CH302044A - Verfahren zur Herstellung eines Disazofarbstoffes. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines Disazofarbstoffes.Info
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Description
<B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 298138. Verfahren zur Herstellung eines Disazofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass man zu einem wertvollen Disazofarbstoff gelangt, wenn man die Farbstoffe der Formeln
EMI0001.0004
mittels Phosgen zum Harnstoffderivat ver einigt.
Der neue Farbstoff bildet ein hellbraunes Pulver, das sich in Wasser mit gelber Farbe löst und Baumwolle und Fasern aus regene rierter Cellulose in gelben Tönen von guten Echtheitseigenschaften und guter alkalischer imd. neutraler Ätzbarkeit färbt. Nach dem ein- oder zweibadigen Naehkupferungsverfah- ren erhält man ebenfalls gut ätzbare gelbe Töne von sehr guter Nass- und Lichtechtheit.
Die Vereinigung der beiden Aminomono- azofarbstoffe zum asymmetrischen Harnstoff derivat mittels Phosgen erfolgt zweckmässig in wässerigem, schwach alkalischem, z. B. alkali- carbonatalkalischem, Medium bei leicht erhöh ter Temperatur in Gegenwart einer Puffer substanz, wie beispielsweise Natriumacetat. Der für die Reaktion günstige pH-Wert liegt zwischen 9,5 und 5,5.
<I>Beispiel:</I> 17,25 Teile 1-Amino-2-chlor -4-nitrobenzol werden in bekannter Weise diazotiert und mit 13,8 Teilen 1-Oxybenzol-2-carbonsäure in schwach alkalischer Lösung gekuppelt. Hier auf lässt man eine Lösung von 9,2 Teilen Na triumsulfhydrat in 50 Teilen Wasser zuflie ssen und rührt bei 60 bis 70 , bis die Reduk tion der Nitrogruppe beendet ist.
11,64 Teile des so erhaltenen, abgeschie denen und getrockneten Aminoazofarbstoffes werden mit 7,62 Teilen des Aminoazofarbstof- fes aus diazotierter 4-Amino-l-oxybenzol-2-car- bonsäure-6-sulfonsäure - und 1-Amino-2-meth- oxy-5-methylbenzol in 1000 Teilen Wasser als Natriumsalze gelöst, als Puffersubstanz 20 Teile kristallisiertes Natriumpyrophosphat zu gesetzt und in diese Lösung unter Rühren bei 30 Phosgen eingeleitet.
Wenn der pR-Wert des Reaktionsgemisches auf 5,5 gesunken ist, wird durch Zugabe von Natriumhydroxyd- lösung wieder auf einen pH-Wert von 9,5 ge stellt und weiter Phosgen eingeleitet, bis keine Aminogruppe mehr nachgewiesen werden kann.
Der neue Farbstoff wird aus dem nunmehr sauren Reaktionsgemisch als grüner, galler tiger Niederschlag abfiltriert. Es wird aus wässeriger, schwach alkalischer Lösung als Natrium- oder Ammoniumsalz durch Zugabe von Natriumchlorid abgeschieden, abfiltriert und getrocknet.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Disazo- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man die Farbstoffe der Formeln EMI0002.0005 mittels Phosgen zum Harnstoffderivat ver einigt. Der neue Farbstoff bildet ein hellbraunes Pulver, das sich in Wasser mit, gelber Farbe löst und Baumwolle und Fasern aus regene rierter Cellulose in gelben Tönen von guten Echtheitseigenschaften und guter alkalischer und neutraler Ätzbarkeit färbt.Nach dem ein- oder zweibadigen Nachkupferungsverfahren erhält man ebenfalls gut ätzbare gelbe Töne von sehr guter Nass- und Lichtechtheit. UNTERANSPRUCH: Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Behand lung mit Phosgen in wässerigem Medium bei einem PH-Wert durchführt, der zwischen 9,5 und 5,5 liegt.
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