CH324118A - Procédé pour l'oxydation catalytique de l'acétone - Google Patents

Procédé pour l'oxydation catalytique de l'acétone

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CH324118A
CH324118A CH324118DA CH324118A CH 324118 A CH324118 A CH 324118A CH 324118D A CH324118D A CH 324118DA CH 324118 A CH324118 A CH 324118A
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acetone
acetic acid
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Inventor
Pacoud Andre
Roland Pierre
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Rhone Poulenc Chemicals
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Description


  Procédé pour     l'oxydation        catalytique    de l'acétone    La présente invention a pour objet un pro  cédé d'oxydation catalytique de l'acétone.  



  Dans le brevet suisse No 317892, du 6 mai  1954, on a décrit un procédé pour l'oxydation  catalytique de l'acétone par l'oxygène en phase  liquide en un mélange d'acide acétique, d'acide  formique et de     formaldéhyde,    les produits  d'oxydation étant éliminés du milieu de réac  tion au fur et à mesure de leur production. Un  mode de réalisation de ce procédé consiste à  introduire de l'oxygène moléculaire et de l'acé  tone dans un milieu liquide chauffé, constitué  en totalité ou en majeure partie par de l'acide  acétique, le milieu dans ce     dernier    cas étant  la fraction bouillant le plus haut des produits  formés au cours de la réaction obtenue au  cours d'une opération préalable.

   L'acide acé  tique du milieu est partiellement éliminé par  l'excès d'oxygène, en particulier quand on  opère à une température voisine du point  d'ébullition de l'acide acétique sous la pression  choisie, une quantité variable d'acide acétique  étant introduite en même temps que l'acétone  pour maintenir le volume du milieu réaction  nel constant.  



  On a maintenant trouvé que le procédé se  lon le brevet précité peut être exécuté d'une  manière particulièrement efficace en effec  tuant l'oxydation de l'acétone en présence    d'acide acétique et d'un diluant organique au  tre que les corps formés pendant l'oxydation  et qui ne réagit dans les conditions opératoires  avec aucun des corps présents dans la réaction.  



  Le diluant peut avoir     un    point     d'ébullition     supérieur ou inférieur à celui de l'acide acé  tique. Dans le cas d'un diluant à point d'ébul  lition supérieur, on utilise de préférence un  corps ayant une faible tension de vapeur à la  température d'oxydation choisie, de façon qu'il  ne soit pas éliminé avec les produits de l'oxy  dation. Dans ce cas, il suffit d'introduire la  quantité totale de diluant à utiliser au début  de la réaction. D'autre part, il faut que ce  corps soit liquide à la température d'oxydation  choisie et qu'il ait une viscosité suffisamment  basse à cette température pour permettre le  mélange intime du milieu réactionnel avec  l'oxygène.  



  Dans le cas où on utilise des diluants de  point     d'ébullition    inférieur à celui de l'acide  acétique, ces corps sont entraînés avec les pro  duits de l'oxydation et on les ajoutera simulta  nément avec l'acétone, et si on le désire, l'acide  acétique, dans l'appareil de réaction.  



  Comme corps de la première catégorie, on  peut citer par exemple le     phtalate    de méthyle  et des hydrocarbures à haut point     d'ébulli-          tion,    etc.      Les corps de la deuxième catégorie com  prennent par exemple les hydrocarbures à  point d'ébullition peu élevé, comme le     cyclo-          hexane,    des esters comme l'acétate     d'isopropyle     ou des éthers comme l'éther     isopropylique.     



  Les exemples suivants illustrent le procédé  de l'invention.  



  <I>Exemple 1</I>  Dans un appareil analogue à celui qui est  décrit dans l'exemple 1 du brevet précité, on  charge 240 g d'acide acétique, 175 g d'acétone,  180 g de     phtalate    de méthyle et 7 g de       Mn(NO,;)'   <I>6</I>     aq.    On     chauffe    le     mélange    à 900  et fait passer à travers le mélange un courant  d'oxygène de 73 1. à l'heure tout en coulant, à       contrecourant,    712 g     d'acétone    et 62 g d'acide  acétique par heure.

   Après 6 h. 1/4 de marche,  on a obtenu, après déduction des quantités  d'acide acétique introduit et d'acétone non  transformée  
EMI0002.0012     
  
    Acide <SEP> acétique <SEP> 462 <SEP> g <SEP> soit <SEP> 7,7 <SEP> mol.
<tb>  Acide <SEP> formique <SEP> 164 <SEP> g <SEP> soit <SEP> 3,56 <SEP> mol.
<tb>  Formaldéhyde <SEP> 106 <SEP> g <SEP> soit <SEP> 3,53 <SEP> mol.) <SEP> 709 <SEP> mol.       On dose d'autre part dans les gaz de sor  tie .  
EMI0002.0013     
  
    C02 <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 19,2 <SEP> g <SEP> soit <SEP> 0,435 <SEP> mol.
<tb>  CO <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 5,2 <SEP> g <SEP> soit <SEP> 0,185 <SEP> mol. <SEP> 1 <SEP> 062 <SEP> mol.       pour une consommation d'acétone de 451 g,  soit 7,8 mol.  



