<B>Verfahren zum Spalten von Seifenstöcken</B> Die Erfindung bezieht. sieh auf ein Ver fahren zum Spalten von Seifenstöcken.
Bei dem alkalischen Raffinieren von fetten Ölen wird das Öl mit wässrigem Alkali ent weder in einem kontinuierlichen Verfahren oder in einem Cha.rgenverfahren behandelt, um die im Öl vorhandenen freien Fettsäuren zu verseifen. Diese Behandlung führt zu ehier Phase aus raffiniertem Öl und einer wässri- 0.@en, gewöhnlich als Seifenstock bezeichneten und die verseifte Fettsäure, etwas Öl und un erwünschte, ursprünglich im umraffinierten Öl vorhandene Verunreinigungen enthalten den Phase.
Der Seifenstock wird gewöhnlich vom raffinierten Öl beim Cha.rgenverfahren durch Absetzenlassen. und beim kontinui.er- liehen Verfahren durch Zentrifugieren ab getrennt. Der gesamte Fettgehalt in der wä.ss- rigen Phase schwankt nach der Art des für Glas alkalische Raffinieren des Öls verwende ten Verfahrens und kann bis zu 651/o aber auch nur 5 /a betragen.
Der Seifenstock kann .dann mit. einer Säure, z. B. Schwefelsäure, behandelt und dann absetzen gelassen werden, um die Fett stoffe daraus zu gewinnen. Die Behandlung mit Säuren wird gewöhnlich als Spalten des Seifenstockes bezeichnet und das Spalten und Absetzenlassen werden zurzeit als Chargen- verfahren ausgeführt. Bei diesem Verfahren werden Ansätze von Schwefelsäure von 25 bis 78 /o Stärke und Seifenstock in einen säurefesten Behälter laufen gelassen und etwa 30 Minuten unter Durchleiten von direktem Dampf oder Luft durch das Gemisch gerührt. Dann wird das Rühren unterbrochen und die Mischung sich in zwei Schichten abtrennen gelassen.
Diese Trennung erfordert gewöhn lich eine Mindestzeit von etwa. 15 Minuten. Die gebildeten Fettsäuren und das gesamte N eutralöl des Seifenstockes bilden die obere Schicht, und eine wässrige Lösung von Na triumsulfat bildet zusammen mit einem \feil der ursprünglich in dem nicht raffinierten fetten Öl vorhandenen Verunreinigungen die untere Schicht. Die Fettschicht wird durch Abpumpen in einen zweiten säurefesten Be hälter entfernt.
Diese Fettschicht kann immer noch einen grossen Anteil Wasser in der Grössenordnung von 20"/o enthalten, wel ches durch Absetzenlassen, erforderlichenfalls nach dem Erhitzen, oder einem teilweisen Trocknen mittels in die erhitzte Flüssigkeit eingeblasener Luft entfernt wird. Dieses Entfernen des Wassers braucht gewöhnlich sehr lange Zeit und kann in vielen Fällen über 8 Stunden in Anspruch nehmen.
Dies führt oft zu einem beträchtlichen Dunkel färben der Pettsäureschicht. Nach dem Ab setzen besteht die Flüssigkeit aus einer obern, etwa. 98 1/a Fettstoff enthaltenden Schicht und einer untern Schicht aus der wässrigen -Mine ralsäure und Schmutz. Die untere Schicht wird dann entfernt. Der als obere Schicht ab- getrennte. Fettstoff kann ein nochmaliges Auswaschen zur Vermindeiumg des Gehaltes an freier Mineralsäure erfordern.
Es ist ein Ziel der Erfindung, ein Ver fahren zum Spalten von Seifenstöcken, zwecks Gewinnung von Fettsäuren daraus m -i schaf fen, welches die oben beschriebene lang dauernde Behandlung der Fettschicht und il--r sich daraus ergebendes Dunkelfärben vermei det. Ein besonderes Ziel der Erfindung ist, ein völlig kontinuierliches Verfahren zum Spalten von Seifenstöcken, zwecks Gewin nung von Fettsäuren daraus, zu schaffen.
Die Erfindung beruht auf der Ent deckung, dass, wenn ein Seifenstock mit einer Säure oder einem andern sauren Stoff in einer solchen Weise vermischt wird, dass eine nen nenswerte Bildung saurer Seifen vermieden ist, die sieh ergebende Mischung aus einer kontinuierlichen Phase sauren Wassers be steht, in welcher Klümpchen einer Wasser in-öl-Emulsion dispergiert sind. Diese Klümpchen scheinen eine äussere Umhüllung aus Fett zu besitzen und sind möglicher weise durch Spuren von saurer Seife oder Seife stabilisiert.
