CH306636A - Procédé de préparation d'un silicate d'éthyle. - Google Patents
Procédé de préparation d'un silicate d'éthyle.Info
- Publication number
- CH306636A CH306636A CH306636DA CH306636A CH 306636 A CH306636 A CH 306636A CH 306636D A CH306636D A CH 306636DA CH 306636 A CH306636 A CH 306636A
- Authority
- CH
- Switzerland
- Prior art keywords
- ethyl
- alcohol
- ethyl silicate
- sio2
- product
- Prior art date
Links
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 16
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 5
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 11
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 claims description 10
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims description 9
- -1 ethyl silicates Chemical class 0.000 claims description 8
- VXEGSRKPIUDPQT-UHFFFAOYSA-N 4-[4-(4-methoxyphenyl)piperazin-1-yl]aniline Chemical compound C1=CC(OC)=CC=C1N1CCN(C=2C=CC(N)=CC=2)CC1 VXEGSRKPIUDPQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000009833 condensation Methods 0.000 claims description 6
- 230000005494 condensation Effects 0.000 claims description 6
- 239000005049 silicon tetrachloride Substances 0.000 claims description 6
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 17
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- 150000004760 silicates Chemical class 0.000 description 2
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical compound [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GMBQZIIUCVWOCD-WWASVFFGSA-N Sarsapogenine Chemical compound O([C@@H]1[C@@H]([C@]2(CC[C@@H]3[C@@]4(C)CC[C@H](O)C[C@H]4CC[C@H]3[C@@H]2C1)C)[C@@H]1C)[C@]11CC[C@H](C)CO1 GMBQZIIUCVWOCD-WWASVFFGSA-N 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 230000004075 alteration Effects 0.000 description 1
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000007859 condensation product Substances 0.000 description 1
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 description 1
- 238000005495 investment casting Methods 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 1
- 150000007530 organic bases Chemical class 0.000 description 1
- 150000004762 orthosilicates Chemical class 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/02—Polysilicates
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Silicon Polymers (AREA)
Description
Procédé de préparation d'un silicate d'éthyle. La présente invention est relative à un procédé de préparation d'un silicate d'éthyle ayant une teneur en SiO2 comprise entre 50 et 60 %; ce produit offre un intérêt particu- lier pour la confection des produits réfrac taires, spécialement pour le moulage de pré cision ainsi que pour d'autres applications.
L'usage du silicate d'éthyle comme agent liant, pour la. confection de produits r6frac- taires et spécialement pour la confection de moules destinés au moulage de précision est devenu courant. Ainsi, on parvient à produire une masse réfractaire de bonne qualité en mé langeant un agrégat réfractaire avec un sili- eate d'éthyle aqueux ou plus souvent. hydro- alcoolique auquel on ajoute un agent hydro lysant.
L'agent. hydrolysant utilisé peut être un acide tel que l'acide chlorhydrique (voir Co- gan et Setterstrom, Ind. Dng. Chem. 39 [1947] 136-1) ou une base organique.
Il existe de nombreuses formes chimiques du silicate d'éthyle. Il y a notamment l'ortho- silicate tétraé thylique dont la formule est Si(OC2H,,),1 et les silicates d'éthyle partiellement conden sés. Le silicate d'éthyle est généralement pré paré par réaction du tétrachlorure de silicium avec l'alcool éthylique. La composition du pro duit obtenu dépend de la quantité d'eau pré- sente au moment de la réaction.
Ainsi, en pre nant de l'alcool absolu et en opérant en l'ab sence d'eau, le produit obtenu est l'orthosili- cate tétraéthylique. Au contraire, si une cer taine quantité d'eau est présente, on obtient des produits condensés qui résultent probable ment de l'hydrolyse partielle de l'orthosilicate qui s'est formé en premier lieu.
