CH251803A - Verfahren zur Herstellung eines Küpenfarbstoffes. - Google Patents

Description

      Verfahren    zur     Herstellung    eines     Küpenfarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass ein     Küpenfarb-          stoff    hergestellt werden     kann,        wenn    man  1     Mol        1,9,5,10-Anthradithiazol-2,6-dicarbon-          säure    oder eines ihrer funktionellen     Derivate     mit 2     Mol        1-Merkapto-2-aminoanthrachinon     umsetzt.  



  Der neue Farbstoff ist ein braunes     Pulver,     das sich in konzentrierter Schwefelsäure mit  roter Farbe löst und     Cellulosefasern    aus       geiboliver        güpe    in     orangebraunen    Tönen  färbt.  



  Für die Umsetzung mit     1-141erkapto-2-          aminoanthrachinon    kann die genannte  1,9,5,10 -     Anthradithiazol    - 2,6 -     dica@rbonsäure          bezw.    zweckmässig eines ihrer - reaktions  fähigen, funktionellen Derivate, z. B. das       Säurechlorid,    verwendet werden. Die Um  setzung kann     beispielsweise    in einem indiffe  renten     Lösungsmittel,    zweckmässig von hohem  Siedepunkt, vorgenommen werden und soll  bis zur Abspaltung von Salzsäure und  Wasser fortgesetzt werden.  



  Die als Ausgangsstoff     benötigte    1,9,5,10  Anthradithiazol-2,6-dicarbonsäure der Formel  
EMI0001.0028     
    kann wie folgt hergestellt werden:    18,25 Teile     1,5-Dichloranthrachinon-2,6-          dicarbonsäure,    16,5 Teile Schwefel, 110 Teile       kristallisiertes        Natriumsulfid        und    290 Teile  12%iges Ammoniak werden im     Rührauto-          klaven    während 8     Stunden    auf     95--105     er  hitzt.

   Nach dem Erkalten saugt man den       Autoklaveninhalt    ab, löst den Filterrückstand       in.    600 Teilen siedendem Wasser auf, filtriert  und salzt aus dem Filtrat das     Dinatriumsalz     der 1,9,5,10 -     Anthradithiazol    - 2,6 -     diearbon-          säure    mit     Kochsalz    aus.

   Nun saugt man ab,  wäscht mit     gesättigter    Kochsalzlösung aus,  kocht den     Filterkuchen    unter Zugabe von  etwas Tierkohle mit Wasser auf,     filtriert     und fällt aus dem     Filtrat    die     1,9,5,10-Anthra-          dithiazol-2,6-dicarbonsäure    mit     Salzsäure    aus.  Nach dem Filtrieren, Waschen und Trocknen  erhält man in guter     Ausbeute    ein gelb  grünes, kristallines Pulver, das unterhalb  450  nicht schmilzt.  



  Zur Herstellung des     Säurechlorids    werden  11,8 Teile     1,9,5,10-Anthradithiazol-2,6-di-          carbonsäure    mit 12 Teilen     Thionylchlorid          und    530 Teilen trockenem     o-Dicblorbenzol     während 1     Stunde    zum Sieden erhitzt.

   Nach  dem     Abdestillie@ren    von 65     Teilen    des     Ge-          misehes    - wobei das     unverbrauchte        Thionyl-          chlorid    mit übergeht - wird heiss     abgesaugt     und das     Filtrat    erkalten gelassen.

   Das  l,9, 5,10 -     Anthraditlhiazol    - 2, 6 -     dica-,rbonsäure-          chlorid        kristallisiert    in     grünlichgelben    Blätt  chen aus, die nach dem Filtrieren, Waschen       und    Trocknen bei 323-325  schmelzen.

        <I>Beispiel:</I>  19,5 Teile     1,9,5,10-Anthradithiazol-2,6-          dicarbonsäurechlorid    werden mit 1300     Teilen     trockenem     Trichlorbenzol    unter Rühren auf  150-160  erhitzt und bei dieser     Temperatur     mit     einer    heissen Lösung von 25,5 Teilen       1-Merkapto-2-aminoanthrachinon    in 650 Tei  len     Triehlorbenzol    versetzt. Nach     zweistün-          digem    Rühren     ist    die Abspaltung von Salz  säure     und    Wasser beendet.

   Der ausgefallene  Farbstoff     wird    in der Wärme abgesaugt, mit       Trichlorbenzol    und     Alkohol    gewaschen und  getrocknet.  



  Der Farbstoff kann wie folgt gereinigt  werden:    2,5     Teile        Farbstoffpulver    werden     in    50  Teilen     konzentrierter    Schwefelsäure gelöst.  Diese Lösung trägt man     nun    auf     Eis    aus,  saugt den ausgefallenen Farbstoff ab,  wäscht ihn mit Wasser aus und     suspendiert     ihn     in    200 Teilen Wasser. Nun gibt man 40  Teile     14%Ige        Javellelauge    hinzu und rührt       1/2    Stunde bei     Siedetemperatur.    Der Farb  stoff nimmt dabei eine orangerote Farbe an.

    Er     wird    abgesaugt, gewaschen und getrock  net. Er färbt Baumwolle     in    etwas reineren  Tönen als das Rohprodukt.  



  Der Farbstoff besitzt vermutlich nach  stehende Konstitution:  
EMI0002.0030     

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Küpen- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man 1 Mol 1,9,5,10-Anthradithiazol-2,6-dicarbon- säure oder eines ihrer funktionellen Derivate mit 2 Mol 1-Merkapto-2-aminoanthrachiuon umsetzt.

   Der neue Farbstoff ist ein braunes Pulver, das sich in konzentrierter Schwefelsäure mit roter Farbe löst und Cellulosefasern aus gelboliver güpe in orangebraunen Tönen färbt. UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, ge kennzeichnet durch die Verwendung des 1,9,5,10 -Anthradithiazol - 2,6 - dicarbonsäure- chlorids. 2.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, ge kennzeichnet durch die Vornahme der Um setzung in einem hochsiedenden, indifferen ten Lösungsmittel bis zur Abspaltung von Salzsäure und Wasser.