  Le rendement sur les deux premiers atomes  de carbone de l'acétone donnant de l'acide     acé-          tique        est        donc        de        98,5        %,

          le        rendement        glo-          bal    sur le dernier atome de carbone en acide       formique        et        formaldéhyde        est        de        91        %.        Les     pertes par formation de CO' et CO ne sont  que de 8 0/0.  



  Le rapport moléculaire     formaldéhyde-acide     formique est 0,99 : 1.  



  <I>Exemple 2</I>  On charge dans le réacteur identique à ce  lui de l'exemple 1 : 200 g d'acide acétique,  100 g d'acétone, 250 g d'un hydrocarbure     iso-          paraffinique    bouillant entre     345o    et     473ô    et  ayant une viscosité de 50     cst    à     20(),    et 4     cst    à         90,1,    et 7 g de     nitrate    de manganèse. On  chauffe à     90,1    et fait passer un courant d'oxy  gène à la vitesse de 73 1. par heure.

   On coule  simultanément, à     contrecourant,    518 g     d7acé-          tone    et 91g d'acide acétique par heure. Après  6 h. 40 de marche, on a obtenu, après déduc  tion des quantités d'acide acétique introduit et  d'acétone non transformée  
EMI0002.0047     
  
    Acide <SEP> acétique <SEP> 411 <SEP> g <SEP> soit <SEP> 6,85 <SEP> mol.
<tb>  Acideformique <SEP> 135 <SEP> g <SEP> soit <SEP> 2,9 <SEP> mol.
<tb>  Formaldéhyde <SEP> 113,2 <SEP> g <SEP> soit <SEP> 3,7 <SEP> molj <SEP> 6@6 <SEP> mol.       On dose d'autre part dans les gaz de sor  tie .  



       C02    . . . . 20 g soit 0,45 mol.  CO . . . . 5,4 g soit 0,19 mol.  pour une consommation d'acétone de 413 g,  soit 7,1 mol.  



  Les rendements sont donc       98,7        %        en        acide        acétique          40,8        %        en        acide        formique          52        %        en        formaldéhyde          soit        92,

  8        %        pour        la        somme        acide        formique        +          formaldéhyde.     



  Les pertes en<I>CO'</I> et<I>CO,</I> ne sont que de  9 0/0.  



  Le rapport moléculaire     formaldéhyde-acide     formique est 1,27 : 1.    <I>Exemple 3</I>  On charge dans le réacteur des exemples  précédents 450 g d'acide acétique, 140     cm3     d'acétone et 60     cm3    de     cyclohexane    et 7 g de  nitrate de manganèse hydraté. On     .chauffe    à       90     et     fait    passer à travers le mélange 73 litres  d'oxygène par heure en coulant à     contrecou-          rant    503 g d'acétone, 215,5 g de     cyclohexane     et 150 g d'acide acétique par heure.  



  Après 8 h. de marche, on a obtenu  Acide acétique . . 600 g soit 10 mol.  Acide formique . . 243 g soit 5,28 mol.       Formaldéhyde    . . . 127,6 g soit 4,25 mol.       C02    . . . . . . 16,2 g soit 0,37 mol.  CO . . . . . . 10 g soit 0,21 mol.      pour une consommation d'acétone de 590 g,  soit 10,2 mol.  



  Les rendements sont donc       98        %        en        acide        acétique          51,8        %        en        acide        formique          41,5        %        en        formaldéhyde          soit        93,

  3        %        pour        la        somme        acide        formique          formaldéhyde.     



       Les        pertes        en        COz        et        CO        sont        5,7        '%.     Le rapport moléculaire     formaldéhyde-acide     formique est 0,8 : 1.

Claims (1)

  1. REVENDICATION Procédé pour l'oxydation de l'acétone en acide acétique, acide formique et formaldéhyde en phase liquide et à température élevée, par passage d'oxygène ou d'un gaz en contenant, en présence d'un catalyseur, avec élimination en continu @ des produits d'oxydation hors du milieu de réaction, caractérisé en ce que l'oxy dation est effectuée en présence d'acide acé tique et d'un diluant organique autre que les corps formés pendant l'oxydation et qui ne réagit dans les conditions opératoires avec au cun des corps présents dans la réaction.
CH324118D 1954-01-14 1955-01-13 Procédé pour l'oxydation catalytique de l'acétone CH324118A (fr)

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