CH270462A - Verfahren zur Herstellung eines heterocyclischen Aminsalzes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines     heteroeyelischen        Aminsalzes.       Gegenstand des vorliegenden Patentes ist  ein Verfahren zur Herstellung eines     hetero-          eyelisehen        Aminsalzes,    welches dadurch ge  kennzeichnet ist,     dass    ein Salz von     2-Methyl.-9-          phenyl-2,3-dihydro-l-pyridinden    mit<B>1</B>     Mol     Wasserstoff     katalytiseh    hydriert Lind das     Hy-          drierungsprodukt    in     2-Methyl-9-pheiiyj-2,3,          4,!)-tetrahydro-l-pyi,

  idinden-siilfat    überge  rührt wird.  



  Das     2-Methyl-9-phenyl-2,3,4,9-tetrahydro-          1-pyridindeii-,-,-Lilfat    schmilzt mit<B>1</B>     31ol    Kri  stallwasser bei 104 bis<B>1060 C;</B> es ist nett und  .soll als Arzneimittel Verwendung finden.

      <I>Beispiel:</I>  <B>F'</B>     ine        31isehung    von 400<B>g</B>     2-Ivlethyl-9-phe-          ii.%#1-2,3-dilivdro-l-pyridindeii-hydrobromid    (er  halten wie in der     sehweiz.    Patentschrift,       Ni-,   <B>263280</B> beschrieben),<B>800</B>     em3        Äthylalko-          hol    und<B>100</B>     em3        Raney-'-Nickel    wird während  4 Stunden unter einem Druck von<B>70</B> Atmo  sphären und bei einer Temperatur von 20 bis  <B>250 C</B> hydriert.

   Der Katalysator wird     abfil-          triert    und das Filtrat während<B>1.8</B> Stunden       Init   <B>800</B>     en13   <B>9-8</B>     /ojo#eiii    -wässerigem     Ammoniak     -gerührt. Die Hauptmenge von     2-Methyl-9-pbe-          ii#r1-2,3,4,9-tetrahydro-l-pyridinden    kristalli  siert aus. Eine zusätzliche Menge der Base  kann durch Verdünnen des Filtrates mit       500em3    Wasser gewonnen werden.

   Die Base       wird        durch        Umkristallisation        aus        70%igem     wässerigem     Aeeton    gereinigt.    20<B>g</B>     2-31ethyl-9-phenyl-2,3,4,9-tetrahydro-          1-pyridinden    werden auf dem Wasserbad mit  <B>100</B>     en±J   <B>50</B>     Ihiger    Schwefelsäure erwärmt. Ans  der erhaltenen klaren Lösung scheiden sieh  langsam Kristalle aus.     Naeh    einstündigem  Stehen bei Raumtemperatur werden sie     ab-          filtriert    und aus Alkohol umkristallisiert.

   Das  so gewonnene     2-Methyl-9-phenyl-2,3,4,9-tetra-          livdro-l-pyridiii(len-siilfat#    schmilzt bei 104 bis  <B>106<I>1)</I> C</B> und enthält<B>1</B>     Mol        Kristallwasser.  

Claims (1)

1. EMI0001.0055 <B>PATENTANSPRUCH:</B> <tb> Verfahren <SEP> zur <SEP> Herstellung <SEP> eines <SEP> hetero eyelischen <SEP> Aminsalzes, <SEP> dadurch <SEP> gekennzeich net, <SEP> dass <SEP> ein <SEP> Salz <SEP> von <SEP> 2-Methvl-9-phenyl-2,3 dihydro-1.-pyridinden. <SEP> mit <SEP> <B>1</B> <SEP> Mol <SEP> Wasserstoff <tb> katalytisell <SEP> h-#,driert <SEP> und <SEP> das <SEP> Hydrierungspro dukt <SEP> in <SEP> 2-Methvl-9-pheiiyl-2,3,4,9-te.trahydro 1-pyridinden-sulfat <SEP> übergeführt <SEP> wird. <tb> Das <SEP> 2--#lethyl-9-phenyl-2,3,4,9-tetrahydro 1-pyridinden-sulfat <SEP> schmilzt <SEP> mit <SEP> <B>1.</B> <SEP> Mol. <SEP> Kri stallwasser <SEP> bei <SEP> 104 <SEP> bis <SEP> <B>1060 <SEP> <I>C.</I></B> <B>UNTERANSPRUCH:

   </B> Verfahren geniä <B>ss</B> Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Hydrierung in Ge genwart von Raney-Niekei als Katalysator Lind bei einer Temperatur von 20 bis 4011 C durchgeführt wird.