Es wurde ferner gefunden, dass durch Zerschlagen von im wesentlichen allen Klümpchen der Wasser-in-öl-Emulsion, z. B. indem man die Mischung bei hoher Temperatur einer heftigen Scherwirkung unterwirft, die komplexe Mischung in eine einfache Dispersion von öl-in-Wasser zurüek- verwandelt wird, aus welcher die Fettphase sich leicht von der wässrigen Phase in kurzer Zeit, z. B. durch Absetzenlassen der Disper sion während etwa, einer Minute, abtrennt.
Gegenstand vorliegender Erfindung ist somit ein Verfahren zum Spalten von Sei.fen- -stöcken, das dadurch gekennzeichnet ist, dass man einen Selfenstockstrom mit einem Strom saurer Substanz, um alle im Seifenstock ent haltene Seife in freie Fettsäure überzuführen, kontinuierlich vermischt, wobei eine Mi schung, die dispergierte Klümpchen enthält, entsteht und dass man diese Klümpchen kon tinuierlich zerschmettert, um die Mischung in eine Dispersion überzuführen, in welcher sich die Fettsäure in der dispersen Phase befindet.
Das Zerschmettern der Klümpchen kann dadurch erfolgen, dass man die Mischung bei Temperaturen zwischen 50-100 einer hefti gen Scherwirkung aussetzt. Die Temperatur kann in Abhängigkeit. von dem besonderen den Seifenstock liefernden öl verschieden sein.
Das Zerschmettern kann z. B. durch Durchleiten eines Stromes der Mischung durch eine Leitung bewirkt. werden, welche mit. hoher Geschwindigkeit rotierende Rührflügel oder einen kontinuierlich arbeitenden Turbo mischer einschliesst.
Es wurde gefunden, dass eine sehr zweck- mässige Form der Einrichtung zum Zer schmettern der Klümpchen eine Welle und Mittel zu ihrer Drehung aufweist, z. B. eine mit einer Antriebsvorrichtung mechanisch ge- kuppelte und in der Längsachse einer Leitung angeordnete Welle, durch welche Leitung ein Strom der Mischung, deren Klumpen zer schmettert werden sollen, durchgeleitet wird. Dabei ist die Welle über ihre Länge mit ra dial angeordneten Flügeln versehen.
Zur Er zielung guter Ergebnisse unter verhältnis mässig geringem Kraftv erbrauch sollten die Flügel entlang der Welle in Form einer Schraube mit einem radialen Winkel von 90 zwischen benachbarten Flügeln versetzt sein. Die Hauptfläche jedes Flügels sollte ferner in einem Winkel von etwa 70 zur Achse der Welle angeordnet sein. Die Welle wird vor zugsweise mit einer solchen Geschwindigkeit gedreht, dass den Flügeln eine Umfangs geschwindigkeit zwischen etwa 6 und 9 m pro Sekunde gegeben wird.
Wenn das Zerschmettern dadurch erfol;,-en soll, da.ss man einen Strom der Mischung bei einer Temperatur zwischen 50 und 100 der heftigen Scherwirkung, aussetzt, so schwan ken der Grad der Seherwirkung, welcher der Strom unterworfen wird, und die erfor derliche Dauer der Scherwirkung, um das gewünschte Zerschmettern zu bewirken, so wie des anschliessenden Abtrennens, entspre chend der Artdes 61s, von welchem die Seife im Seifenstock geliefert ist, und auch gemäss der tatsächlichen Temperatur,
bei welcher die Seherkrafteinwirkung ausgeführt wird. Der Grad der Seherkraftwirkung hängt auch von der Konstruktion des zu deren Erzeugung be nutzten Mittels ab. Im allgemeinen ist für jede gegebene Rührerkonstruktion und für jedes gegebene Öl die erforderliche Scher kraftwirkung tun so geringer, je höher die Temperatur ist, und umgekehrt.
