CH295891A - Verfahren zur Herstellung eines Farbstoffzwischenproduktes der Anthrachinonreihe. - Google Patents

Description

  <B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 290293.    Verfahren zur Herstellung eines     Farbstoffzwischenproduktes    der     Anthrachinonreihe.       Gegenstand     des    vorliegenden Patentes ist  ein Verfahren zur Herstellung eines     Farb-          stoffzwischenproduktes    der     Anthraehinon-          reihe,    welches darin besteht, dass man     1,4-          Di-(2',6'-dimethylphenylamino)-anthrachinon     durch Behandeln mit     Chlorsulfonsäure    in       7,4-Di-        (2',6'-dimethylphenylamino)

          -anthra-          chinondisulfonsäurechlorid    überführt.  



  Es ist bekannt, dass     Arylaminoanthrachi-          none    durch Einwirkung von     Chlorsulfonsäure     oft schon bei Zimmertemperatur     Coeramido-          ninringsehluss    erleiden, wobei ihre Farbe stark  erhöht wird. Ferner kennt man zahlreiche  Verfahren in der     Anthrachinonreihe,    welche  die     Chlorsulfonsäure    zur     Sulfonierung    ver  wenden und zu wasserlöslichen Verbindungen  führen.

   Das nach dem neuen Verfahren er  hältliche Produkt ist dagegen in kaltem Was  ser nicht löslich und zeigt gegenüber dem  Ausgangsstoff keine auf     Coeramidoninring-          schluss    weisende Farberhöhung. Es enthält  pro Molekül 2 Atome Schwefel und 2 Atome  austauschbaren Chlors und ist daher offenbar  ein     Sttlfonsäurechlorid.    Es soll zur Darstel  lung von neuen Farbstoffen verwendet wer  den.  



  Die Ausführung des Verfahrens erfolgt  zweckmässig derart, dass man unter Rühren  bei einer Temperatur von -10 bis +100  C       den    Ausgangsstoff in     Chlorsulfonsäure    oder  in ein Gemisch aus     Chlorsulfonsäure    und       Selnvefelsäuremonohydrat    bzw. rauchender  Schwefelsäure einträgt und die Masse inner  halb der gleichen Temperaturgrenze so lange         weiterrührt,    bis eine Probe davon sich in  heisser verdünnter     Alkalihydroxydlösung    löst,  in kaltem Wasser dagegen unlöslich ist.

   Man  giesst dann die Reaktionsmasse auf Eis oder  auf eine     Mischung    von Eis und Wasser oder  Salzwasser, filtriert den gebildeten Nieder  schlag und wäscht ihn mit Wasser bzw. Salz  wasser neutral.  



  Das Produkt kann     als    feuchte     Paste    wei  terverarbeitet werden, es kann aber auch  durch vorsichtiges Trocknen, am besten im  Vakuum bei niedriger, z. B. Zimmertempera  tur, entwässert werden.  



  Im     Beispiel    bedeuten die Teile Gewichts  teile, und die Temperatur ist in Celsiusgraden  angegeben.  



       Beispiel:     22,3 Teile     1,4-Di-        (2',6'-dimethylphenyl        -          amino)-anthrachinon    werden bei 50 bis 55   innerhalb von 11/2 Stunden in kleinen Por  tionen in 118 Teile     Chlorsulfonsäure    einge  streut. Nach beendetem Eintragen rührt man  das     Reaktionsgemisch    noch 31/2 Stunden lang  weiter. Nun ist eine Probe in heisser     211/oiger          Natriumhydroxydlösung    vollständig mit rot  stichig blauer Farbe, in kaltem Wasser da  gegen nicht löslich.

   Man giesst die Masse auf  ein Gemenge von 1000 Teilen Eis und 500  Teilen Wasser, saugt den gebildeten Nieder  schlag ab und wäscht ihn mit eiskaltem Was  ser neutral.  



  Das neue     Farbstoffzwischenprodukt    ist.  ein dunkelblaues     Pulver,    das sich in Benzol      mit violetter und in konzentrierter Schwefel  säure mit blauer Farbe löst.

Claims (1)

1. PATENTANTSPRUCII Verfahren zur Herstellung eines Parbstoff- zwischenproduktes der Anthrachinonreihe, da durch gekennzeichnet, dass man 1.,4-Di-(2',6'- dimethylphenylamino) -anthrachinon durch Be handeln mit Chlorsulfonsäure in 1,4-Di-(2',6'- dimethylphenylamino) - anthrachinondisulfon- säurechlorid überführt.

   Das neue Farbstoffzwischenprodukt ist ein dunkelblaues Pulver, das in Benzol mit vio letter und in konzentrierter Schwefelsäure mit blauer Farbe löslich, in kaltem Wasser da gegen unlöslich ist. UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Umsetzun g bei einer Temperatur zwischen -10 und +100 C ausführt. ?. Verfahren gemäss Patentanspruch und Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als Umsetzungstemperatur eine so]- ehe von 50 bis 55 C wählt. 3.

   Verfahren nach Patenta.nsprueh und Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Chlorsulfonsäure so lange auf das 1,4-Di-(2',6'-dimeth.-lphenvla.mino)-ant.hra- ehinon einwirken lässt, bis eine Probe des Reaktionsgemisches sich in heisser verdünnter Alkalihydroxvdlösung, nicht aber in kaltem Wasser, löst.