminoanthrachinon    um  setzt.  



  Der neue Farbstoff ist ein gelbes Pulver,  das sich in konzentrierter Schwefelsäure mit  roter Farbe löst und     Cellulosefasern    aus       orangebrauner        Küpe    in farbstarken grünlich  gelben Tönen färbt.  



  Für die Umsetzung mit     2-Aminoanthra-          chinon    kann die genannte     1,9,5,10-Anthra-          clitliiazol    - 2,6 -     dicarbonsäure        bezw.    zweck  mässig eines ihrer reaktionsfähigen, funk  tionellen Derivate, z. B. das     Säurechlorid,     verwendet werden. Die Umsetzung kann bei  spielsweise     in    einem indifferenten Lösungs  mittel, zweckmässig von hohem     Siedepunkt,     vorgenommen     werden.     



  Die als Ausgangsstoff     benötigte    1,9,5,10  Anthradithiazol-2,6-dicarbonsäure der Formel  
EMI0001.0027     
    kann wie folgt hergestellt werden:  18,25 Teile     1,5-Dichloranthrachinon-2,6-          dicarbonsäure,    16,5 Teile Schwefel, 110 Teile  kristallisiertes     Natriumsulfid    und 290 Teile  12     %        iges    Ammoniak werden im Rührauto-         klaven    während 8     Stunden    auf 95-105  er  hitzt.

   Nach dem     Erkalten    saugt man den       Autoklaveninhalt    ab, löst den     Filterrück-          stancl    in 600 Teilen siedendem Wasser auf,       filtriert    und salzt aus dem Filtrat das     Di-          natriumsalz        der        1,9,5,10-Anthradithiazol-          2,6-dicarbonsäure    mit Kochsalz aus.

   Nun  saugt man ab, wäscht mit gesättigter Koch  salzlösung aus, kocht den     Filterkuchen          unter    Zugabe von     etwas    Tierkohle mit  Wasser auf, filtriert und fällt aus dem Fil  trat die     1,9,5,10-Anthradithiazol-2,6-dicar-          bonsäure    mit Salzsäure aus. Nach dem Fil  trieren, Waschen und     Trocknen    erhält man  in guter Ausbeute ein gelbgrünes,     kristallines     Pulver, das     unterhalb    450      nicht    schmilzt.  



  Zur Herstellung des Säurechlorids wer  den 11,8 Teile 1,9,5,10 -     Anthradithiazol-          2,6-dicarbonsäure    mit 12 Teilen     Thionyl-          chlorid    und 530 Teilen trockenem     o-Di-          chlorbenzol    während 1 Stunde zum Sieden       erhitzt.    Nach dem     Abdestillieren    von 65  Teilen des     Gemisches    - wobei das unver  brauchte     Thionylchlorid    mit übergeht   wird heiss abgesaugt und das Filtrat erkal  ten     gelassen.        Das        1,9,5,

  10-Anthradithiazol-          2,6-dicarbonsäure-chlorid        kristallisiert        in          grünlichgelben    Blättchen aus, die nach dem       Filtrieren,    Waschen und Trocknen bei 323  bis 325  schmelzen.  



  <I>Beispiel:</I>  13     Teile        1,9,5,10-Anthradithiazol-2,6-di-          carbonsäure-chlorid    und 800 Teile trockenes           o-Dichlorbenzol    werden unter Rühren auf  150-160  erhitzt und bei     dieser        Temperatur     mit einer heissen Lösung von 14,9 Teilen       2-Aminoanthrachinon    in 400 Teilen     o-Di-          chlorbenzol    und 10 Teilen     Pyridin        versetzt.     Nach     2stündigem    Rühren bei Siedetempera  tur ist die     Farbstoffbildung    beendet.

   Man  saugt den ausgefallenen Farbstoff in der  Wärme ab, wäscht mit     o-Dichlorbenzol    und  Alkohol aus und trocknet.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Küpen- farbstoffes,dadurch gekennzeichnet, dass man 1 Mol 1,9,5,10-Anthradithiazol-2,6-dicarbon- säure oder eines ihrer funktionellen Derivate mit 2 Mol 2-Aminoanthrachinon umsetzt.

   Der neue Farbstoff ist ein gelbes Pulver, das sich in konzentrierter Schwefelsäure mit roter Farbe löst und Cellulosefasern aus orangebrauner güp$ in farbstarken grünlich gelben Tönen färbt. UNTERANSPRüCHE: 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, ge kennzeichnet durch die Verwendung des 1.,9,5,10 - Anthradithiazol - 2,6 - dicarbonsäure- ehlorids. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, ge kennzeichnet durch die Vornahme der Um setzung in einem hochsiedenden, indifferen ten Lösungsmittel.