Jedoch be steht. für jedes Öl eine gewisse Mindesttempe ratur, unterhalb welcher die besondere 3Ii- schung nicht einen technisch zufriedenstel- lenden Grad der Phasentrennung ergibt, gleichgültig, wie stark die Scherkraftwirkung ist. Bei Palmölseifenstock z. B., aus welchem es üblieherweise sehr schwierig ist, den Fett stoff zu gewinnen, liegt. diese Mindesttempe- ratur zwischen 90 und 95 , und im Fall von Erclnttssölseifenstock zwischen 80 und 85 .
.Jedoch können Seifenstöcke aus bestimmten Ölen mitunter eine Phasentrennung schon bei 50 geben. Die obere Grenztemperatur von 100 ist im wesentlichen der Siedepunkt der zu behandelnden Mischung. Oberhalb des Siedepunktes werden Dampftaschen während der Behandlung gebildet, die den stetigen Fluss des Stromes unterbrechen. Daher wird vorgezogen, bei einer Temperatur gerade unterhalb des Siedepunktes der Mischung zu arbeiten, und dies ist im allgemeinen etwa <B>950.</B>
Nach dem Zerschlagen der Klümpchen können sich die Fettstoffe und die wässrige Natriumsulfatlösung innerhalb einer Zeit von der Grössenordnung einer Minute in eine wässrige Schicht, und eine Fettschicht tren nen, welch letztere unter den besten Bedin- gungen nur etwa 2% wässriger Veruureini- gu,rig(r en enthält.
Bei aus bestimmten Ölen ge lieferten Seifenstöcken ist Absetzenlassin unter Schwerkraft an sich völlig ausreichend, uni die gewünschte Trennung zu bewirken. Bei aus andern Ölen gelieferten Seifen- stöeken, z. B. Palmöl, wird vorgezogen, die Trennung in Schichten unter Schwerk_,aft- wirkung vor sich gehen zu lassen und dann die entstandene Fettschicht zu zentrifugieren.
Bei der Ausführung des Verfahrens der Erifndung darf keine nennenswerte Bildung saurer Seifen in der Mischung vor dem Zer schlag der Klümpchen stattfinden. Solche Seifen ergeben sich, wenn. eine unzureichende Menge des sauren Stoffes zur völligen Zer setzung der Seife in dem zu behandelnden Seifenstock anwesend ist. Wenn saure Seife mehr als in Spuren vorhanden ist, veranlasst sie das Steif- und Pastenartigwerden der Mi schung.
Mitunter kann die Gegenwart saurer Seifen die Mischung so steif und pastenartig machen, dass die Zerschlageinriehtung zum Stillstand kommt. Bildung saurer Seifen bei dem Verfahren der Erfindung wird daher da durch vermieden, dass sichergestellt wird, dass ein Überschuss sauren Stoffes immer an der Stelle, wo das Vermischen des sauren Stoffes mit der Seifenlösung stattfindet, vorhanden ist.
Bei den Seifenstöcken aus den meisten Ölen, z. B. Erdnuss- und Palmöl, ebenso bei Seifenstöcken aus gehärteten Fischölen, ist es wesentlich, dass ein gründliches Vermi schen erfolgt. Ein gründliches Vermischen wird z.
B. mit einer Zahnradpumpe erreicht. Bei einem Seifenstock aus Palmkern- und Cocosöl kann es mitunter ausreichend sein, den Seifenstock und den sauren Stoff einfach durch Eintretenlasseneines Stromes d s einen Stoffes in einen Strom des andern zu mi3chen. Im allgemeinen wird jedoch bevorzugt, in einem solchen Grad zu mischen, wie es durch die Verwendung einer Zahnradpumpe be werkstelligt wird.
Bei den meisten einer alkalischen R.affinie- rung unterworfenen Ölen ist der pH-Wert, bei welchem die Bildung saurer Seifen ver mieden wird, gewöhnlich unterhalb 5.
Um jedoch die Bildung saurer Seife mit Sicher heit zu vermeiden und sicherzustellen, dass die Seife völlig zersetzt wird, wird vorgezo gen, Säure und Seifenstock bei einem etwas niedrigeren pH-Wert zu vermischen. Ander seits würde das Arbeiten bei einem sehr niedrigen pH-Wert zu einem unzulässigen Säureverbrauch führen. Ein Zwischen-pH- Wert von etwa 3,5, bei der Arbeitstemperatur gemessen,
ist in jeder Hinsicht zufrieden stellend. Wenn das Verfahren nach der Er- findung in der Praxis ausgeführt wird, ist es im allgemeinen zweckmässig, eine konstante Strömungsgeschwindigkeit des Seifenstockes aufrechtzuerhalten und die Strömungsge schwindigkeit des sauren Stoffes so einzu stellen, dass Abweichungen von diesem prI- Wert vermieden werden. Eine solche Ein stellung erfolgt automatisch, z.
