CH263514A - Verfahren zur Herstellung eines Azofarbstoffes. - Google Patents

Description

  Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 257112.    Verfahren zur Herstellung eines     Azofarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  neuen, wertvollen     Azofarbstoff    gelangt, wenn  man dianotierte     4-Amino-2,5-diäthoxy-4'-          oxy    - 1,1' -     azobenzol    - 3' -     carbonsäure    mit  dem     asymmetrischen        Harnstoffderivat    aus       2-Amino    - 5 -     oxynaphthalin-7-sulfonsäure    und       4-Acetylamino-l-aminobenzol    vereinigt.  



  Der neue Farbstoff ist in trockenem Zu  stand eine schwarze Substanz, die sich in  Wasser und in verdünnter     Natriumcarbonat-          lösung    mit grünblauer, in verdünnter Na  triuinhydroxydlösung mit blaugrüner und in  konzentrierter     Schwefelsäure    mit     rötlichblauer     Farbe löst und Baumwolle nach dem     ein-          oder        zweibadigen        Nachkupferungsverfahren     in     grünstichig    blauen Tönen färbt.  



  Die beim vorliegenden Verfahren als Aus  gangsstoff dienende     4-Amino-2,5-diäthoxy-4'-          oxy-1,1'-azobenzol-3'-carbonsäure    kann bei  spielsweise hergestellt werden, indem man  dianotierte     4-Amino-l-oxy'oenzol-2-carbonsäure     in saurem,     vorzugsweise    essigsaurem Medium  mit     1-Amino-2,5-diäthoxybenzol    kuppelt.  



  Die Herstellung des ebenfalls als Aus  gangsstoff dienenden asymmetrischen Harn  stoffderivates kann in an sich bekannter  Weise, z. B. durch     Phosgenieren    des Ge  misches der Komponenten oder über das       Phenyl    - O -     urethan    der     2-Amino-5-oxynapli-          thalin-7-sulfonsäure,    erfolgen.  



  Die Dianotierung der     4-Amino-2,5-di-          äthoxy    - 4' -     oxy        -1,1'-azobenzol-        3'-carbonsäure     kann z. B. nach der sogenannten indirekten  Methode vorgenommen werden, das heisst da-    durch, dass man eine Lösung, die ein Alkali  salz dieser     Aminoazoverbindung    sowie die er  forderliche Menge Nitrit enthält, mit einer  einen Überschuss über die theoretisch be  nötigte Menge Säure, insbesondere Salzsäure  enthaltenden, verdünnten Säurelösung ver  einigt.  



  Die Vereinigung der so erhaltenen     Diazo-          v        erbindung    mit dem     asymmetrischen    Harn  stoffderivat erfolgt vorzugsweise in alkali  schem, z. B.     alkalibicarbonatalkalischem    oder       alkalicarbonatalkalischem    Medium, gegebenen  falls unter Zusatz geeigneter, die Kupplungs  reaktion befördernder bzw. säurebindender  Mittel wie     Pyridin,        Äthanolaminen    usw.  



  <I>Beispiel:</I>  34,5 Teile des     Monoazofarbstoffes,    den  man erhält, wenn man die     Diazoniumverbin-          dung    aus 15,3 Teilen     4-Amino-l-oxybenzol-2-          carbonsäure    mit 18,1 Teilen     1-Amino-2,5-di-          äthoxybenzol    in saurem Medium kombiniert,  werden in 300 Teilen Wasser suspendiert  und durch Neutralisation mit Natrium  hydroxydlösung in Lösung gebracht. Dazu  gibt man 6,9 Teile     Natriumnitrit    und so viel.  Eis, dass die Temperatur 0-3  beträgt.

   Durch  Zugabe von 35 Teilen Salzsäure von 30  wird angesäuert und etwa eine Stunde ge  rührt, wobei die     Diazoverbindung    des     Mono-          azofarbstoffes    entsteht. Diese kombiniert man  mit einer wässerigen     natriumcarbonatalkali-          schen    Lösung, die 41,5 Teile des     asymmetri-          ehen    Harnstoffes aus der 2-Amino-5-oxynaph-           thalin-7-sulfonsäure    und     1-Amino-4-acetyl-          aminoben.zols    sowie 40 Teile     Natriumcarbonat     in 500 Teilen Wasser gelöst enthält.

   Die       Farbstoffbildung        zum        Disazofarbstoff    ist in       kurzer    Zeit beendet. Durch Zugabe von Na  triumchlorid kann der Farbstoff, der zum.  Teil noch gelöst ist, gänzlich abgeschieden  werden, worauf er     abfiltriert    und getrocknet  wird.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Azofarb- stoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man di- azotierte 4-Amino-2,5-diäthoxy-4'-oz-y-1,1'-azo- benzol-3'-carbonsäure mit dem asymmetri schen Harnstoffderivat aus 2-Amino-5-oxy- naphthalin-7-sulfonsäure und 4-Aeetylamino- 1-aminobenzol vereinigt.

   Der neue Farbstoff ist in trockenem Zu stand eine schwarze Substanz, die sich in Wasser und in verdünnter Natriumcarbonat- lösung mit grünblauer, in verdünnter Na- triumhydroxy dlösung mit blaugrüner und in konzentrierter Schwefelsäure mit rötlichblauer Farbe löst und Baumwolle nach dem ein- oder zweibadigen Nachkupferungsverfahren in grünstichig blauen Tönen färbt.