CH331697A - Procédé de préparation de sels d'aluminium de l'acide ascorbique - Google Patents
Procédé de préparation de sels d'aluminium de l'acide ascorbiqueInfo
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Description
Procédé de préparation de sels d'aluminium de l'acide ascorbique
La présente invention a pour objet un nouveau procédé de préparation de sels d'aluminium de l'acide ascorbique.
Le brevet anglais No 488784 revendique la préparation de sels métalliques de l'acide ascorbique par action d'acide ascorbique sur une base ou par double décomposition entre un ascorbate alcalin et un sel métallique. Dans les exemples donnés on décrit la préparation des sels de calcium, de fer ou d'or. L'application du mode opératoire donné pour le sel d'or est proposée notamment pour préparer les sels d'aluminium, de zinc, de mercure, de cuivre, d'argent et de manganèse.
En suivant les indications contenues dans ce brevet anglais la titulaire a constaté que l'acide ascorbique ne réagit avec l'hydrate d'alumine qu'à une température assez élevée, à laquelle une partie de l'acide ascorbique se décompose, si bien que les produits obtenus sont impurs et très colorés. Par double décomposition entre un ascorbate alcalin et un sel d'aluminium, tel que le chlorure, I'ascorbate d'aluminium obtenu est souillé de sel alcalin (chlorure de sodium par exemple) dont il est très difficile de le séparer.
I1 a maintenant été trouvé qu'il est possible d'obtenir d'emblée des sels d'aluminium de l'acide ascorbique pratiquement purs en faisant réagir l'acide ascorbique avec un alcoolate d'aluminium tel que l'isopropylate ou le tertiobutylate et en isolant le produit de la réaction à l'état solide. I1 est avantageux de réaliser cette réaction en solution dans un solvant du groupe des alcools. Il est préférable d'utiliser l'acide ascorbique en solution dans le méthanol et l'isopropylate d'aluminium en solution dans l'alcool isopropylique, lesdits solvants étant avantageusement anhydres. La réaction s'effectue dès la température ordinaire; on pourrait opérer à des températures plus basses ou plus élevées, mais ceci compliquerait la mise en oeuvre sans grand avantage.
Lorsque la réaction est terminée, on ajoute facultativement de l'eau, évapore le solvant et recueille le so- lide restant.
De cette manière, suivant les proportions de réactifs utilisés, on pet obtenir des ascorbates d'aluminium différents dans lesquels le rapport moléculaire
A1203
Cor806 peut varier à volonté. On peut également passer d'un sel pour lequel le rapport moléculaire
A1203
C6H8O6 est moins élevé à un sel pour lequel il est plus élevé par un nouveau traitement à l'alcoolate d'aluminium; inversement on peut faire agir l'acide ascorbique sur un sel à rapport moléculaire
A1203
C0H8O6 élevé pour obtenir un sel moins riche en aluminium.
Le procédé de la présente invention s'applique à l'acide ascorbique racémique aussi bien qu'à ses isomères optiques; l'emploi de l'acide l-ascorbique présente un intérêt particulier du fait que le l-ascorbate d'aluminium présente une activité vitaminique analogue à celle de l'acide correspondant.
Les exemples suivants montrent comment le procédé de l'invention peut être mis en pratique.
Exemple 1 :
A une solution de 70,4 g d'acide l-ascor- bique dans 700 cm3 de méthanol anhydre, on ajoute, en agitant et en une demi-heure, une solution de 27,2 g d'isopropylate d'aluminium dans 600 cm3 d'isopropanol anhydre. On agite encore pendant une demi-heure puis ajoute 1000 cm3 d'eau. On chasse 1250 cm3 de solvant sous vide sans dépasser 60-70O, puis après traitement par 2 g de noir, on évapore le reste des solvants sous 0,2 mm de mercure.
On obtient ainsi 78 g de l-ascorbate d'aluminium dans lequel le rapport moléculaire
A1203
C0H8O8 est égal à 1/6.
On dissout 18,4 g de l-ascorbate d'aluminium de rapport moléculaire
A1203
C8H8O6 égal à 1/6 dans 100 cm3 d'eau, puis on ajoute en agitant en une demi-heure une solution de 6,8 g d'isopropylate d'aluminium dans 100 cm3 d'isopropanol anhydre. On ajoute 150 cm3 d'eau et agite encore pendant une heure. La solution est traitée par 1 g de noir et le solvant évaporé sous vide sans dépasser 60-700.
Après réduction du volume à environ 250 cm3, la solution est évaporée à sec sous 0,2 mm de mercure. On obtient ainsi 20,6 g de l-ascorbate d'aluminium dans lequel le rapport moléculaire
A1203
CoHsO8 est égal à 1/3.
Exemple 2
A une solution de 35,2 g d'acide l-ascor- bique dans 350 cm" de méthanol anhydre on ajoute en agitant une solution de 40,8 g d'isopropylate d'aluminium dans 500 cm3 d'isopropanol anhydre. Après une demi-heure d'agitation on ajoute 1000 cm3 d'eau puis évapore les solvants. Lorsque le volume est réduit à environ 200 cm3, on traite au noir puis évapore à sec sous 0,2 mm de mercure. On obtient 47,5 g de l-ascorbate d'aluminium dans lequel le rapport moléculaire
A120.,
CaHs 6 est égal à 1/2.
Claims (1)
- REVENDICATION : Procédé de préparation de sels d'aluminium de l'acide ascorbique, caractérisé en ce qu'on fait réagir l'acide ascorbique avec un alcoolate d'aluminium et isole le produit de la réaction à l'état solide.
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| FR331697X | 1954-09-15 |
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