CH345010A - Verfahren zur Herstellung neuer Azaverbindungen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung neuer Azaverbindungen

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CH345010A
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CH
Switzerland
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trimethyl
aza
thioxanthones
carbon atoms
alkylamino
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English (en)
Inventor
Jean Dr Druey
Konrad Dr Meier
Original Assignee
Ciba Geigy
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D495/00Heterocyclic compounds containing in the condensed system at least one hetero ring having sulfur atoms as the only ring hetero atoms
    • C07D495/02Heterocyclic compounds containing in the condensed system at least one hetero ring having sulfur atoms as the only ring hetero atoms in which the condensed system contains two hetero rings
    • C07D495/04Ortho-condensed systems
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F16ENGINEERING ELEMENTS AND UNITS; GENERAL MEASURES FOR PRODUCING AND MAINTAINING EFFECTIVE FUNCTIONING OF MACHINES OR INSTALLATIONS; THERMAL INSULATION IN GENERAL
    • F16FSPRINGS; SHOCK-ABSORBERS; MEANS FOR DAMPING VIBRATION
    • F16F15/00Suppression of vibrations in systems; Means or arrangements for avoiding or reducing out-of-balance forces, e.g. due to motion
    • F16F15/02Suppression of vibrations of non-rotating, e.g. reciprocating systems; Suppression of vibrations of rotating systems by use of members not moving with the rotating systems
    • F16F15/04Suppression of vibrations of non-rotating, e.g. reciprocating systems; Suppression of vibrations of rotating systems by use of members not moving with the rotating systems using elastic means
    • F16F15/06Suppression of vibrations of non-rotating, e.g. reciprocating systems; Suppression of vibrations of rotating systems by use of members not moving with the rotating systems using elastic means with metal springs

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Description


  



  Verfahren zur Herstellung neuer Azaverbindungen
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von in 6-Stellung eine niedermolekulare (tert.-Amino)-alkylaminogruppe aufweisenden   1-Aza-2,    4,9-trimethyl-thioxanthonen. Als niedermolekulare (tert.-Amino)-alkylaminogruppe kommt insbesondere eine solche in Frage, deren Alkylenrest höchstens 3 Kohlenstoffatome enthält und in deren tertiären Aminogruppe das Stickstoffatom an 2 aliphatische Reste mit je höchstens 4 Kohlenstoffatomen, insbesondere an entsprechende Alkylgruppen, gebunden ist. Ferner kann die tertiäre Aminogruppe beispielsweise auch eine Morpholino-, Piperidino-oder Pyrrolidinogruppe sein.



   Die neuen Verbindungen können ausserdem noch andere Substituenten enthalten. Von besonderer Bedeutung sind   1-Aza-2,    4,9-trimethyl-6-diäthylamino  äthylamino-thioxanthon    und seine Salze.



   Die genannten Verbindungen weisen eine gegen über Schistosomen und Amoeben ausgeprägte Wirkung auf und können bei humaner Schistosomiasis und Amoebiasis als Heilmittel Verwendung finden. Sie besitzen gegenüber dem bekannten 1-Aza-6-diäthyl  aminoäthylamino-9-methyl-thioxanthon    besonders wertvolle Eigenschaften.



   Das erfindungsgemässe Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass man   1-Aza-2,    4,9-trimethyl-thioxanthone, die in 6-Stellung einen eine reaktionsfähige veresterte Hydroxylgruppe aufweisenden Alkylaminorest tragen, mit einem niedermolekularen sekundären Amin umsetzt. Vorzugsweise ist die Oxygruppe mit Chlorwasserstoffsäure verestert.



   Die Reaktion kann in an sich bekannter Weise in An-oder Abwesenheit von Verdünnungsmitteln und/oder Kondensationsmitteln und/oder Katalysatoren, bei gewöhnlicher oder erhöhter Temperatur, im offenen oder geschlossenen Gefäss unter Druck durchgeführt werden.



   Je nach der Arbeitsweise erhält man die neuen Verbindungen in Form ihrer Basen oder Salze. Aus den Salzen können in an sich bekannter Weise die freien Aminbasen gewonnen werden. Von letzteren wiederum lassen sich durch Umsetzung mit Säuren, die zur Bildung therapeutisch verwendbarer Salze geeignet sind, Salze gewinnen, wie z. B. der Halogenwasserstoffsäuren, Schwefelsäure, Salpetersäure, Phosphorsäure, Rhodanwasserstoffsäure, Essigsäure, Propionsäure, Oxalsäure, Malonsäure, Bernsteinsäure, Äpfelsäure, Methansulfonsäure, Äthansulfonsäure,   Oxyäthansulfonsäure,    Benzol-oder Toluolsulfonsäure oder von therapeutisch wirksamen Säuren.



