CH179764A - Procédé de séparation d'anhydride acétique de ses mélanges avec de l'acide acétique et de l'eau. - Google Patents

Description

  Procédé de séparation d'anhydride acétique de ses mélanges avec de l'acide  acétique et de l'eau.    On sait qu'il est possible d'obtenir indus  triellement des mélanges d'anhydride acéti  que, d'acide acétique et d'eau, par déshydra  tation     pyrogénée    de l'acide acétique.  



  Jusqu'à présent, pour retirer l'anhydride  acétique de ces mélanges, on avait recours de  préférence à la distillation sous vide. Cela  permettait de porter le mélange à faible tem  pérature, de manière à atténuer le plus pos  sible la vitesse de destruction de l'anhydride  acétique par l'eau;

   on séparait ainsi, en tête,  de l'eau contenant une plus ou moins grande  quantité d'acide et on récupérait ensuite de  l'acide acétique à haute concentration, l'an  hydride restant comme produit de queue.     t1     vrai dire, cette séparation est loin de se pas  ser d'une manière tout à fait satisfaisante du  fait que, d'une part, l'eau distillant en tête  emporte de l'acide et que, d'autre part, l'a  cide acétique passant ensuite n'est jamais  complètement     exempt    d'eau, ce qui limite    forcément l'efficacité de la déshydratation       pyrogénée    ultérieure que l'on fait subir à  nouveau à l'acide ainsi récupéré.  



  On a également indiqué des procédés de  condensation fractionnée en présence d'hy  drocarbures ou de dérivés chlorés, mais ces  procédés n'apportent pas     d'amélioration    no  table à, la méthode de distillation sous vide  qui reste le plus en faveur industriellement.  



  La présente invention a pour objet un  procédé qui permet d'améliorer les résultats  obtenus jusqu'ici.  



  Selon ce procédé, on effectue, par distil  lation, la déshydratation du mélange après  addition d'une quantité importante d'un li  quide     auxiliaire    insensible à l'action de l'an  hydride et de l'acide acétique, ne donnant  pas naissance, avec ces produits, à des mé  langes azéotropiques et capable d'abaisser  notablement le point d'ébullition du mélange,  tout en permettant la     déshydratation    de l'en-      semble par distillation     azéotropique    d'eau et  dudit liquide     auxiliaire,    puis, après l'enlève  ment complet de l'eau par     distillation,    on sé  pare le liquide     auxiliaire    du mélange,

   et  scinde finalement le résidu d'acide acétique  anhydre et d'anhydride acétique en ses élé  ments. Par fractionnement du mélange on  obtient l'anhydride acétique pur; on sépare  également l'acide acétique à l'état strictement  anhydre, en sorte que-la pyrogénation ulté  rieure de cet acide récupéré peut s'effectuer  avec le     maximum        d'efficacité.     



  Comme liquide auxiliaire, il est indiqué       d'utiliser    les esters acétiques, comme les     acé-          tates    d'éthyle, de propyle ou     d'isopropyle,          qui    sont sans action sûr l'acide acétique et  sur l'anhydride et ne donnent pas avec eux  de mélanges azéotropiques.  



  L'opération d'isolement de l'anhydride  acétique peut être     réalisée    soit en discontinu,  soit en     continu.    Il est préférable toutefois  d'utiliser le mode opératoire continu qui per  met de réduire au     minimum    la destruction  d'anhydride au cours de l'opération.  



  Le procédé suivant l'invention peut     être     réalisé par exemple au moyen des installa  tions représentées     schématiquement    par les       fig.    1 et 2 du dessin annexé.  



  Par le tuyau 1     (fig.    1), la colonne     distil-          latoire    2, chargée une fois pour toutes d'acé  tate d'éthyle qui     constitue    le liquide auxi  liaire choisi et pourvue à sa base d'un dis  positif de chauffage 3, reçoit le mélange ali  mentaire d'anhydride     acétique,    d'acide acé  tique et d'eau. Dès     l'introduction    de ce mé  lange dans la colonne, la température au  sommet de cette colonne tend à s'abaisser de  77   jusqu'à 70,45  ,     point    d'ébullition du mé  lange binaire     eau-acétate    d'éthyle.