L e produit de condensation le plus simple possède la stiuic- ture (C.H50)3- Si-0-Si-(OC#,H;),. D'autres silicates condensés contiennent. plu sieurs liaisons siloxy du type -Si-O-Si-O-Si-. Remarquons que la teneur en silice d'un silicate d'éthyle augmente quand la condensa tion est plus forte. On possède ainsi un moyen facile pour identifier les silicates d'éthyle.
L'orthosilicated'éthyle a une teneur de 28,8 % en SiO2; les silicates d'éthyle conden- sés ont des teneurs plus élevées.
Le silicate d'éthyle avec 40 % SiO2 est un produit bien connu.
On peut préparer des silicates d'éthyle ayant des teneurs en SiO2 plus élevées en aug mentant la quantité d'eau présente au moment de la condensation; toutefois, et notamment lors de la préparation de silicates à 50-60 % de SiO2, on constate alors la précipitation d'un produit silicié, ce qui diminue nettement le rendement. de l'opération.
La présente in- vention permet la formation d'un silicate d'éthyle d'un degré de condensation tel que la teneur en S'02 soit comprise entre 50 et 600/0, sous forme d'un liquide limpide et phy siquement homogène, avec un rendement quantitatif.
Le procédé selon l'invention est. caractérisé en ce que du tétrachlorure de silicium est estérifié au moyen d'un alcool éthylique hy- draté contenant moins de 11% en poids d'eau (et de préférence moins de 8 0/0), ledit alcool étant. employé en quantité telle que l'eau in troduite soit. suffisante pour amener une con densation assez poussée du silicate d'éthyle pour que le produit obtenu contienne entre 50 et 60 1/û, de SiO2.
De préférence, on fait passer un courant d'air dans le produit condensé pour éliminer l'acide chlorhydrique formé ainsi que l'excès d'alcool. De plus, le produit contient non seu lement une certaine proportion d'orthosilicate d'éthyle, mais aussi des silicates d'éthyle peu condensés. Le courant d'air enlève la phis grande partie de cet orthosilicate et des sili cates d'éthyle peu condensés qui se trouvent dans le produit.
Le produit obtenu est. tout à fait liquide et se conserve sans altération apparente pendant au moins cinq mois.
L'invention est décrite dans les exemples suivants dans lesquels l'alcool éthylique uti lisé est un alcool industriel dénaturé au moyen d'alcool méthylique.
<I>Exemple 1:</I> Dans un appareil de réaction plongeant dans un bain d'eau chauffée à 55 C environ, muni d'un réfrigérant à reflux et d'un agita teur, on fait couler avec des débits égaux 2550 g de tétrachlorure de silicium et 3500 g d'alcool industriel dénaturé au moyen d'al- cool méthylique et contenant environ 8 % d'eau en poids, ce qui correspond à un peu plus de 5,
5 % en volume. La vitesse d'intro- duction est aussi grande que possible en évi tant cependant un départ trop rapide d'acide chlorhydrique parce que le gaz entraîne des quantités appréciables de réactifs liquides. Quand tout le tétrachlorure de silicium est introduit, on continue l'addition de l'alcool à la même vitesse jusqu'à la fin.
Après l'addition des réactifs, on fait pas ser un vigoureux courant. d'air froid dans le mélange de réaction maintenu à 551, <B>C.</B> Une certaine quantité d'eau est introduite de cette façon par l'humidité de l'air. Le passage du courant d'air dure environ 4 heures, après quoi la concentration d'acide chlorhydrique dans le produit est réduite à environ 0,007 % en poids et une proportion importante de sili cates d'éthyle volatils est éliminée.
Le produit est un liquide mobile jaune et. opaque ayant une teneur d'environ 55 % SiO2 et une densité de 1,25 à 26 C. L'opacité peut être éliminée par filtration.
Exemple <I>2:</I> Dans un appareil de réaction tel que dé crit dans l'exemple 1, on fait- couler simulta nément et avec des débits égaux 170 g de tétrachlorure de silicium et 275 g d'alcool industriel dénaturé identique à celui de l'exemple 1. On opère comme il est décrit dans l'exemple 1.
