CH295307A - Verfahren zur Herstellung eines Kondensationsproduktes. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines Kondensationsproduktes.Info
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Description
Verfahren zur Herstellung eines Kondensationsproduktes. Die vorliegende Erfindung betrifft. ein Verfahren zur Herstellung eines Kondensa tionsproduktes.
Dieses Verfahren ist dadurch gekenn zeichnet., dass man Dekandiol-1,10 in Gegen wart von mindestens einem alkalischen Kon densationsmittel bei Temperaturen oberhalb l50 C einer kondensierenden Behandlung unterwirft, wobei man dafür Sorge trägt, dass das entstehende Reaktionswasser ständig aus dem Reaktionsgemisch entfernt wird.
Hierbei kann im allgemeinen ohne An wendung von Druck gearbeitet werden, doch hat es sich in vereinzelten Fällen als notwen dig erwiesen, mit Überdruck oder unter ver mindertem Druck zu arbeiten.
Als alkalische Kondensationsmittel bei der Umsetzung dienen z. B. Alkali- und Erd- alkalihvdroxyde und -carbonate, andere alka lische Alkalisalze, wie Trinatriumorthophos- phat und Natriummetaborat, ferner Alkali- und Erdalkalimetalle. In einzelnen Fällen hat, es sich als vorteilhaft herausgestellt,
die Wirkung der alkalischen Kondensationsmittel durch einen geringen Zusatz gewisser Me- lalle, z. B. von Zink oder Aluminium, zu ver stärken.
Das ständige Entfernen des sich bildenden Reaktionswassers aus dem Reaktionsgemisch kann auf verschiedene Weise geschehen. Bei spielsweise kann das Wasser während des Erhitzens der Umsetzungsflüssigkeit im offe nen Gefäss einfach abgedampft oder aus einem geschlossenen Gefäss fortlaufend abde- stilliert werden.
Ferner kann man sich der azeotropischen Destillation bedienen, wobei der Ausgangsstoff des Verfahrens selbst als Schleppmittel dient und nach Trennung vom Wasser dem Reaktionsgemisch wieder zu- ,-eführt wird. Oder man kann auch ein Schleppmittel in Gestalt eines organischen Lösungsmittels, das vom Reaktionsgemisch leicht durch Destillation getrennt werden kann, z.
B. in-Gestalt von Kohlenwasserstof feh oder Gemischen derselben, zusetzen, das zusammen mit. dem Reaktionswasser abdestil- liert und nach Abscheidung des letzteren ebenfalls dem Reaktionsgemisch wieder zu geführt wird.
Das Verfahren ermöglicht es, Produkte verschiedener Molekulargrösse herzustellen, welch letztere von der Kondensationsdauer abhängt. Vor, während oder nach der Kon densation lassen sich Füll- und Farbstoffe bekannter Art zusetzen.
Nach dem Verfahren wird ein harzartiges Kondensationsprodukt gewonnen, das als festes, in den gebräuchlichen organischen Lö sungsmitteln nicht. lösliches Harz anfällt. Es stellt ein hocbmolektüares, Hydroxylgruppen enthaltendes, mit Alkalien nicht mehr ver- seifbares, neutral reagierendes Produkt dar, das entweder für sich oder in Form seiner Derivate, z.
B. seiner Ester, mit anorgani schen oder organischen Säuren oder seiner Äther mit. Alkoholen, als Lackrohstoff oder als Weichmacher in der Kunststoffindustrie, z. B. für Cellulosederivate, Verwendung fin den kann.
Beispiele: 1. 800 Gewichtsteile Dekandiol-1,10 wer den in einem offenen Gefäss mit 24 Gewichts teilen Kaliumhydroxyd auf 200 bis 270 C erhitzt. Das bei der Reaktion gebildete Was ser dampft ab. Nach etwa 1/2 Stunde tritt starkes Schäumen ein; und man erhält 750 g einer voluminösen, festen, farblosen, harz artigen Masse, die sich zu crepartigen stark elastischen Produkten auswalzen lässt und ir. den gebräuchlichen organischen Lösungsmit teln nicht löslich ist.
2. 500 Gewichtsteile Dekandiol-1,10 wer den mit 20 Gewichtsteilen Kaliumhydroxyd und 0,2 Gewichtsteilen Zinkstaub und 1000 Gewichtsteilen eines von 250 bis 2600C siedenden Kohlenwasserstoffgemisches zum Sieden erhitzt. Das finit dem Wasser abde- stillierende Kohlenwasserstoffgemisch wird nach Abscheidimg des Wassers in einem Scheidegefäss dem Reaktionsgemisch fortlau fend wieder zugeführt.
Nach Beendigung der Wasserabspaltung wird das Kohlenwasser stoffgemisch abdestilliert, und man erhält ein farbloses pulverisierbares Harz mit folgenden Kennzahlen 1/o C : 74,77, % H : 12,22, OH-Z: etwa 243.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Konden- sationsprodiüites, dadurch gekennzeichnet., dass man Dekandiol-1,10 in Gegenwart von mindestens einem alkalischen Kondensations mittel bei Temperaturen oberhalb 150 C einer kondensierendenBehandlung unterwirft., wobei man - dafür Sorge trägt, dass das entstellende Reaktionswasser ständig aus dein Reaktions- gemisch entfernt wird.Das erhaltene Reak tionsprodukt ist ein festes Harz, das in den gebräuchlichen organischen Lösungsmitteln nicht. löslich ist. UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet., dass die kondensie rende Behandlung unter erhöhtem Druck durchgeführt. wird. 2. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass die kondensierende Behandlung unter uewöhnlichem Druck durchgeführt wird. 3. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass die kondensierende Behandlung unter vermindertem Druck durchgeführt wird.
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