B. durch Messung des PH-Wertes des Stromes der Mi schung und Verwendung der Abweichungen des pH-Wertes von einem vorher eingestellten Wert. von z. B. 3,5, um die Strömungsge schwindigkeit des sauren Stromes zu regeln. Es wird daher bei einer solchen Ausführungs form vorgesehen, den pH-Wert unmittelbar nach erfolgter Vermischung zu messen, um dadurch jegliche zeitliche Verzögerung :wi schen dem Messen des pH-Wertes und der entsprechenden Einstellung des sauren Stromes zu vermeiden.
Es ist auch notwendig, das Vermischen des sauren Stoffes und des Stromes des Seifenstockes bei dieser Aus führungsform so rasch wie möglich zu bewir ken, und zu diesem Zweck wird vorzugsweise das Vermischen durch eine zwangläurige lIischpiimpe zustande gebracht.
Bei der Ausführung des Verfahrens der Erfindung wird vorgezogen, den Seifenstock vordem Vermischen auf höhere Temperatur zu erhitzen. Diese Temperatur liegt im allge meinen zwischen 85 und 95 . Gewünschten falls kann das Erhitzen ,des Seifenstockes durch Erhitzen der Mischung während des Durchganges durch die Einrichtung ergänzt werden, welche das Zerschlagen der Wasser in-öl-Emulsionsklümpchen bewerkstelligt.
Bei einer Vorrichtung zur Ausführung des erfindungsgemässen Verfahrens enthält das Regelmittel daher einen stetig arbeiten den elektrometrischen, mit der Mischeinrich tung verbundenen pH-Wert-Anzeiger.
Der pH-WertAnzeiger besitzt eine Bezugs elektrode, z. B. eine Kalomelelektrode und eine Detektorelektrode, z. B. eine - Glaselek trode, und kann eingerichtet sein, um Mittel zur Regelung der Geschwindigkeit der Zu fuhr des sauren Stoffes zur Mischeinrichtung zur betätigen. Jeder verträgliche saure Stoff, welcher Seife zu zersetzen vermag, kann bei dem Ver fahren der Erfindung verwendet werden, z. B.
Schwefel-, Salpeter-, Salz-, Phosphor säure, oder saure Salze, wie Natriumbisulfat. Handelsübliche Schwefelsäure von etwa 781/o Stärke wird bevorzugt., obwohl auch konzentriertere Schwefelsäure, abgesehen von derem höheren Preis, auch brauchbar sein würde. Verdünnte Schwefelsäure würde da gegen die Verwendung einer aus besonderen säurefesten Stoffen gebauten Anlage erfor dern.
Das Verfahren der Erfindung ist ausser- ordentlich geeignet zur Behandlung von beim alkalischen Raffinieren von fetten Ölen finit wässrigem Natriumhy droxyd erhaltenen Sei fenstöcken.
Es kann auch für Seifenstöcke verwendet. werden, welche beim alkalischen Raffinieren mit Na.triumea.rbonatlösung ent stehen, in welchem Fall jedoch Vorsorge ge troffen werden muss, um das beim Vermischen des Seifenstockes mit dem sauren Stoff ent wickelte Kohlendioxyd zii entfernen, z. B. durch Ersatz der Leitung zwischen dem In jektor und dem Rührer in der oben erwähn ten Vorrichtung durch eine Gasent.bindun-s- kammer.
Seifenstöcke mit einem Gesamtfettgehalt von mehr als -IO /o können nach dem konti nuierlichen Verfahren der Erfindung nach ihrer Verdünnung auf einen Gesamtfett gehalt unter 40 /o behandelt werden.
Diese Seifenstöcke können nicht in üblicher Weise nach dem kontinuierlichen Verfahren behan delt werden, weil infolge der grossen Menge an durch die Säure freigemachten Fettstoffen es im allgemeinen nicht. möglich ist, eine so starke Scherkraft auszuüben, wie sie zum Zer schmettern von allen in der Mischung vorhan denen -#Vasser-in-öl-Emulsionsklümpehen er forderlich ist.
Auf jeden Fall wird vorge- z n Mischungen mit. einem Gesamtfett- gehalt von nicht mehr als 30 % zu behandeln.
