CH309402A - Verfahren zur Herstellung des Pentaerythrit-dichlorhydrins. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung des Pentaerythrit-dichlorhydrins.Info
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Description
<B>Verfahren</B> zur Herstellung <B>des</B> Pentaerythrit-dichlorhydrins. Gegenstand des Hauptpatentes ist ein Ver fahren zur Herstellung des Pentaerythrit-di- ehlorhydrins aus dem Pentaerythrit-dichlor- liydrin-monoschwefligsäureester, der vermut lich folgende Konstitution besitzt:
EMI0001.0008
Das Verfahren besteht darin, den Penta- ei;vthrit - dichlorhydrin - monoschwefligsäure- ester mit sauren verseifenden Mitteln zu be handeln.
Bei weiterer Bearbeitung dieser Erfindung wurde nun gefunden, dass man die gleiche Verbindung herstellen kann, wenn man den Pentaerythrit - dichlorhydrin - monoschweflig- säureester mit alkoholischer Alkalilauge in einer Menge von etwa 2 Mol Alkali pro Mol Ester verseift.
Die Reaktion wird im allgemeinen durch sehwaches Erwärmen der in überschüssigem Alkohol gelösten Reaktionsteilnehmer in Gang gebracht. Es wird Schwefeldioxyd abgespalten, (las von der alkoholischen Allialilauge aufge nommen wird.
-Wie im Falle des Hauptpatentes kann auch in diesem Fall der Pentaerythrit-dichlorhy- (li-in-monoschwefligsäureester in Form des rohen, bei der Umsetzung von Pentaerythrit finit Thionylchlorid in Gegenwart von Pyridin entstehenden Reaktionsproduktes angewandt werden.
<I>Beispiel 1:</I> 22 g (etwa 111o Mol) Schwefligsäureester des Pentaerythrit-dichlorhydrins werden mit 100 em3 absolutem Alkohol, in denen 11,5 g KOH (etwa 2,110 Mol) gelöst sind, auf dem Wasserbad 30 Minuten lang unter Rückfluss im Sieden gehalten.
Nach Abfiltrieren des ab geschiedenen Salzgemisches und Abdestillieren des Alkohols hinterbleibt Pentaerythrit-di- chlorhydrin in nahezu theoretischer Ausbeute.
<I>Beispiel 2:</I> Der als Ausgangsstoff verwendete Rohester wird folgendermassen hergestellt Zu einer Mischung von 3540 g Thionyl- chlorid (30 Mol) und 240 g Pyridin (3 Mol) werden unter Rühren und Kühlen im Verlaufe von etwa zwei Stunden 1225 g Pentaerythrit (9 Mol) gegeben. Nach einigem Stehen unter kräftigem Rühren wird allmählich auf Dampf badtemperatur gebracht, bis keine Gasentwick-. Jung mehr zu beobachten ist.
250 g des lichtbraunen, öligen Reaktions- produktes (etwa 1,1 Mol), das hauptsächlich aus dem Schwefligsäureester des Pentaerythrit- dichlorhydrins besteht, werden allmählich un ter Kühlen und Umschwenken mit 1000 cm3 alkoholischer Kalilauge versetzt, die 140 g KOH (2,5 Mol) enthält. Es scheidet sich sofort reichlich ein Salzgemisch ab. Nach einstündi gem Kochen auf dem Dampfbad unter Rück- fluss wird abfiltriert und im Vakuum destil liert.
Nach einem Alkohol und Pyridin enthal tenden Vorlauf (bis 120 C/3 mm Hg) fängt man zwischen 130 und 150 C/3 mm Hg die Hauptmenge des Pentaerythrit-dichlorhydrins auf, das bei 75-80 C schmilzt und eine für viele technische Zwecke völlig ausreichende Reinheit. besitzt.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung des Pentaeryth- rit-dichlorhydrins, dadurch gekennzeichnet, dass man den Pentaerythrit-dichlorhydrin- monoschwefligsäureester mit, alkoholischer Al- kalilange in einer Menge von etwa 2Mo1 Alkali pro Mol Ester verseift. <B>UNTER-ANSPRÜCHE:</B> 1. Verfahren nach Patentansprueh, da durch gekennzeichnet, dass man alkoholisehe Kalilauge als verseifendes 'Mittel anwendet. 2.Verfahren nach Patentanspruch und Unteranspruch 1., dadurch gekennzeichnet, dass man den Pentaerythrit-dichlorhydrin- monoschwefligsäureester in Form des rohen, bei der Umsetzung von Pentaerythrit mit Thionylchlorid in Gegenwart von Pyridin anfallenden Reaktionsproduktes anwendet.
Applications Claiming Priority (2)
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| DE309402X | 1951-08-10 | ||
| CH306371T | 1952-04-24 |
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| CH309402A true CH309402A (de) | 1955-08-31 |
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| CH (1) | CH309402A (de) |
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1952
- 1952-04-24 CH CH309402D patent/CH309402A/de unknown
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