CH340302A - Verfahren zur Herstellung eines Küpenfarbstoffes - Google Patents

Description

      Verfahren    zur Herstellung eines     Küpenfarbstoffes       Aus der britischen Patentschrift Nr. 693075 ist  ein Verfahren zur Herstellung von     Küpenfarbstoffen     
EMI0001.0004     
    mit Aluminiumchlorid unter Zusatz einer     hydroxyl-          gruppenfreien,    tertiären Base, vorzugsweise eines       Pyridins    der     Carbazolierungsreaktion        unterworfen     wird. Der nach diesem Verfahren erhältliche rot  stichig graue Farbstoff zeichnet sich durch sehr gute  Licht- und Waschechtheit aus, besitzt jedoch den  Nachteil, nicht     chloritecht    zu sein.  



  Es wurde nun gefunden, dass man zu einem grauen  bis     olivstichig    grauen,     chloritechten    Farbstoff gelangt,  wenn man bei der     Carbazolierung    des linearen     Te-          tranthrimides    auf einen     Teil        Tetranthrimid    mindestens  2 Teile, vorzugsweise aber 4 bis 6 Teile Aluminium  chlorid verwendet und die Dauer der     Carbazolierung     mindestens 3, vorzugsweise aber 5 bis 8 Stunden  beträgt und die     Carbazolierungstemperatur    zwischen  130 und 150  liegt.  



  Die dem vorliegenden Verfahren als Aus  gangsstoff dienende Verbindung der obigen Formel  kann aus 1     Mol    technischem     4,4'-Diamino-1,1'-di-          anthrimid    und 2     Mol        1-Chloranthrachinon    oder aus  einem     4-Halogen-1,1'-dianthrimid    und     4-Amino-1,1'-          dianthrimid    oder auch aus einem     1-Halogen-anthra-          chinon    und     4-Amino-1,1'-4',1"-trianthrimid    durch  Umsetzen in einem hochsiedenden     Lösungsmittel,    wie  Nitrobenzol,

   unter Zusatz von säurebindenden Mitteln  und katalytischen Mengen von Kupfersalzen oder  Kupferpulver hergestellt werden.    bekanntgeworden, wonach das lineare     Tetranthrimid     der Formel    Als Beispiel einer für das vorliegende Verfahren  geeigneten tertiären Base ist     Triäthylamin    zu er  wähnen.

   Besonders geeignet sind aber     cyclische    Ba  sen, wie     Chinolin    oder     Acridin,    vor allem aber     Py-          ridine,    wie     Pyridin    selber und dessen nächste Homo  loge, zum Beispiel     Methylpyridine,    wie     a-Picolin    oder  Gemische von     Pyridinen,    wie das Gemisch aus     ss-    und       y-Picolin.     



  Das Verhältnis zwischen Aluminiumchlorid und  tertiärer Base muss so gewählt werden, dass bei etwa  100  eine gut rührbare Schmelze entsteht. Dies ist  der Fall, wenn man auf 1 Gewichtsteil Aluminium  chlorid, 1,6 bis 2 Teile des     Pyridins    verwendet.  



  Als     Carbazolierungstemperatur    zwischen 130 und  150  wird zweckmässig eine solche gewählt, die etwa  bei 140  liegt, zum Beispiel nicht mehr als einige  Grade davon abweicht.  



  In den nachfolgenden Beispielen bedeuten, wo  nichts anderes     erwähnt    ist, die Teile Gewichtsteile,  die Prozente Gewichtsprozente, und die Temperaturen  sind in Celsiusgraden angegeben.  



  <I>Beispiel 1</I>  25 Teile Aluminiumchlorid werden bei 10 bis  100  in 50 Teile wasserfreies     Pyridin    unter Rühren  eingetragen. Bei 100 bis 110  gibt man dann 5 Teile       1,1',-4',1"-4",1"'-Tetranthrimid    zu. Innerhalb 45 Mi-      nuten wird die Temperatur auf<B>139</B> bis     141     erhöht.  Man lässt 6 Stunden bei 140  rühren und giesst das  Reaktionsgemisch in 1000 Teile kaltes Wasser. Das  Reaktionsgemisch wird     wasserdampfdestilliert    und  der Farbstoff abgesaugt, ausgewaschen und getrock  net.

   Er bildet ein dunkles Pulver, das sich     in    konzen  trierter Schwefelsäure mit braunschwarzer Farbe löst  und Baumwolle aus brauner     Küpe    in     olivstichig     grauen, echten Tönen färbt.    <I>Beispiel 2</I>  40 Teile Aluminiumchlorid werden bei 10 bis  100  in 80 Teile wasserfreies     Pyridin    unter Rühren  eingetragen. Bei 100 bis 110  gibt man dann 20 Teile       1,1'-4',1"-4",1"'-Tetranthrimid    zu. Innerhalb 45 Mi  nuten wird die Temperatur auf 139 bis 141  erhöht.  Man lässt 8 Stunden bei 140  rühren und giesst das  Reaktionsgemisch in 1000 Teile kaltes Wasser.