Eine beispielsweise Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens wird im fol genden unter Bezugnahme auf die schemati schen Zeichnungen erläutert, welche darstellen Fig. 1 eine schematische Anordnung zum Ausführen des Verfahrens nach der Erfi.n- dUiig, Fig. ? eine Seitenansicht im Schnitt.
eines Teils der Anlage von Fig. 1 einschliesslich des Injektors, Fig. 3 eine Seitenansicht der R.ühreinrich- tung im Schnitt, Fig. 4- eine andere Form des in Fig. 2 dar Cestellten Teils der Anlage von Fig. 1, die zur Entfernung von Gasen geeignet ist.
Nach den Zeichnungen ist ein Seifenbehäl ter 1, welcher mit nicht gezeigten Injektor- düsen für direkten Dampf zum Erhitzen und lliselien ausgerüstet, ist, durch eine Leitung über ein Ventil 3 mit einer Zentrifugal speisepumpe -1 verbunden, welehe ihrerseits durch eine Leitung 5 mit einem Injektor in Verbindung steht. Der in Einzelheiten in Fig. ? gezeigte Injektor besitzt ein säure festes gläsernes T-Stück 7 mit zwei geflansch ten Enden.
Der Injektor ist an der Seifen- stoekeinlassleitung 5 und am einen Ende eines säurefesten gläsernen Rohres 11 von etwa 1,22 m Länge befestigt. Das dritte geflanschte Eiide des senkrechten Armes des T-Stückes ist mit einem säurefesten Glasrohr 8 verbunden, welches an eine Säureeinlassleitung 12 ange schlossen ist. Das Rohr 8 besitzt einen Glas einsatz 13 mit drei kleinen Löchern 1.1, von welchen zwei in Fig. 2 gezeigt sind.
Das an dere Ende von Rohr 11 ist. durch eine Expan sionsverbindung 9 mit einer Auslassleitung 10 verbunden. Der Injektor und das Glasrohr 11 sind schematisch mit 6 in Fig.- 1 bezeieh- net. Die säurefeste Leitung 12 ist mit dem Auslass einer messenden Pumpe 15 (Fig. 1) verbunden, deren Einlassende mit. einem Säurevorratsbehälter 16 über ein Ventil 17 und eine Leitung 18 angeschlossen ist.
Die Ausla.ss.leitung 10 verbindet Glasrohr 11 mit einer zwangläufigen Zahnra.dmischpumpe 19, deren Auslassende durch eine Leitung 20 an ein Zweigventil 21 angeschlossen ist. Der eine Zweig dieses Ventils ist an eine Rühr einriehtung 22 mittels Leitung 23 und der andere Zweig an eine Lmleitung 24 angeschlos sen, welche sich in den, Seifenstockbehälter 1 zurück entleert.
Leitung 20 ist mit einer engen Zweiglei tung 25 versehen, welche mit einer Glaszelle 26 verbunden ist. Diese Zelle ist mit ein-,r Auslassleitung 27 versehen, welche die Zelle mit Leitung 10 verbindet.. Die Zelle ist :
nit einer Glaselektrode, einer Standard-Kalomel- elektro,de und einem Kompensationsthermo- meter ausgerüstet. Die Glas- und Kalomel- elektrode und das Thermometer sind elek trisch durch in Fig. 1 mit 28 bezeichnete Lei tungen an ein elektrisches, mit 29 bezeichnetes Regelsystem angeschlossen.
Dieses Regel system, welches pneumatisch durch Leitungen 30 mit der messenden Pumpe 15 verbunden ist, ist ein Standardausrüstungsstück zum Re geln der Arbeitsgeschwindigkeit einer mes senden Pumpe, um Schwankungen im pH- Wert, wie sie durch eine elektrische Zelle, von der Art der Zelle 26, gemessen werden, entgegenzuwirken. Es besitzt einen pH-Wert Sender, welcher Signale von den Elektroden der Zelle 26 aufnimmt und sie als ausgesen- .dete Stromwerte auf einen potentiometrischen Aufzeichner überträgt.
Der letztere gibt eine Aufzeichnung des pH-Wertes, wandelt aber auch den von dem pH-Wert-Sender ausgesen- deten Strom in ein Abweichungssignal von einem voreingestellten Wert um. Das Ab weichungssignal wird dann durch eine Re geleinrichtung in Luftdruckschwankungen umgewandelt, welche dann durch den Regler dazu verwendet werden, das Mass der Lei stung der Pumpe 15 zu verändern.