   Beispiel    1-Aza-2,    4,9-trimethyl-6-(ss-chlor-äthylamino)-thioxanthon, hergestellt durch zweistündiges Erhitzen von 2 g 1-Aza-2, 4,9-trimethyl-6-(ss-oxy-äthylamin)-thioxanthon mit 25 cm3 Phosphoroxychlorid auf dem siedenden Wasserbad, Abdestillieren des Phosphoroxychlo  rid-Überschusses    imVakuum, Lösen des Rückstandes in heisser   5-n.-Salzsäure,    Filtration der Lösung über     Celite      (Markenprodukt) und Versetzen des Filtrates mit konzentriertem wässerigem Ammoniak unter Zugabe von Eis, wird im Stahlrohr mit 200 cm3   17% iger    alkoholischer Dimethylamin-Lösung 15 Stunden auf   90-100   erhitzt.    Dann wird zur Trockene eingedampft, der Rückstand in 15 cm3 Eisessig heiss gelöst,

   mit   150cm3    Wasser verdünnt und die ausgeflockte Verunreinigung über     Celite   abfiltriert.    Aus dem Filtrat wird das   l-Aza-2,    4,9-trimethyl-6-dimethylaminoäthylamino-thioxanthon mit 2-n.-Natronlauge ausgefällt.



  Mit Wasser gewaschen und im Vakuum getrocknet, ergeben sich 1,7 g kristallines   1-Aza-2,    4,9-trimethyl  6-dimethylaminoäthylamino-thioxanthon.    Aus Methanol umkristallisiert, schmilzt es bei   135-137 .   



   Das oben erwähnte   l-Aza-2,    4,9-trimethyl-6- (-oxy  äthylamino)-thioxanthon    kann durch 20stündiges  Kochen von 5 g   1-Aza-2,    4,9-trimethyl-6-chlor-thioxanthon mit 60 cm3 Äthanolamin unter Zusatz von 1 g Kupferpulver erhalten werden. Das Reaktionsgemisch wird mit 500 cm3 Wasser verdünnt, das ausgefällte Produkt abgenutscht, mit Wasser gewaschen und aus viel Alkohol umkristallisiert. Man erhält so 4 g   1-Aza-2,    4,9-trimethyl-6-(p-oxy-äthylamino)-thioxanthon als feine, goldgelbglänzende Nadeln vom F.   193-195 .   



   In analoger Weise erhält man ausgehend von den   entsprechenden l-Aza-2,    4,9-trimethyl-6-chlor-alkylamino-thioxanthonen durch Reaktion mit den geeigneten sekundären Aminen das   l-Aza-2,    4,9-trimethyl  6-diäthylaminoäthylamino-thioxanthon    vom F. 118 bis 118,5  (Hydrochlorid F.   228-229 ),    das   1-Aza-    2,4,9-trimethyl-6-diäthylaminopropylamino-thioxanthon vom F.   62-63     (Hydrochlorid F.   235-236 ),    das   l-Aza-2,    4,9-trimethyl-6-morpholinoäthylamino-thio  xanthon vom F. 133-135  (Hydrochlorid F. 258-260 ),    das   1-Aza-2,    4,9-trimethyl-6-   [N-ss-oxyäthyl-N-butyl-    amino)-äthylamino]-thioxanthon vom F.

     109-110 ,    das   1-Aza-2,    4,9-trimethyl-6-dibutylaminoäthylaminothioxanthon vom F.   211-213     und das   l-Aza-2,    4,9trimethyl-6-   [1'-(N-äthyl-N-2"-oxyäthyl-amino)-propyl-    (2')-amino]-thioxanthon vom F.   103-105     (Hydrochlorid F.   198-199  ).  

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung von 1-Aza-6- [ (tert.- amino)-alkylamino]-2, 4,9-trimethyl-thioxanthonen, dadurch gekennzeichnet, dass man in 1-Aza-2, 4,9-trimethyl-thioxanthonen, die in 6-Stellung einen eine reaktionsfähige veresterte Oxygruppe aufweisenden Alkylaminorest tragen, mit einem niedermolekularen sekundären Amin umsetzt.
    UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man 1-Aza-2, 4,9-trimethyl-thioxanthone, die in 6-Stellung eine eine reaktionsfähige veresterte Oxygruppe tragende Alkylaminogruppe aufweisen, deren Alkylenrest höchstens 3 Kohlenstoffatome enthält, mit sekundären Aminen umsetzt, deren Stickstoffatom an 2 aliphatische Reste mit je höchstens 4 Kohlenstoffatomen gebunden ist.
    2. Verfahren nach Patentanspruch und Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man 1-Aza2,4,9-trimethyl-thioxanthone, die in 6-Stellung eine eine reaktionsfähige veresterte Oxygruppe tragende Alkylaminogruppe aufweisen, deren Alkylenrest höch- stens 3 Kohlenstoffatome enthält, mit sekundären Aminen umsetzt, deren Stickstoffatom an 2 Alkylreste mit je höchstens 4 Kohlenstoffatomen gebunden ist.
    3. Verfahren nach Patentanspruch und Unteransprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass man solche Thioxanthone als Ausgangsstoffe verwendet, in denen die reaktionsfähige veresterte Oxygruppe ein Chloratom ist.
    4. Verfahren nach Patentanspruch und Unteransprüchen 1-3, dadurch gekennzeichnet, dass man l-Aza-2, 4,9-trimethyl-6-B-chlor-äthylamino-thioxanthon mit Diäthylamin umsetzt.
CH345010D 1956-11-23 1956-11-23 Verfahren zur Herstellung neuer Azaverbindungen CH345010A (de)

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