On fait passer de l'air pen dant environ 4 heures, après quoi la concen tration de l'acide chlorhydrique se trouvant dans le produit est réduite à. moins de 0,01 % en poids.
Le produit est un liquide visqueux jaune et opaque ayant une teneur en SiO2 d'envi ron 60 0/0.
Claims (1)
- REVENDICATION: Procédé de préparation d'un silicate d'éthyle ayant une teneur en SiO2 comprise entre 50 et 60 %,caractérisé en ce que du tétrachlorure de silicium est estérifié au moyen d'un alcool éthylique hydraté conte- nant moins de 11% d'eau en poids,ledit alcool étant employé en quantité telle que l'eau introduite soit suffisante pour amener une condensation assez poussée du silicate d'éthyle pour que le produit obtenu contienne entre 50 et 60 % de SiO2. SOUS-REVENDICATION: Procédé suivant la revendication, caracté risé en ce que l'on chasse par un courant d'air l'excès d'alcool, l'orthosilicate d'éthyle et les silicates d'éthyle peu condensés.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB306636X | 1951-10-23 | ||
| GB91052X | 1952-10-09 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CH306636A true CH306636A (fr) | 1955-04-30 |
Family
ID=26242701
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CH306636D CH306636A (fr) | 1951-10-23 | 1952-10-21 | Procédé de préparation d'un silicate d'éthyle. |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CH (1) | CH306636A (fr) |
-
1952
- 1952-10-21 CH CH306636D patent/CH306636A/fr unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5070175A (en) | Method for the preparation of an organopolysiloxane containing tetrafunctional siloxane units | |
| US2799693A (en) | Ethyl silicate | |
| JPH02102712A (ja) | シラン含有排ガスからのシラン化合物の除去方法 | |
| CH306636A (fr) | Procédé de préparation d'un silicate d'éthyle. | |
| JP2742890B2 (ja) | 強化材、特にプレストレシングスチール補強材を入れるためのセメンテーションスラリー | |
| FR2661413A1 (fr) | N-alkyllactylamines et leurs procede de preparation. | |
| FR2598415A1 (fr) | Procede de preparation d'un melange standard de mono-0-(b-hydroxy-ethyl)-diosmines et de di-0-(b-hydroxyethyl)-diosmine | |
| BE515005A (fr) | ||
| FR2549039A1 (fr) | Procede de preparation de 3,3,3-trifluoro-2-trifluoro-mehylpropene | |
| JPH08143585A (ja) | Ｏ，ｓ−ジメチル ｎ−アセチルホスホルアミドチオエートの精製法 | |
| JPH10147750A (ja) | アルキルシリケート部分縮合体の製法 | |
| CH288721A (fr) | Composition destinée notamment à la confection de produits réfractaires et de moules de précision. | |
| FR2566796A1 (fr) | Procede de preparation d'un produit de nettoyage, notamment pour surfaces textiles, et produit de nettoyage obtenu | |
| BE1012186A3 (fr) | Procede de preparation du fluorure de sodium. | |
| CH276711A (fr) | Procédé de préparation d'émulsions aqueuses d'esters siliciques, utilisables notamment comme liant. | |
| CH397689A (fr) | Procédé de préparation de l'undécanolactame et/ou du dodécanolactame | |
| BE491767R (fr) | ||
| CH258593A (fr) | Procédé de fabrication d'un mélange de copolymères organosiliciques. | |
| BE526767A (fr) | ||
| SU1222392A1 (ru) | Состав смеси дл изготовлени литейных форм и стержней | |
| CH242338A (fr) | Procédé pour la fabrication d'une liqueur. | |
| CH278578A (fr) | Procédé de préparation de produits contenant de la silice en dispersion. | |
| CH271112A (fr) | Procédé de préparation d'un nouveau dérivé organosilicique. | |
| BE547306A (fr) | ||
| CH287765A (fr) | Procédé de préparation d'un phényl-méthoxy-polysiloxane. |