Die An lage ist auch mit einem Solenoidventil ausge rüstet, dessen Funktion darin besteht, den Regler auszuschalten und der Pumpe 15 zu erlauben, Säure mit grösster nicht kontrollier ter Geschwindigkeit züz liefern. Dieses So lenoidventil wird betätigt, wenn der pH-Wert auf einen bestimmten eingestellten Wert steigt, nämlich einen solchen Wert, bei wel chem saure .Seifen aus dem gerade behandel ten Seifenstock gebildet werden können.
Die Rühreinrichtung 22, welche im ein zelnen in Fig. 3 dargestellt ist, besteht aus einem Rohr 31, welches von einer Damp f schlange 34 mit Dampfeinlass 32 und Dampfauslass 33 umgeben und mit Einlass- leitung 23 und Auslassleitung 35 versehen ist. Eine Welle 36 wird konzentrisch im Rohr 31 von geeigneten Lagern 37 und Stopfbuchsen 38 getragen. Die Welle 36 wird zwangläufig von einer mittels Riemen angetriebenen Scheibe 39 an einem Ende gedreht.
Eine Reihe von Flügeln 40 sind versetzt längs der Welle in Form einer Schraube angeordnet. Der radiale Winkel zwischen benachbarten Flügeln beträgt. 90 . Die Flügel sind so an der Welle befestigt, .dass der Winkel, welchen ihre Hauptflächen mit der Wellenachse bil den, gewünschtenfalls geändert werden kann. Für befriedigende Ergebnisse bei geringem Kraftverbrauch wurde in den meisten Fällen gefunden, dass dieser Winkel etwa 70 sein sollte.
Um Bewegung der Flüssigkeit in einer Masse durch das Rohr<B>31.</B> zu vermeiden und auch um das Rühren der Flüssigkeit zu unter stützen, kann Rohr 31 mit einer Reihe fest angeordneter Prellplatten 41, jede in Form eines Armkreuzes, versehen sein.
Die Flüssigkeitsauslassleitung 35 der Rühreinrichtung entleert sich in einen Teil eines Absetzbehälters 42 durch ein Prellrohr 43, welches sich nicht bis zum Boden des Be hälters erstreckt. Die Auslassleitung 47 für Öl besitzt ein Ventil 48 und mündet in eine Düsenzentrifuge 49 (Fig. 1).
Die Auslass- leitung 63 für die wäss.rige Phase ist mit einem Ventil 64 versehen und entleert sich über eine fa.ssa-rtige Schale 52 (Fig. 1) in einen nichtgezeigten Fettfang. Die Auslässe 53 der Zentrifuge 49 entleeren ebenfalls die wässrige Phase und den Schmutz aus der Zen trifuge in den Fettfang durch diese Schale 52.
Die Auslässe 54 der Zentrifuge entleeren das Fett in eine fassa.rtige Schale 55, welche durch eine Leitung 56 mit dem Einlass einer Pumpe 57 verbunden ist, deren Auslassleitung 58 sich in einen nicht gezeigten Fettvorrats behälter entleert. Eine Leitung 65 liefert heisses Wasser zur Zentrifuge 49, um ihre Arbeit zu erleichtern.
Die Arbeitsweise der beschriebenen An lage zum Spalten von beim alkalischen Raffi nieren von Ölen mittels wässrigen Natrium- hydro-xyds erhaltenen Seifenstock ist fol gende: Der Seifenstock im Behälter 1 wird über die zur Sicherstellung einer zufriedenstellen den Trennung nach dem Rühren erforderliche Mindesttemperatur erhitzt.
Ventil 21 wird zur Umleitung 24 geöffnet und Ventil 3 zur Pumpe 4 geöffnet, welche den erhitzten Sei fenstock aus Behälter 1 durch Leitungen ;_', 5, 10, 25 und 27, Injektor, Glasrohr 11, Misch- pumpe 19, Zelle 26 und zurück zu Behälter 1 durch Umleitung 24 fördert. Die Pumpe 15 wird :dann in Betrieb gesetzt, um. Säure in den Seifenstoekstroin in der Injektoreinrieii- tung durch Leitung 12 und Einsatz 13 zu pumpen.
