CH327986A - Verfahren zur Herstellung neuer basischer Ester - Google Patents

Verfahren zur Herstellung neuer basischer Ester

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CH327986A
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new basic
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ester
basic esters
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Henry Dr Martin
Ernst Dr Habicht
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Cilag Ag
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C213/00Preparation of compounds containing amino and hydroxy, amino and etherified hydroxy or amino and esterified hydroxy groups bound to the same carbon skeleton
    • C07C213/06Preparation of compounds containing amino and hydroxy, amino and etherified hydroxy or amino and esterified hydroxy groups bound to the same carbon skeleton from hydroxy amines by reactions involving the etherification or esterification of hydroxy groups
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C213/00Preparation of compounds containing amino and hydroxy, amino and etherified hydroxy or amino and esterified hydroxy groups bound to the same carbon skeleton

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Description


  



  Verfahren zur Herstellung neuer basischer Ester
Gegenstand des vorliegenden Patentes bildet ein Verfahren zur Herstellung von neuen basischen Estern. Es ist dadurch gekennzeichnet, dass man eine Verbindung der Formel
EMI1.1     
 in welcher   R1    Methyl oder Äthyl und   R2    Äthyl, Propyl oder Butyl bedeuten, mit einer Verbindung der Formel
EMI1.2     
 umsetzt, in welcher   R3    einen niederen   Alkyl-    rest, n die Zahl 2 oder 3 und in beiden Formeln   Z und    V sich mit Ausnahme eines in einem von ihnen enthaltenen   Sauerstoffatoms    bei der Reaktion abspaltende Reste bedeuten.



   Die neuen Ester stellen wertvolle   Spasmo-      lytika    und   Anticholinergika    dar und weisen ferner auch eine sehr gute zentralanalgetische und starke lokalanästhetische Wirkung auf.



   Durch Umwandlung der Ester in quater  näre    Ammoniumverbindungen gelangt man zu weiteren Substanzen mit guten   krampflosen-    den Eigenschaften und besonders   ausgepräg-    ter anticholinergischer Wirkung.



   Man kann beispielsweise so vorgehen,   dal    man eine Säure der Formel I   (Z    = OH) mit einem basischen Alkohol der Formel II (V = OH) in Gegenwart eines   Veresternngs-    katalysators umsetzt, oder dass man einen niederen Alkylester (Z = OAlkyl), ein Anhydrid, z. B. das reine Anhydrid (Z = OAcyl) oder ein gemischtes Anhydrid, mit einem Alkohol der Formel II oder einem Salz desselben, gegebenenfalls in Gegenwart von basisch reagierenden Kondensationsmitteln, umsetzt.



   Ferner kann man auch eine Säure der Formel I oder ein Salz derselben (Z = OH bzw. OMe) mit einem reaktionsfähigen Ester eines Alkohols der Formel II, z. B. einem   IIalogenwasserstoffester    (V =   Hal),    oder einem Salz eines solchen umsetzen.



   Beispiel 1
9 g   2-Oxy-2-phenyl-3-methyl-pentansaure-      (: 1.)    werden in 100 cm3 Isopropanol mit 6, 8 g Diäthylamino-äthylchlorid 2 Stunden zum Sieden erhitzt. Das Hydrochlorid des gebildeten Esters kristallisiert beim Erkalten aus.



  Nach einigen Stunden wird es abgesaugt und aus Isopropanol umkristallisiert. Man erhält so 12,   2    g, d. s.   810/o    d. Th., an Hydrocldorid, das bei   167-168     C schmilzt. Aus diesem kann der freie basische Ester mit Hilfe von Natriumcarbonatlösung hergestellt werden. Dieser stellt ein farbloses, säurelösliches öl dar.



   Beispiel 2
Den in Beispiel 1 beschriebenen Ester erhält man auch, wenn man   1    Mol   2-Oxy-2-    phenyl-3-methyl-pentansÏure-(1)-methylester mit   einem Überschuss Diäthylamino-äthanol    in Gegenwart von wenig Natriummethylat auf   170-180     C erhitzt. Die Aufarbeitung erfolgt, nach   Entfernmng    des überschüssigen Diäthylamino-äthanols im Vakuum, wie in Beispiel 1 beschrieben.



   Beispiel 3
9 g   2-Oxy-2-phenyl-3-methyl-pentansaure-    (1) und 7, 5 g 3-Diäthylamino-propylchlorid werden in 100   cm3    Isopropanol 2 Stunden zum Sieden erhitzt. Das Hydrochlorid des gebildeten Esters kristallisiert beim Erkalten aus.



  Nach einigen Stunden wird es abgesaugt und aus Isopropanol umkristallisiert. Man erhält so 13 g an Hydrochlorid, das bei 116-117  C   sehmilzt.    Aus diesem kann der freie Ester mit Hilfe von   Natriumcarbonatlosung    hergestellt werden. Dieser stellt ein farbloses,   säure-      lösliehes    öl dar.



   Beispiel 4
Der in Beispiel 3 beschriebene Ester kann auch erhalten werden durch Erhitzen von   2-Oxy-2-phenyl-3-methyl-pentansäure-    (1)methylester mit einem Überschuss von 3-Di äthylamino-propanol in Gegenwart von wenig Natriummethylat auf 170-180  C. Die Auf  arbeitung    erfolgt, nach Entfernung des über  schüssigen    Diäthylamino-propanols im Va  kuum,    wie in Beispiel 3 beschrieben.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung neuer basischer Ester der Formel EMI2.1 in welcher Ri Methyl oder ¯thyl, R2 ¯thyl, Propyl oder Butyl, R3 einen niederen Alkylrest und n die Zahl 2 oder 3 bedeuten, dadurch gekennzeichnet, dass man eine Verbindung der Formel EMI2.2 mit einer Verbindung der Formel EMI2.3 umsetzt, wobei Z und V sich mit Ausnahme eines in einem von ihnen enthaltenen Sauer stoffatoms bei der Reaktion abspaltende Reste bedeuten.
CH327986D 1953-11-24 1954-10-25 Verfahren zur Herstellung neuer basischer Ester CH327986A (de)

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