CH273306A - Verfahren zur Herstellung eines Azofarbstoffes. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines Azofarbstoffes.Info
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Description
Verfahren zur Herstellung eines Azofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass man zu einem wertvollen Azofarbstoff gelangt, wenn man die DiazoverbindLing der durch Backen des sauren Sulfates der Dehydrothio-p-toluidin- monsulfonsäure erhältlichen Dehydrothio-p- tol-Liidin-disulionsäure mit 1-Acetoacetylamino- 2-äthoxy-4-chlor-5-methylbenzol vereinigt. Der neue Farbstoff bildet ein gelbes Pul ver, das sich in Wasser oder verdünnter Na- triumhydroxydlösung mit gelber und in kon zentrierter Schwefelsäure mit oranger Farbe löst. Seine direkten Färbungen auf Baum wolle oder regenerierter Zellulose sind gTün- stichig gelb. Das 1-Acetoacet.ylamino-2-äthoxy-4-chlor-5- methylbenzol (Schmelzpunkt<B>133</B> bis 137') er hält man z. B. durch Kondensation von Acet- essigester mit 1-Amino-2-äthoxy-4-chlor-5-me- thylbenzol (in Chlorbenzol in Gegenwart von Triäthanolamin). 1-Amino-2-ätlioxy-4-chlor- 5-methylbenzol kann man aus 1-Formylamino- 2-äthoxy-5-methylbenzol durch Einwirken von Chlor und nachfolgende Verseilung herstel len. Es schmilzt bei K5 bis<B>65".</B> Die Diazotierung der Dehydrothio-p-tolui- din-disullonsäure kann in bekannter Weise, z. B. mittels Salzsäure und Natriumnitrit, vor genommen werden. Die Kupplung mit der genannten Aeeto-acetylverbindung wird zweck mässig in schwach saurem bis schwach alka lischem Medium durchgeführt. Die Aufarbei tung des erhaltenen Farbstoffes kann in übli cher Weise erfolgen. <I>Beispiel:</I> Man löst<B>27</B> Teile 1-Acetoaectylamino-2- äthoxy-4-ehlor-5-methylbenzel in<B>250</B> Teilen Wasser und<B>13,5</B> Teilen 30prozentiger Na- triumhydroxydlösung und gibt 20 Teile kri stallisiertes Natriumacetat zu. Zu dieser Lö sung giesst man eine aus 40 Teilen Dehydro- tliio-p-toluidin-disulionsäure (die selber durch Backen von Dehydrothio-p-toluidin-monosul- fonsäure erhalten wird) mittels<B>25</B> Raumteilen 30prozentiger Salzsäure und der nötigen Menge Nitrit in bekannter Weise hergestellte Diazolösung in dünnem Strahle unter gutem Rühren bei Zimmertemperatur zu. Man rühlt vier Stunden weiter. Dann tropft man eine 10prozentige wässerige Lösung von wasser freiem --#\'atriumearbonat bis zur alkalischen Reaktion gegen Brillantgelb mir Farbstofis-Lis- pension zu und erwärmt hierauf auf <B>50'.</B> Der Farbstoff wird mit wenig Natriumehlorid vollständig ausgesalzen, abfiltriert und ge trocknet.
Claims (1)
- <B>PATENTANSPRUCH:</B> Verfahren zur Herstellung eines Azolarb- stoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man die Diazoverbindung der durch Backen des sau ren Sulfates der Dehydrothio-p-tol-Liidin-inono- sulfonsäure erhältlichen Dehydrothio-p-tol-Lü- diii-disulionsä-tire -mit 1-Aeetoaeetyl-amino-2- äthoxy-4-chlor-5-met.liylbeiizol vereinigt.Der neue Farbstoff bildet ein gelbes Pul ver, das sich in Wasser oder verdünnter Na- triiimliydroxydlösung mit gelber und in kon zentrierter Schwefelsäure mit oranger Farbe löst. Seine direkten Färbungen auf Baum wolle oder regenerierter Zellulose sind grün- stichig gelb.
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