Die Regelanlage 29 ist. so eingestellt, dass sie die Förderung der Säure durch Pumpe 15 mit einer Geschwindigkeit. regelt, welche sicherstellt, dass ein pH-Wert von 3,5 in Zelle 26 gemessen wird. Die Regelanlage ist auch so eingestellt, dass das Solenoidventil betätigt wird, falls der pH-Wert über ,einen Wert, gewöhnlich 5, steigen sollte, bei wel chem saure Seifen gebildet werden.
Die Be tätigung des Solenoidventils wird Pumpe 15 veranlassen, mit ihrer vollen nicht geregelten Geschwindigkeit zu arbeiten, so dass, wenn Bildung saurer Seife auftritt, der Seifenstock mit. Säure überschwemmt wird, um den pH- Wert rasch unter den Wert., bei welchem die Bildung saurer Seife auftritt, zu verringern. Die den Seifenstock im Injektor treffende Säure reagiert mit. der Seife -unter Frei setzung von Fettsäuren. Die Reaktion ver läuft im Rohr 11 und in der Pumpe 19 völlig zu Ende.
Wenn ein PH-Wert von 3,5 in Zelle 6 erreicht ist, wird die Rühreinrichtung 22 angelassen und Ventil 21 nach Leitung 23 ge öffnet. Wenn notwendig, kann Dampf dur, 1i die Schlange 34 der Rühreinrichtung zur LTn- terstützung der Erwärmung in Behälter 1 ge leitet werden. Die Welle 36 wird mit, einer Geseh-,,vindigkeit gedreht, welelie eine Um fangsgeschwindigkeit von etwa 6-9 in pro Sekunde den Flügeln 40 mitteilt. Nach dem Rühren tritt die Mischung in den Behälter 42 durch Prellrohr 43 ein.
Die Abmessungen des Behälters sind so gewählt, dass die Mischung sieh in dem Behälter in eine obere Fettschicht und eine untere wässrige Schicht. trennt. Wenn dieser Zustand eingetreten ist., strömt der Fettstoff der obern Schicht von oben stetig über Überlauf 44 in Abteil 46. Die wässrige Flüssigkeit der untern Schicht strömt stetig über einen andern Überlauf (nietet, dargestellt).
Der Fettstoff in Abteil .16 kann gewünsehtenfalls zu einem Aufbewah- rungsbehälter geleitet oder der Zentrifuge 49 durch Leitung 47 und Ventil 48 zugeführt -erden. Die wä.ssrige Flüssigkeit kann über Leitung 63, Ventil 64, Schale 52 und Fett fang -weggelassen werden.
Statt dessen kann ein Teil dieser Flüssigkeit aus Leitung 63 der Zentrifuge 49 durch Leitung 65 zugeleitet -werden. Der gereinigte Fettstoff wird durch Auslass 54 der Zentrifuge in die Schale 55 ausgestossen und von Pumpe 5 7 über Leitun gen 56 und 58 zur Aufbewahrung gepumpt. Das Wasser aus den Zentrifugenauslässen 53 tritt in die Schale 52 ein und wird durch den Fettfang abgelassen.
Eine Anzahl von Versuchen wurde mit Seifenstöcken verschiedener öle durchgeführt., welche mit wässrigem Natriumhydroxyd alka lisch raffiniert waren. Bei diesen Versuchen bestand die Rühreinrichtung 22 aus einem mit.
Dampfmantel umgebenen waagrechten Rohr von einer Länge von etwa, 168 cm und einem innern Durchmesser von 46 cm, welches eine mit 350 Umdrehungen pro Minute rotie rende Welle von 10 cm Durchmesser um schloss. 24 fla he Flügel, unter .einem Winkel von 67 zur Wellenachse geneigt, waren ver setzt entlang der Welle mit einem radialen Winkel von 90 zwischen benachbarten Flü geln angeordnet.
Nach dem Rühren wurde die Mischung in einen nicht dargestellten Absetz- behälter geleitet, welcher 305 cm lang, 138 cm breit. und 122 cm tief war. Der abgesetzte Fettstoff wurde nach dem Übertritt über den Überlauf 44 in Zentrifuge 49 geklärt.
Die Ergebnisse dieser Versuche sind in der fol genden Tabelle wiedergegeben:
EMI0007.0036
Gesamtfett- <SEP> Temperatur <SEP> des <SEP> Annähernde <SEP> Durchschnitt öl, <SEP> aus <SEP> welchem <SEP> der <SEP> Behalt <SEP> des <SEP> Seifenstockes <SEP> Durchsatz- <SEP> licher <SEP> pH-Wert
<tb> Seifenstock <SEP> erhalten <SEP> war <SEP> Seifenstockes <SEP> während <SEP> des <SEP> geschwindigkeit <SEP> der <SEP> Mischun, Rührens <SEP> in <SEP> 0 <SEP> C <SEP> t/St.
