CH295892A - Verfahren zur Herstellung eines Farbstoffzwischenproduktes der Anthrachinonreihe. - Google Patents

Description

  Zusatzpatent zum Hauptpatent     Nr.   <B>290293.</B>    Verfahren zur Herstellung eines     Farbstoffzwischenproduktes    der     Anthrachinonreihe.       Gegenstand des vorliegenden Patentes ist ein  Verfahren zur Herstellung eines     Farbstoff-          zwisehenproduktes    der     Antfiraehinonreihe,        wel-          ehes    darin besteht,     dass    man     1,4-Di-    (2,4',     6'-tri-          methylphenylainino)   <B>- 6,

  7 -</B>     diehloranthraehinon     durch Behandeln mit     Chlorsulfonsäure    in     1,4-          Di-        (2',4,6'-trimethylphenylamino)        -6,7-diehlor-          anthrachinon-disulfonsäureehlorid    überführt.  



  Es ist bekannt,     dass        Arylamiiioanthraehi-          none    durch Einwirkung von     Chlorsulfonsäure     oft schon bei Zimmertemperatur     Coeramidonin-          ringschluss    erleiden, wobei ihre Farbe stark  erhöht wird. Ferner kennt man zahlreiche  Verfahren in der     Anthrachinonreihe,    welche  die     Chlorsulfonsäure    zur     Sulfonierung    ver  wenden und zu     wasserlösliehen    Verbindungen  führen.

   Das     naeh    dem neuen Verfahren     er-          hältliehe    Produkt ist dagegen im kalten Was  ser nicht löslich und zeigt gegenüber dem Aus  gangsstoff keine auf     Coeramidoninringsehl-Liss     weisende Farberhöhung. Es enthält pro Mole  <B>kül</B> 2 Atome Schwefel und 2 Atome     aus-          tausehbaren    Chlors und ist daher offenbar  ein     Sulfonsäurechlorid.    Es soll zur Darstel  lung von neuen Farbstoffen verwendet wer  den.  



  Die Ausführung des Verfahrens erfolgt  zweckmässig derart,     dass    man unter Rühren  bei einer Temperatur von<B>-10</B> bis     +1.00"   <B>C</B>  den     Ausgangsstoff    in     Chlorsulionsäure    oder  in ein Gemisch aus     Chlorsulfonsäure    und       Sehwefelsäuremonohydrat        bzw.        rauehender     Schwefelsäure einträgt und die Masse inner  halb der gleichen Temperaturgrenze so lange         -#veiterrührt,    bis eine Probe davon sieh in  heisser verdünnter     Alkalihydroxydlösung    löst,  in kaltem Wasser dagegen unlöslich ist.

   Man  giesst dann die Reaktionsmasse auf Eis oder  auf eine Mischung von Eis und Wasser oder  Salzwasser, filtriert den gebildeten Nieder  schlag und wäscht ihn mit Wasser     bzw.    Salz  wasser neutral.  



  Das Produkt kann als feuchte Paste wei  terverarbeitet werden, es kann aber auch  durch vorsichtiges Trocknen, am besten im  Vakuum bei niedriger, z. B. Zimmertempera  tur, entwässert werden.  



  In den Beispielen bedeuten die Teile     Ge-          wiehtsteile,    die Prozente Gewichtsprozente,  und die Temperaturen sind in Celsiusgraden  angegeben.  



  <I>Beispiel<B>1:</B></I>  Man trägt<B>27,2</B> Teile     1,4-Di-(2,4,6'-trime-          thylphenylamino)-6,7-diehloranthrachinon    bei  400 innerhalb von 11/2 Stunden in. 210 Teile       Chlorsulfonsäure    ein, rührt das Reaktions  gemisch 41/2 Stunden lang weiter und giesst  es auf<B>1330</B> Teile feingestossenes Eis. Den     ge.-          bildeten    Niederschlag saugt. man ab und  wäscht ihn neutral.  



  Das neue     Farbstoffzwisehenprodukt    ist ein  blaues Pulver, das sich in Benzol und in kon  zentrierter     Sehwef        elsäure    mit blauer Farbe  löst.  



  <I>Beispiel</I>  <B>27,2</B> Teile     1,4-Di-(2,4',6-t.rimethylphenyl-          amino)-6,7-dichlora,nthrachinon    werden inner-      halb von 2 Stunden in ein<B>600</B> warmes Ge  misch aus<B>176</B> Teilen     Chlorsulfonsäure    und<B>27</B>  Teilen     2511/oiger    rauchender Schwefelsäure  eingetragen. Man rührt die Masse<B>18</B> Stunden  lang bei<B>600</B> weiter. Eine Probe zeigt,     dass     die entstandene Verbindung in heisser     21/oiger          Natriumhydroxydlösung    mit ])lauer Farbe lös  lich, in kaltem Wasser dagegen unlöslich ist.  Sie ist mit dem im Beispiel<B>1</B> beschriebenen       Farbstoffzwisehenprodukt    identisch.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Farbstoff - zwisehenproduktes der Anthraehinonreilie, da durch gekennzeichnet, dass man 1,4-Di (9-',9,6'-trimethylphenylamiiio)-6,7-diehloi-- anthraehinon durch Behandeln mit Chlorsul- fonsäure in 1,4-Di-(2',4',6'-trimethylphenyl- amino) -6,7-dichloranthraehinon-disulionsäure- chlorid überführt.

   Das neue Farbstoffzwischenprodukt ist ein blaues Pulver, das in Benzol, in konzentrierter Schwefelsäure und in heisser 21/9i(Yer Natrium- C hydroxydlösung mit blauer Farbe löslich, in kaltem Wasser dagegen -unlöslich ist. <B>UNTERANSPRÜCHE:</B> <B>1.</B> Verfahren nach Patentansprueli, da durch gekennzeichnet, dass man die Umsetzung in Ge-enwart von rauchender 'Schwefelsäure ausführt. 2.

   Verfahren nach Patentansprueh, da durch -ekennzeiehnet, dass man die rnisetztinrr ZD <B>M</B> bei einer Temperatur zwisehen <B>-10</B> und 10011 <B>C</B> ausführt. <B>3.</B> Verfahren nach Patentansprueli und Unteranspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass man als Umsetzungstemperatur eine sol- ehe von<B>600 C</B> wählt. 4.

   Verfahren nach Patentansprueh und Unteransprueh 2, dadurch gekennzeichnet dass man die Chlorsulfonsäure so lange auf das 1,4-Di-(2",4,6'-trinieth-"lphenylamino)-6,7- dichloranthrachinon einwirken lässt, bis eine Probe des Reaktionsgemisehes sieh in heisser verdünnter Alkalihydroxydlösiiiig, nicht aber in kaltem Wasser, löst.