CH294016A

CH294016A - Procédé pour la séparation de l'acide acétique et du méthanol contenus dans un mélange d'acétate de méthyle, d'acide acétique, de méthanol et d'eau.

Info

Publication number: CH294016A
Authority: CH
Inventors: Melle Les Usines De
Original assignee: Melle Usines Sa
Priority date: 1950-04-27
Filing date: 1951-04-19
Publication date: 1953-10-31

Description


  Procédé pour la séparation de l'acide     acétique    et du méthanol contenus dans un mélange  d'acétate de méthyle, d'acide acétique, de méthanol et d'eau.    Le problème de la séparation de l'acide  acétique et du méthanol contenus dans un mé  lange d'acétate de méthyle, de méthanol,  d'acide acétique et d'eau se pose souvent dans  l'industrie, car un tel mélange est ordinaire  ment obtenu lors de l'hydrolyse d'acétate de  méthyle, qui est un sous-produit de la fabri  cation de l'alcool polyvinylique.  



  La présente invention se propose d'appor  ter une solution à ce problème.  



  Selon l'invention, pour la récupération de  l'acide acétique et du méthanol à partir d'un  mélange d'acétate de méthyle, d'acide acéti  que, de méthanol. et d'eau, on effectue: a) une  distillation du mélange avec condensation  d'une partie des vapeurs et reflux du     con-          densat    dans la colonne     distillatoire,    ce qui  fournit, en tête, des vapeurs d'acétate de mé  thyle et de méthanol et, à la base, de l'acide  aqueux; b) un lavage de ces vapeurs par de  l'eau qui entraîne le méthanol sous forme de  solution aqueuse en le séparant ainsi de l'acé  tate de méthyle;

   c) enfin, la concentration et  la déshydratation de l'acide aqueux par  extraction au moyen d'un solvant capable  d'agir comme entraîneur d'eau au cours de la  distillation subséquente de l'extrait, le     sol-          vant-entraÎneur    utilisé pour l'opération c)  comprenant principalement de l'acétate de  méthyle.    L'acétate de méthyle employé, au départ,  pour charger la zone où s'effectue l'opéra  tion c) peut être celui qui est recueilli au  cours de l'opération b), mais si le mélange  initial à traiter est un produit brut d'hydro  lyse partielle d'acétate de méthyle, dans ce  cas il y a avantage à utiliser, pour l'opéra  tion c), un solvant-entraîneur comprenant  principalement de l'acétate de méthyle préala  blement distrait. du stock d'acétate de méthyle,  à hydrolyser.  



  La description suivante montre, à l'aide du  dessin annexé, comment l'invention peut être  réalisée.  



  La figure unique est le schéma d'un ,  appareillage propre à l'exécution du procédé  selon l'invention, dans le cas particulier où  le mélange initial à traiter est un produit.  brut d'hydrolyse d'acétate de méthyle, l'appa  reillage représenté étant à cet effet associé  à une cuve d'hydrolyse.  



  Dans l'ensemble représenté de faon sché  matique, R est la cuve d'hydrolyse qui est  alimentée en acétate de méthyle par le bac       A.    et en eau additionnée d'acide sulfurique ;  par le bac B. Le liquide sortant de la cuve R  est envoyé, après passage dans un détendeur  26, dans une colonne 1 à la base de laquelle  s'écoule le mélange eau-acide acétique (plus  l'acide sulfurique) débarrassé de produits     vo-,              la.tils.    Au sommet de la colonne 1 se déga  gent des vapeurs qui sont     partiellement    con  densées en 8 pour permettre par un tuyau 9  une rétrogradation empêchant la montée de  l'acide acétique, le reste étant.

   dirigé à l'état  de vapeurs par le tuyau 10 dans la partie  médiane d'une colonne 2 servant à la sépara  tion de l'ester et du méthanol. Ces deux corps  forment ensemble un mélange azéotropique,  mais, grâce à un arrosage d'eau effectué dans  la     partie    supérieure de la colonne (eau chaude  amenée par le tuyau 11 et provenant de la  base d'une colonne 3 on sépare par     hydro-          sélection    l'ester que l'on concentre en tête de  cette colonne 2 sous foi-me d'azéotrope     ester-          eau.    Les vapeurs d'acétate de méthyle sortant  du sommet de la colonne 2 sont condensées  en 12;

   une partie du liquide est rétrogradée  par un tuyau 13 au sommet de la colonne 2  et le reste renvoyé à la cuve R par un tuyau  14 en même temps que de l'acétate de mé  thyle frais provenant du bac     .4t.    A la base de  la colonne 2, on obtient une solution aqueuse  de méthanol que l'on introduit, par un tuyau  15, dans la. partie médiane d'une colonne 3.  Le méthanol qui s'échappe à l'état de vapeur  du sommet de la colonne 3 est condensé en 16,       une,        partie    du liquide condensé étant rétro  gradée par un tuyau 17 et le reste recueilli  en 18.

