CH319226A - Verfahren zur Herstellung von 2-Chloranthrachinon-3,5,7- und 2-Chloranthrachinon-3,6,8-trisulfosäure - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von 2-Chloranthrachinon-3,5,7- und 2-Chloranthrachinon-3,6,8-trisulfosäureInfo
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
Verfahren zur Herstellung von 2-Chloranthrachinon-3,5,7- und
2-Chloranthrachinon-3, 6, 8-trisulfosaure
Es wurde gefunden, dass 2-Chloranthra- chinon-3, 5, 7- und 2-Chloranthrachinon-3, 6, 8trisulfosäure durch Sulfierung von 2-Chloranthraehinon-3, 7- bzw. 2-Chloranthrachinon- 3, 6-disulfosäure gewonnen werden können, wenn man in Gegenwart gröl3erer Mengen ; en eines Queeksilbersalzes arbeitet, einen tuber- schuss an Schwefeltrioxyd anwendet und das Reaktionsgemiseh längere Zeit auf höhere Temperaturen erhitzt.
Das als Katalysator dienende Queeksilber- salz wird zweekmässig in einer Menge von etwa 3-10%, bezogen auf die als Ausgangsmaterial dienende DisulfosÅaure, angewandt.
Schwefeltrioxyd setzt man vorzugsweise in Mengen ein, die etwa das2-bis 3fache der theoretisch erforderlichen Menge betragen. Die Temperaturen, die sich für die Durchführung des beanspruchten Verfahrens eignen, liegen im Bereich zwischen 130 md 200 .
Die neuen Chloranthrachinontrisulfosäuren haben Bedeutung als Zwischenprodukte für die ITerstellung von Farbstoffen.
Beispiel 1 200 g troekenes 2-Chloranthrachinon-3, 7 disulfosaures Na 100%ig werden anteilweise unter Riihren in 400 g Monohydrat bei 200 C eingetragen und so lange gerührt, bis die aus dem NaCl-Gehalt des 2-Chloranthrachinon 3, 7-disulfosauren Na entwiekelte HCl ent- wichen ist. Sodann wird auf 100 abgekühlt.
Nach Zusatz von 15 g HgS04 und 350 g Oleum 65% ig wird 8 Std. lang unter Rühren auf 150/60 C erhitzt. Die fertige Sulfierung wird mit 1, 5 Liter Wasser gelost. Nach dem Zusatz von 50 g HCl 1, 16 wird in der Siedehitze anteilweise so viel 10 % ige Natriumchloratlosung zugegeben, bis die vorher dunkelbraune Lösung deutlich aufgehellt ist. Darauf wird der Überschuss an Chlor durch Zusatz von Natriumbisulfitlösung reduziert. Sodann wird durch Zusatz von 400 g NaCl ausgefällt. Nach längerem Stehen werden die Kristalle abgesaugt und mit 10% iger NaCl-Lösung gewaschen. Die Kristalle stellen das Natrumsalz der 2-Chloranthrachinon-3, 5, 7-trisulfosäure dar. Bei der Umsetzung mit naszierendem Chlor wird das 1, 3, 6, 7-Tetraehloranthrachinon erhalten.
Das kristallisierte 1, 3, 6, 7 Tetrachloranthrachinon hat den Schmelzpunkt 210 C unkorr.
Beispiel 2
100 g trockenes 2-Chloranthrachinon-3, 6disulfosaures Na (NaCl-frei, 100% ig) werden mit 200 g Monohydrat und 200 g Oleum 65% ig unter Zusatz von 8 g HgS04 8 Std. lang unter Rühren auf 150/60 C erhitzt. Nach dem Abkühlen wird die fertige Sulfierung mit 800 cm3 Wasser gelost. Sodann wird nach Zusatz von 25 g HCl, 1, 16 in der Siedehitze anteilweise so viel 10% ige Natriumchlorat- lösung zugegeben, bis die vorher dunkelbraune Losung deutlich aufgehellt ist. Das über schüssige Chlor wird durch Zusatz von Na triumbisulfit reduziert. Darauf wird durch Zusatz von 200 g NaCl ausgefällt.
Nach längerem Stehen werden die Kristalle abgesaugt und mit 10% iger NaCI-Losung gewaschen. Die Kristalle stellen das Na-Salz der 2-Chloranthrachinon-3, 6, 8-trisulfosäure dar. Bei der Umsetzung mit Chlor wird das 1, 3, 6, 7-Tetrachloranthrachinon erhalten. Der Schmelzpunkt des kristallisierten 1, 3, 6, 7-Tetra- chloranthrachinons ist 210 C unkorr.
Beispiel 3
250 g (100% ig) eines trockenen Gemisches von 2-Chloranthrachinon-3, 6-disulfosauremNa und 2-Chloranthrachinon-3, 7-disulfosaurem Na werden anteilweise unter Rühren bei 200 C in 500 g Monohydrat eingetragen und so lange unter Rühren auf 200 C erhitzt, bis die aus dem NaCl-Gehalt der Sulfosäure ent wickelte HCl vertrieben ist. Darauf wird nach dem Abkühlen auf 100 C mit 18 g HgSO4 und 350g Oleum 65%ig versetzt und 8 Std. lang unter Rühren auf 150160 C erhitzt. Die fertige Sulfierung wird in 1, 5 Liter Wasser gelost.
Nach dem Zusatz von 50 g HCl 1, 16 wird in der Siedehitze anteilweise so lange 10% ige Natriumchloratlosung zugegeben, bis die vorher dunkelbraune Lösung deutlieh auf- : gehellt ist. Der Überschu# an Chlor wird durch Zusatz von Natriumbisulfit reduziert.
Sodann wird hei#. mit 500gNaCl ausgefällt.
Nach längerem Stehen werden die Kristalle abgesaugt und mit 15%iger NaCl-Lösung ge-. waschen.
Das Endprodukt iegt als ein Gemisch von Kristallen der Natriumsalze der 2-Chloranthra- chinon-3, 5, 7- und des -Natriumsalzes der 2 Chloranthrachinon-3, 6, 8-trisulfosäure vor.
Bei der Umsetzung mit Chlor wird hieraus 1, 3, 6, 7-Tetrachloranthrachinon erhalten.
Der Schmelzpunkt des kristallisierten 1, 3, 6, 7-Tetrachloranthrachinons ist 210 C un korr.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung von 2-Chlor anthraehinon-3, 5, 7- und 2-Chloranthrachinon3, 6, 8-trisulfosäure durch Sulfierung von 2 Chloranthraehinon-3, 7- bzw. 2-Chloranthrachinon-3, 6-disulfosäure, dadurch gekennzeich- net, dass man in Gegenwart grösserer Mengen eines Queeksilbersalzes arbeitet, einen Xber- schuss an Schwefeltrioxyd anwendet und das Beaktionsgemisch längere Zeit auf höhere Temperaturen erhitzt.
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| CH319226D CH319226A (de) | 1952-10-02 | 1953-09-29 | Verfahren zur Herstellung von 2-Chloranthrachinon-3,5,7- und 2-Chloranthrachinon-3,6,8-trisulfosäure |
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