CH288721A - Composition destinée notamment à la confection de produits réfractaires et de moules de précision. - Google Patents
Composition destinée notamment à la confection de produits réfractaires et de moules de précision.Info
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Description
Composition destinée notamment à la confection de produits réfractaires et de moules de précision. La présente invention a pour objet une composition destinée notamment à la confec tion de produits réfractaires et de moules de précision.
Cette composition est constituée par un mélange d'orthosilicate d'éthyle et d'éthyl- polysiloxanes peu condensés; elle est caracté risée en ce que 8-16 1/o en volume de cette composition distillent en dessous de 180 C sous 760 mm de mercure et 39-55 1/o en vo lume au-dessus de 1800 C et que sa. teneur en acide, calculée en HCl, est inférieure à 0,10/0 en poids.
L'objet de l'invention comprend également un procédé de préparation d'une telle composition, caractérisé en ce que du tétrachlorure de silicium et de l'alcool éthyli- que contenant 5 à 6 % d'eau sont ajoutés à un liquide chauffé qui a déjà approximative ment la composition du produit à fabriquer et qui sert à amorcer la réaction, et en ce que le mélange est chauffé en y introduisant en même temps un courant d'air pour favoriser le dégagement de l'acide chlorhydrique formé par la réaction.
I1 est connu qu'on obtient des produits ré fractaires de haute qualité en prenant l'ortho- silicate d'éthyle comme liant. On peut aussi utiliser les produits d'hydrolyse de cet ortho- silicate qui sont des éthyl-polysiloxanes dans lesquels les atomes de silicium sont reliés entre eux par des liaisons les autres valences étant satisfaites par des grou pements éthoxy -OC2H5. Les éthyl-polysiloxanes s'obtiennent égale ment par réaction du tétrachlorure de sili cium avec un alcool éthylique hydraté.
La composition de ces éthyl-polysiloxanes dépend des conditions de réaction et en tout- premier lieu de la quantité d'eau se trouvant dans l'alcool éthylique. Le mode d'addition des réactifs, la température, la durée de chauf fage ont également une importance pour la composition du produit final.
Un moyen généralement admis pour pré ciser la composition des mélanges contenant de l'orthosilicate d'éthyle et des éthyl-poly- siloxanes est la distillation dans des condi tions bien déterminées. On peut se servir dans ce but de l'appareil décrit dans le Standard D 86-48 de l'American Society for Testing Materials pour la distillation des produits du pétrole. La distillation doit se faire sans re flux appréciable, parce qu'autrement le sili cate d'éthyle risque de changer de structure pendant la distillation, ce qui a pour consé quence de modifier les résultats.
Des essais ont démontré qu'on obtient de meilleurs résultats dans la confection de pro duits réfractaires, si l'on se sert d'une com position ayant la courbe de distillation sui vante sous la pression de 760 mm de mercure: 8 à 16 0/0 (en volume) distillant jusqu'à 1800 C et 39 à 55 % distillant au-dessus de 180 C.
La distillation doit être continuée, sans reflux appréciable, jusqu'au moment où la décomposition du résidu gélatineux donne naissance à des produits de points d'ébullition peu élevés. Cet instant est facilement déter miné par une chute de la température de dis tillation. La fraction bouillant jusqu'à 180 C paraît être constituée essentiellement par de l'orthosilicate d'éthyle qui bout à 164 C; la seconde fraction semble être des produits peu condensés contenant deux et trois atomes de silicium.
La meilleure composition semble cornes- pondre à une distillation d'environ 12 % en volume jusqu'à 180 C et d'environ 48 % au- dessus de cette température et cela dans les conditions précisées plus haut.
Un résultat favorable est obtenu en restant dans les limi- tes de 2 % en plus ou en moins des chiffres précédents.
La composition avantageuse cor- respond donc à un mélange dont 10 à 14 % (en volume) distillent jusqu'à 180 C sous 760 mm de mercure et 46 à 50 % au-dessus de cette température.
Evidemment, le mé lange ne doit pas contenir des quantités im- portantes d'acide chlorhydrique provenant de sa préparation à partir du tétrachlorure de silicium.. Comme indiqué ci-dessus,, l'acide chlorhydrique peut être éliminé en faisant passer de l'air dans le mélange de réaction.
La teneur en acide, calculée en HCl, sera dans tous les cas inférieure à 0,1% en poids, et de préférence inférieure à environ 0,07 0/0.
En employant la composition indiquée plus haut, on obtient deux résultats impor- tants. La durée de gélification du mélange est raisonnablement courte, en général moins de deux heures et demie. De plus, la solidité des pièces avant la cuisson, ce 'qui présente une importance particulière dans les moula ges de précision, est considérablement aug mentée.
L'exemple suivant illustre l'invention. Une composition se trouvant dans les limites indiquées plus haut est préparée de la manière suivante: 489 litres d'alcool éthylique industriel à 93 0% dénaturé avec de l'alcool méthylique et 326 litres de tétrachlorure de silicium sont mis en réaction en les ajoutant simultanément et le plus rapidement possible à 23 litres d'un liquide ayant la composition indiquée phis haut 12 2 % distillant en dessous de l80 C <RTI
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Ce barbotage se pour suit jusqu'à ce que la teneur en acide (cal- culée en 1-ICI) soit, inférieure à 0,1% en P ol 'd S. On laisse alors refroidir le contenu du ré cipient de réaction.
En soumettant ce liquide à iuie distillation selon les prescriptions du Standard D 86-48 de l'American Society for Testing Materials, on recueille 121/o en vo- lume en dessous de 180 C et 48 % en volume au-dessus de cette température.
Claims (1)
- REVENDICATIONS I. Composition destinée notamment à la confection de produits réfractaires et de mou les de précision, constituée par im mélange d'orthosilieate d'éthyle et. d'éthyl-polysiloxanes peu condensés, caractérisée en ce que 8-16 % en volume de cette composition distillent en dessous de l80 C sous 760 mm de mercure et 39-550/9 en volume au-dessus de 180 C et que sa teneur en acide, calculée en HCl,est inférieure à 0,1% en poids. II. Procédé de préparation d'une compo sition suivant la revendication I, caractérisé en ce que du tétrachlorure de silicium et de l'alcool éthylique contenant 5 à 6 % d'eau sont ajoutés à un liquide chauffé qui a déjà approximativement la composition du produit à fabriquer et qui sert à amorcer la réaction,et en ce que le mélange est chauffé en y intro duisant en même temps tm courant d'air poux favoriser le dégagement de l'acide chlorhydri que formé par la réaction. SOUS-REVENDICATION: Composition suivant la revendication I, caractérisée en ce que sa composition est telle qu'à pression atmosphérique 12 2 1/o en volume distillent en dessous de 180 C et 48 2 % en volume au-dessus de 180 C.
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