   L'acide acétique aqueux obtenu à la  base .de la colonne 1 est envoyé par un tuyau       7.9    dans une colonne d'extraction 4, dans la  quelle il rencontre, selon le principe du  contre-courant, un solvant constitué par un  mélange d'acétate de méthyle et. d'essence     sé-          lectionnée        (renfermant        10    à     25        %        de        cette     essence).

   L'essence dont il s'agit est une frac  tion d'hydrocarbure bouillant dans un inter  valle de température resserré, de l'ordre de  2 à 3  C; le point d'ébullition moyen de ladite  essence peut être compris entre 80 et     95     C       environ.    L'eau épuisée d'acide, mais contenant.  de l'acétate de méthyle, est renvoyée par un  tuyau 20 à l'entrée de la cuve R. De cette  > façon, l'acide sulfurique est continuellement  repris et accomplit un cycle fermé.  



  Enfin, le solvant chargé d'acide acétique  provenant de la colonne d'extraction 4 est en-         voyé    par un tuyau 21 dans une colonne de  distillation 5 qui donne, à la base, l'acide     acé-    ;  tique anhydre (tuyau 25) et, en tête, le mé  lange acétate de     méthy        le-essence-eau    qui est  condensé en 22 puis séparé dans     -Lui    décan  teur 6: la couche inférieure aqueuse retourne  à la cuve d'hydrolyse (tuyau 23), tandis que ;  la couche de solvant est. renvoyée, par un  tuyau 24, dans la colonne d'extraction 4 on  elle sert à une nouvelle extraction.  



  Il est à noter que l'on n'a. pas à.     réépuiser     les petites eaux sortant par le tuyau 20 de la  colonne d'extraction 4, ce qui constitue une  première économie par     rapport    à. l'emploi  comme solvant d'un ester autre que l'acétate  de méthyle. Un autre avantage réside dans le  fait que si l'acétate de méthyle subit dans la  colonne d'extraction une hydrolyse partielle  sous l'influence de l'acide sulfurique, cette  hydrolyse ne présente absolument aucun  inconvénient, tandis que si l'on avait choisi  un autre ester, l'appareil serait souillé avec  un alcool différent du méthanol, que l'on se  rait obligé de     réestérifier    dans un autre appa  reil.  



  Il y a lien enfin de noter que l'essence est  très légèrement soluble dans l'eau saturée  d'acétate de méthyle, de telle sorte que l'on  se trouve envoyer un     peu    d'essence dans la  cuve R. Ceci ne présente pas d'inconvénient  pour la réaction, mais il est évident qu'à. la  sortie de ladite cuve,     1\essence    passera. succes  sivement en tête de la colonne 1 puis de la  colonne 2. Un tuyau 7 a été prévu pour la  récupérer et pour permettre, en outre, le re  tour de l'acétate de méthyle ayant échappé au  circuit d'extraction     (cireuit    des colonnes 4 et  5) et qu'il est nécessaire de compenser.

Claims

REVENDICATION: Procédé pour la séparation de l'acide acé tique et du méthanol contenus dans un mé lange d'acétate de méthyle, d'acide acétique, de méthanol et d'eau, caractérisé par le fait que l'on effectue: a) une distillation du mé lange avec condensation d'une partie des va peurs et reflux du condensai dans la colonne distillatoire, ce qui fournit, en tête, des va- peurs d'acétate de méthyle et de méthanol et, à la base, de l'acide aqueux; b) un lavage de ces vapeurs par de l'eau qui entraîne le mé thanol sous forme de solution aqueuse en le séparant ainsi de l'acétate de méthyle;

c) en fin, la concentration et la déshydratation de l'acide aqueux par extraction au moyen d'un solvant capable d'agir comme entraîneur d'eau au cours de la distillation subséquente de l'ex- trait-, le solvant-entraîneur utilisé pour l'opé ration c) comprenant principalement de l'acé tate de méthyle. SOUS-REVENDICATION: Procédé selon la revendication, caractérisé par le fait que le mélange initial à traiter est un produit brut d'hydrolyse partielle d'acé tate de méthyle.