<tb> Palmöl <SEP> 12 <SEP> 95 <SEP> 25 <SEP> 3,0
<tb> Erdnussöl <SEP> 25 <SEP> - <SEP> 90 <SEP> 25 <SEP> 3,0
<tb> Sojabohnenöl <SEP> 15 <SEP> 90 <SEP> 25 <SEP> 2,9
<tb> Coeosnussöl <SEP> 20 <SEP> 85 <SEP> 25 <SEP> 3,1
<tb> 1'almker <SEP> nöl <SEP> 18 <SEP> 85 <SEP> 25 <SEP> 3,4
<tb> gehärtetes <SEP> Walöl <SEP> 14 <SEP> 90 <SEP> 25 <SEP> 3,
2
<tb> gehärtetes <SEP> Palmöl <SEP> 12 <SEP> 90 <SEP> 25 <SEP> 3,4
<tb> gehärtetes <SEP> Erdnussöl <SEP> 9 <SEP> 90 <SEP> 25 <SEP> 3,1
EMI0007.0037
<I>Abzentrifugiertes <SEP> saures <SEP> Öl,</I>
<tb> Verunreinigung <SEP> Freie <SEP> Mineralsäure
<tb> 1?a.lniöl <SEP> weniger <SEP> als <SEP> 1% <SEP> keine
<tb> Ei-dnussöl <SEP> weniger <SEP> als <SEP> 1'% <SEP> keine
<tb> Sojabohnenöl <SEP> weniger <SEP> als <SEP> 1% <SEP> keine
<tb> Coeosinussöl <SEP> weniger <SEP> als <SEP> 1% <SEP> keine
<tb> Palmkernöl <SEP> weniger <SEP> als <SEP> 1% <SEP> keine
<tb> gehärtetes <SEP> @\'alöl <SEP> weniger <SEP> als <SEP> 1% <SEP> keine
<tb> gehärtetes <SEP> Palmöl <SEP> weniger <SEP> als <SEP> 1'% <SEP> keine
<tb> ;
gehärtetes <SEP> Erdiiussöl <SEP> weniger <SEP> als <SEP> 1% <SEP> keine Wie oben dargelegt, kann das Verfhren der Erfindung auch zur Behandlung" von Seifenstöcken verwendet werden, welche beim alkalischen Raffinieren mit wässriger Carbo- natlösung anfallen. In diesem Fall kann aber Vorsorge getroffen werden, um das sich während des Misehens bildende Kohlendiox:>d zu entfernen. Eine Vorrichtung zur Durch führung dieser Entfernung ist in Fig. 4 dar gestellt.
Diese Vorrichtung wird an Stelle des Glasrohres 11 der Fig. 2 verwendet und be steht aus einem säurefesten Glaskolben 66, welcher mit Stutzen 67, 68, 69 versehen ist. Stutzen 67 ist mit dem Ende des zuvor an Rohr 11 angeschlossenen T-Stückes 7 verbun den und Stutzen 68 mit Leitung 10 von Fig. 1. Stutzen 69 ist mit einer zur Aussen luft offenen Leitung 70 verbunden.
Die Ar beitsweise einer die Einrichtung gemäss Fig. 4 enthaltenden Vorrichtung der Fig. 1 ist. gleich der oben beschriebenen. Jedoch entweicht jeg liches durch die Reaktion zwischen über schüssigem Carbonat im Seifenstock und der Säure in dem T-Stück 7 gebildetes Kohlen dioxyd zur Atmosphäre durch Leitung 70, und die dann im wesentlichen gasfreie Mi schung geht zur Rühreinrichtung durch Lei tung 10. Das Fassungsvermögen des Kolbens 66 sollte gross genug sein, um zu erlauben, dass die Reaktion zwischen Säure und Seife im Seifenstock völlig zu Ende verläuft, bevor die Mischung zur Leitung 10 geht.
Auch bei Verwendung der Einrichtung von Fig. 4 sollte die Leistung der Mischpumpe 19 in Fig. 1 die der Speisepumpe 4 überschreiten, um das Herausblasen der Mischung durch Kolben-66 in die Aussenluft durch die: Lei tung 70 zu vermeiden.