   Das       Reaktionsgemisch    wird     wasserdampfdestilliert    und  der Farbstoff abgesaugt, ausgewaschen und getrock  net. Er bildet ein dunkles Pulver, das sich in konzen  trierter Schwefelsäure mit braunschwarzer Farbe löst  und Baumwolle aus brauner     Küpe    in grauen, echten  Tönen färbt.  



  <I>Beispiel 3</I>  40 Teile     Aluminiumchlorid    werden bei 10 bis  100  in 75 Teile wasserfreies     Pyridin    unter     Rühren     eingetragen. Bei 100 bis 110  gibt man dann 10 Teile       1,1'-4',1"-4",l"'-Tetranthrimid    zu. Innerhalb 45 Mi  nuten wird die Temperatur auf<B>139</B> bis 141  erhöht.  Man lässt 4 Stunden bei 140  rühren und giesst das  Reaktionsgemisch in 1000 Teile kaltes Wasser. Das  Reaktionsgemisch wird     wasserdampfdestilliert    und der  Farbstoff abgesaugt, ausgewaschen und getrocknet.  Er bildet ein dunkles Pulver, das sich in konzentrier  ter Schwefelsäure mit braunschwarzer Farbe löst und    Baumwolle aus brauner     Küpe    in grauen, echten Tönen  färbt.  



  <I>Beispiel 4</I>  50 Teile Aluminiumchlorid werden bei 20 bis  100  unter Rühren in 80 Teile eines Gemisches von       /3-    und     y-Picolin,    das etwas     Dimethylpyridin    enthält,  eingetragen. Man erhitzt auf 100  und gibt dann  10 Teile l,1'-4',1 "-4",1     "'-Tetranthrimid    zu. Inner  halb 45 Minuten wird die Temperatur auf l40  er  höht. Man lässt 4 Stunden bei     14011    rühren und giesst  das Reaktionsgemisch in 2000 Teile Eis. Es werden  300 Teile     30o/oige        Natriumhydroxydlösung    zugegeben,  und der Farbstoff wird abgesaugt, neutral gewaschen  und getrocknet.

   Er bildet ein dunkles Pulver, das sich  in konzentrierter Schwefelsäure mit braunschwarzer  Farbe löst und Baumwolle aus brauner     Küpe    in  grauen, echten Tönen gefärbt.  



       Färbevorschrift     1,5 Teile des nach Beispiel erhaltenen Farbstoffes  werden mit 6 Raumteilen     30o/oiger        Natriumhydroxyd-          lösung    und 3 Teilen     Natriumhydrosulfit    in 100 Teilen  Wasser bei 40 bis 50      verküpt.    Einem Färbebad, das  in 2000     Teilen    Wasser 6 Raumteile     30o/oige        Natrium-          hydroxydlösung    und 3 Teile     Natriumhydrosulfit    ent  hält, gibt man     die    obige     Stammküpe    zu und geht bei  40  mit 100 Teilen Baumwolle ein.

   Nach 15 Minuten  gibt man 20 Teile     Natriumchlorid    zu und färbt bei  40 bis     50     1 Stunde. Hierauf wird die Baumwolle  abgequetscht, oxydiert und wie üblich fertiggestellt.  Sie ist in grauen, echten Tönen gefärbt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung eines Küpenfarbstoffes durch Carbazolierung des linearen Tetranthrimides der Formel EMI0002.0043 mit Aluminiumchlorid unter Zusatz einer hydroxyl- gruppenfreien tertiären Base, dadurch gekennzeich net,

   dass man bei der Carbazolierungsreaktion auf 1 Gewichtsteil Tetranthrimid mindestens 2 Gewichts teile Aluminiumchlorid verwendet und dass die Carb- azolierungsdauer mindestens 3 Stunden beträgt und die Carbazolierungstemperatur zwischen 130 und 150 liegt. UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, gekennzeich net durch die Verwendung eines Pyridins. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, dass die Carbazolierungsdauer 5 bis 8 Stunden beträgt. 3.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, dass das Mengenverhältnis von Tetran- thrimid: Aluminiumchlorid zwischen 1:2 und 1:6 liegt. 4. Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, dass das Mengenverhältnis von Alumi niumchlorid zum Pyridin zwischen 1:1,6 und 1:2 liegt. 5. Verfahren gemäss Patentanspruch, gekennzeich net durch die Verwendung von Pyridin.