   Ce mé  lange binaire     distille    et est recueilli- dans le       condenseur    4; là il est condensé et le liquide  formé est en partie rétrogradé par le tuyau 5  sur la colonne et en     partie    dirigé par le tuyau  6 sur le décanteur 7; dans ce dernier, il se  forme deux couches: la couche supérieure  riche en acétate d'éthyle est ramenée de fa  çon continue sur la colonne par le tuyau 8,  l'autre couche étant évacuée par 9.

      Tombant de plateau en plateau, le mé  lange alimentaire se trouve rapidement dés  hydraté, alors que la décomposition de l'an  hydride acétique par l'eau est rendue très  faible par suite de la température d'ébulli  tion peu élevée qui règne sur les différents  plateaux, à cause du grand excès d'acétate  par rapport à l'acide et à l'anhydride. L'in  tensité du chauffage à la base de la colonne  2 permet d'agir à volonté sur l'excès de l'a  cétate par rapport au liquide alimentaire.  



       .Finalement,    vers la base de la colonne 2,  on obtient un mélange rigoureusement an  hydre d'acétate d'éthyle, d'acide acétique et  d'anhydride acétique. On envoie ce mélange  par un tuyau 10 dans une colonne Il . chauf  fée à sa base en 12; en tête de la colonne 11  se sépare l'acétate d'éthyle, que l'on dirige  par 18 dans le condenseur 14; une partie de  ce corps est rétrogradée par 15 sur la co  lonne 11 et l'autre rentre par le tuyau 16  dans la colonne 2, ce qui permet de main  tenir constant le chargement de cette     colonne.     Le mélange d'acide et d'anhydride est en  voyé par le tuyau 17 dans une colonne 1     @     chauffée à sa base en 21 et qui sépare l'a  cide acétique anhydre en tête (tuyau 19) et  l'anhydride acétique en queue (tuyau 20).  



  Comme le montre la     fig.    2, on peut d'ail  leurs fondre en une seule colonne 2' les co  lonnes 2 et Il. Dans la     fig.    2, les organes  figurant déjà dans la     fig.    1 ont été affectés  des mêmes chiffres de référence. Dans ce  cas, il suffit d'ajuster le volume d'acétate  d'éthyle mis une fois pour toutes dans l'ap  pareil de     manière    à garnir suffisamment  d'ester acétique toute la partie de la     colonne     où s'effectue la déshydratation, tout en main  tenant une température d'au moins<B>118'</B>  (température d'ébullition de l'acide acétique)  à la base de la colonne 2, ce qui signifie que  le mélange du soubassement ne     contient    plus  d'acétate d'éthyle.  



  Bien entendu, on peut, sans sortir du ca  dre de la présente invention,     conduire    l'opé  ration à une pression différente de la pres  sion atmosphérique, soit pour obtenir des mé  langes     azéotrophiques    de compositions plus      favorables, soit pour réaliser des récupéra  tions de chaleur d'une colonne à l'autre.

Claims (1)

1. REVENDICATION Procédé de séparation de l'anhydride acé tique contenu dans des mélanges industriels, composés dudit anhydride, d'acide acétique et d'eau, selon lequel on effectue, par dis tillation, la déshydratation du mélange après addition d'une quantité importante d'un li quide auxiliaire insensible à l'action de l'an hydride et de l'acide acétique, ne donnant pas naissance, avec ces produits, à des mé langes azéotropiques et capable d'abaisser notablement le point d'ébullition du mélange, tout en permettant la déshydratation de l'en semble par distillation azéotropique d'eau et dudit liquide auxiliaire, puis après l'enlève ment complet de l'eau par distillation, on sé pare le liquide auxiliaire du mélange, et scinde finalement le résidu -d'acide acétique anhydre et d'anhydride acétique en ses élé ments.

   SOUS-REVENDICATIONS 1 Procédé suivant la revendication, selon le quel on sépare l'acide de l'anhydride par distillation, l'anhydride se comportant comme produit. de queue. 2 Procédé suivant la revendication, selon lequel l'une au moins des opérations de distillation est effectuée à une pression différente de la pression atmosphérique. 3 Procédé suivant la revendication, dans le quel on utilise comme liquide auxiliaire un ester acétique.