CH298747A - Verfahren zur Herstellung eines braunen, chromhaltigen Farbstoffes. - Google Patents

Description

  Zusatzpatent     zum    Hauptpatent Nr.<B>291812.</B>    Verfahren     zur        Herstellung    eines     braunen,        ehromhaltigen-        Farbstoffes.       Im Hauptpatent     Nr.291812    ist ein Ver  fahren zur Herstellung von     braunen,    chrom  lialtigen     Azofarbstoffen    beschrieben, die unter  schonenden Färbebedingungen auf Wolle  solche braune Farbtöne von hervorragenden       Echtheiten    erzeugen, wie sie bisher auf der  Grundlage von komplexen Chromverbiridun-    gen von     o,o'-Dioxyazofarbstoffen    nicht her  stellbar waren.  



  Das Verfahren besteht in der gemein  samen Behandlung eines Gemisches von an  nähernd     äquimolekularen    Mengen zweier     sul-          fonsäuregruppenfreier        o,o'-Dioxyazofarbstoffe     der allgemeinen Formel I und     II,     
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    worin     R        NH2    oder     CH3,        R1    H,     CH3    oder Cl  und     B    einen niedermolekularen     aliphatischen          Acylrest    bedeuten,

   worin der     Phenylrest    A  noch weitere in     Azofarbstoffen    übliche, aber  keine sauren, wasserlöslich machenden     Sub-          stituenten    enthalten darf, mit     ehromabgeben-          den    Mitteln in solchen Mengen, dass auf  2 Moleküle Farbstoff     mindestens    1 Atom  Chrom entfällt.  



  Bei der Weiterbearbeitung des Erfindungs  gegenstandes wurde nun gefunden, dass für  die Erlangung einer für     Färbereizwecke    ge  nügenden Wasserlöslichkeit der gemischten,  komplexen Chromverbindung zweier     o,o'-Di-          oxvazofarbstoffe    der     Tvpen    I und     II    das    Vorhandensein einer     Methylsulfonylgruppe     nicht unbedingte Voraussetzung ist, sondern  dass in solchen Kombinationen auch etwas       höhermolekulare        Alkylsulfonylgruppen    noch  genügend wasserlösliche, gemischte Chrom  komplexe ergeben.  



  Gegenstand der vorliegenden Erfindung  ist darum ein Verfahren zur     Herstellung    von  braunen, chromhaltigen Farbstoffen, das da  durch     gekennzeichnet    ist, dass im Verfahren  des Hauptpatentes     Nr.291812    Gemische von  annähernd     äquimolekularen    Mengen von     Azo-          farbstoffen    der allgemeinen Formeln I und       II    verwendet werden, worin mindestens ein  mal     R    die Bedeutung einer niedermolekularen           Alkylgruppe    mit mehr als einem     Kohlenstoff-          atom    hat,

       während    die andern Symbole die  oben angegebenen     Bedeutungen    behalten.  



  Die so erhältlichen, neuen chromhaltigen       Azofarbstoffe    weisen     ähnliche    Eigenschaften  auf     wie    diejenigen des Hauptpatentes, wobei  das Ziehvermögen auf Wolle aus neutralem bis  schwachsaurem Färbebad im allgemeinen noch  verbessert ist, während eine gegebenenfalls  etwas geringere Wasserlöslichkeit durch inni-         ges    Vermischen mit alkalisch wirkenden Salzen  wie     Alkali-phosphat,        -polyphosphaten    oder       -carbonat    und     Dispergiermitteln    sehr leicht  verbessert werden kann.  



  Gegenstand vorliegenden Patentes ist nun  ein     Verfahren    zur Herstellung eines     braunen,     chromhaltigen Farbstoffes. Das Verfahren ist  dadurch gekennzeichnet, dass man ein Gemisch       äquimolekularer    Mengen der     Azofarbstoffe     
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    mit chromabgebenden     Mitteln    in solchen Men  gen behandelt, dass auf 2     Moleküle        Azofarb-          stoff    mindestens 1 Atom Chrom entfällt.  



  Die erhaltene neue gemischte     Chromkom-          plexverbindung    stellt ein braunschwarzes Pul  ver dar, das sich nach Vermischen mit     Na-          triiun.earbonat    in heissem Wasser mit brauner  Farbe löst und Wolle aus neutralem Bade  sehr gleichmässig in echten, braunen Tönen  färbt.  



  <I>Beispiel:</I>  20,1 Teile     2-Amino-l-oxy-benzol-4-äthyl-          sulfon    werden mit 150 Teilen Wasser und  17 Teilen konzentrierter Salzsäure gelöst und  mit einer konzentrierten     wässrigen    Lösung von  6,9 Teilen     Natriumnitrit    bei 0 bis 5      diazo-          tiert.    Die     überschüssige        Mineralsäure    wird  hierauf mit 3 Teilen     Natriiunhydrogenkarbo-          nat        abgestiunpft.    Die     Diazoverbindtmg    ver  einigt man hierauf mit einer Lösung von 8,

  7  Teilen     1-Phenyl-3-methyl-5-pyrazolon,    11,4  Teilen 1- C     arbomethoxyamino    - 7 -     oxy-naphtha-          lin,    4 Teilen     Natriumhydroxyd    und 8 Teilen       Natriumcarbonat    in 300 Teilen Wasser und    kuppelt bei 0 bis 5  bis die     Diazoverbindung     verschwunden ist. Dann erwärmt man auf  70 , fällt den Farbstoff mit     Natriiunchlorid     restlos aus und filtriert     ilin    ab.  



  Die Farbpaste wird mit 1000 Teilen Was  ser angerührt, mit 125 Teilen einer Lösung von       chromsalicylsaurem    Ammonium, entsprechend  2,85 Teilen Chrom, versetzt und 5 Stunden  am     Rückfluss    gekocht. Die braunschwarze  komplexe Chromverbindung     wird    dann mit Na  triumchlorid restlos ausgeschieden, abgesaugt       und    getrocknet. Nach innigem Vermischen  mit 10 % seines Gewichtes an     Natriumearbo-          nat    löst sich das braunschwarze Pulver in  heissem Wasser vollständig mit brauner Farbe  und färbt Wolle aus dem neutralen,     Ammo-          niumsulfat    enthaltenden Färbebad sehr gleich  mässig in echten, braunen Tönen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines braunen, chromhaltigen Farbstoffes, dadurch gekenn zeichnet; dass man ein Gemisch äquimoleku- larer Mengen der Azofarbstoffe EMI0003.0001 mit chromabgebenden Mitteln in solchen Men gen behandelt, dass auf 2 Moleküle Azofarb- stoff mindestens 1 Atom Chrom entfällt.

   Die erhaltene neue gemischte Chrom komplexverbindung stellt ein braLLnsehwarzes EMI0003.0006 Pulver dar, das sich nach Vermischen mit Natriumcarbonat in heissem Wasser mit brau ner Farbe löst und Wolle aus neutralem Bade sehr gleichmässig in echten, braunen Tönen färbt.