CH307793A - Verfahren zur Herstellung einer Hydrazinverbindung. - Google Patents

Description

  <B>Verfahren</B>     zur        Herstellung        einer        Hydrazinverbindung.            Gegenstand    des vorliegenden Patentes ist  ein Verfahren     mir        Herstellung    des in der  Schweizer Patentschrift     Nr.266284    beschrie  benen     1-Hydrazino-4-methyl-phthalazins,    wel  ches dadurch gekennzeichnet ist, dass man eine  Verbindung der Formel  
EMI0001.0010     
    worin X eine     Aminogruppe    bedeutet, mit       Hydrazin    umsetzt.  



  Die Umsetzung wird zweckmässig in An  wesenheit von     Verdünnungsmitteln,    allenfalls       aueh    in Gegenwart von     Kondensationsmitteln,          vorteilhaft    bei erhöhter Temperatur, durch  geführt. Sofern die als Ausgangsstoffe ver  wendeten Verbindungen neu sind, lassen sie  sieh nach an sieh bekannten Methoden ge  winnen.  



  <I>Beispiel 1:</I>  2 Gewichtsteile     1-Amino-4-methyl-phthal-          azin    werden in einem Gemisch von 7     Volum-          teilen    96%igem Äthanol und 6     Volumteilen          Hydrazinhydrat    während 20 Stunden unter       Rückflusskühlung    auf dem siedenden Wasser  bad erhitzt, wobei Ammoniak entweicht. Man  filtriert noch heiss von unlöslichen Anteilen  ab und lässt in der Kälte kristallisieren. Man    erhält so das rohe 1-     Hydrazino    - 4 -     methyl-          phthalazin,    das auf übliche Weise in das  Hydrochlorid vom F. = 285  (Zersetzung)  übergeführt werden kann.

    



  Das als Ausgangsstoff verwendete     1-          Amino-4-methyl-phthalazin    kann z. B. wie  folgt dargestellt werden:  35,6 Gewichtsteile     1-Chlor-4-methyl-phthal-          azin    werden im geschlossenen Gefäss mit 400       Volumteilen        abs.    Äthanol, in dem 36 Gewichts  teile Ammoniak gelöst sind, einige Stunden  auf 170 bis 175  erhitzt.

   Nach dem Abkühlen       nutscht    man von den gebildeten Kristallen ab  und erhält durch Eindampfen der Mutter  lauge im     Wasserstrahlvakuum    eine zweite     Kri-          stallisation.    Beide     Kristallisationen    werden zu  sammen in Wasser unter     Verwendung    von  Tierkohle und Zugabe von konzentriertem       wässrigem    Ammoniak     innkristallisiert.    Man er  hält so das     1-Amino-4-methyl-phthalazin    vom  F. = 218-220 .  



       Beispiel   <I>2:</I>  1,6 Gewichtsteile     1-Amino-4-methyl-phthal-          azin    werden in 3     Volumteilen        Dioxan,    2     Vo-          lumteilen        Hydrazinhydrat    und 1     Volumteil     50%iger Essigsäure während 2     Stunden    auf  dem siedenden Wasserbad unter     Rückfluss-          kühlung    erhitzt, wobei Ammoniak entweicht  und bald Kristallisation eintritt. Das gelbe  Produkt wird in der Kälte     abgenutscht    und  aus 95%igem Äthanol umkristallisiert.

   Man  erhält so das bereits im Beispiel 1 beschriebene       1-Hydrazino-4-methyl-phthalazin,    dessen     Hy-          drochlorid    bei 285  (Zersetzung) schmilzt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung des in der Schweizer Patentschrift Nr. 266284 be schriebenen 1-Hydrazino-4-methyl-phtlial- azins, dadurch gekennzeichnet, dass man eine Verbindunf- der Formel EMI0002.0007 EMI0002.0008 worin <SEP> Y <SEP> eine <SEP> Aminogruppe <SEP> bezeichnet, <SEP> mit <tb> Hydrazin <SEP> umsetzt. <tb> <B>UNTER-ANSPRUCH:</B> <tb> Verfahren <SEP> nach <SEP> Pateiitansprneh, <SEP> dadurch <tb> .kennzeichnet, <SEP> da.ss <SEP> man <SEP> 1 <SEP> @mino-4-methyl phtlia.la.zin <SEP> als <SEP> Ausgangsstoff <SEP> verwendet.