CH380380A - Verfahren zur Herstellung linearer Kopolyätherester - Google Patents
Verfahren zur Herstellung linearer KopolyätheresterInfo
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Description
Verfahren zur Herstellung linearer Kopolyätherester Bekanntlich lassen sich Polyester aus Terephthal- säure und Polymethylenglykolen zu kaltverstreckbaren Fäden, Filmen usw. von hohen Festigkeiten und guten elastischen Eigenschaften verarbeiten.
Als Nachteil dieser Polyester wird empfunden, dass daraus herge stellte Fäden nicht sehr gut färbbar sind und dass ihre Verformung zu Filmen wegen der sehr hohen Kri- stallisationstendenz und des sehr engen Erweichungs- intervalles Schwierigkeiten bereitet. Das gilt insbeson dere für die Polyester aus Terephthalsäure und Äthy- lenglykol.
Anderseits lässt sich der Polyester aus O-(ss-oxy- äthyl)-vanillinsäure zwar zu gut anfärbbaren Fäden verarbeiten und leicht zu Filmen und Folien verfor men. Die Reckung dieser Gebilde, durch die bekannt lich erst die hervorragenden Eigenschaften solcher Polymeren hervorgerufen werden, stösst dagegen auf erhebliche Schwierigkeiten.
Es wurde nun gefunden, dass man Kopolyäther- ester mit ausgezeichneter Festigkeit, guten elastischen Eigenschaften und guter Anfärbbarkeit erhalten kann, indem man O-(ss-oxy-äthyl)-vanillinsäure, Äthylengly- kol und Terephthalsäure in Gegenwart von Umeste- rungs-Katalysatoren im Vakuum von 0,1-1 mm Hg auf Temperaturen von 240-260 C erhitzt.
Die aus diesen Kopolyätherestern erhaltenen Fäden oder Fa sern sind sehr gut kaltverstreckbar und besitzen eine ausserordentliche Zugfestigkeit. Weiterhin lassen sich diese Polymeren infolge ihrer gegenüber Polymethy- lenterephthalat geringeren Kristallisolationstendenz sehr gut zu Filmen und Folien verarbeiten.
Während der Polyester aus O-(ss-oxy-äthyl)-vanillinsäure die Tendenz zeigt, sich unter Kondensationsbedingungen sehr leicht zu verfärben oder gar zu zersetzen, wer den bei der Polykondensation von O-(ss-oxy-äthyl)- vanillinsäure und Äthylenglykolterephthalat immer praktisch farblose und sehr hochmolekulare Produkte erhalten.
Bezüglich der beiden Mischungskomponen ten verschieden zusammengesetzter Kopolyätherester hat sich ergeben, dass besonders die Kopolymeren mit hohem Terephthalsäuregehalt für die Erzeugung von Fasern geeignet sind, während Kopolyätherester, die vorwiegend aus O,(ss@oxy-äthyl)-vanillinsäure beste hen, sich zur Herstellung von Filmen oder Folien eignen.
Zur Polykondensation geht man zweckmässig einerseits vom Bis-/3-oxy-äthyl-terephthalat und an derseits von O-(ss-oxy-äthyl)-vanillinsäure-ss-oxy-äthyl- ester aus. Man erhitzt die beiden Komponenten in Gegenwart eines Umesterungskatalysators unter Rüh ren und Anlegen eines guten Vakuums auf 240 bis 260 C. Je nach Art des Katalysators und der Kon densationsbedingungen, wobei die Höhe des Vakuums eine wesentliche Rolle spielt, erhält man in 4-6 Stun den Kopolyätherester, die die zum Verspinnen usw. erforderliche Schmelzviskosität aufweisen.
Als Um- esterungskatalysatoren haben sich vor allem die im Umesterungsgemisch löslichen Verbindungen der Al kalimetalle, der Erdalkalimetalle, des Zinks, Cad miums, Kobalts, Antimons, Mangans, Zinns und des Titans bewährt. Zur Begrenzung des Molekularge- wichts kann es zweckmässig sein, als Stabilisatoren geeignete Verbindungen zuzusetzen. Hierbei haben sich besonders die Anhydride schwer flüchtiger Mono karbonsäuren als günstig erwiesen.
Die Verformung der so gebildeten Kopolyäther- ester kann sowohl aus der Schmelze als auch aus der Lösung erfolgen. Man wird aber Fasern vorwiegend aus dem Schmelzfluss und Folien vor allem aus Lö sungen herstellen.
Die Durchführung des Verfahrens sei an Hand einiger Beispiele erläutert. <I>Beispiel 1</I> 85 Teile Bis-P)-oxy-äthylterephthalat, erhalten aus Terephthalsäure und Äthylenglykol, und 15 Teile O-(/)'-oxy-äthyl)-vanillinsäure-/3-oxy-äthylester, erhal ten aus O-(ss-oxy-äthyl)-vanillinsäure und Äthylen- glykol, werden in Gegenwart von 0,1g Kobaltazetat in einem mit Rührer, Gaseinleitungsrohr und Va kuumanschluss versehenen Kondensationsgefäss zu nächst auf 220 C erhitzt.
Gleichzeitig wird ein schwa cher Strom eines inerten Gases oder Dampfes durch die Schmelze geleitet. Man steigert die Temperatur nach und nach auf 250 C unter gleichzeitigem An legen eines schwachen Vakuums. Nachdem die Haupt menge des während der Polykondensation abgespal tenen Äthylenglykols abdestilliert ist, wird das Va kuum schrittweise erhöht, bis schliesslich 0,05 bis 1 mm Hg erreicht sind. Bis zu diesem Zeitpunkt ist gewöhnlich eine Stunde vergangen. Man setzt das Er hitzen im Vakuum unter gutem Rühren noch weitere 4-6 Stunden fort, wobei die Masse zusehends hoch viskos wird.
Der so erhaltene Kopolyätherester stellt nach dem Erkalten ein opakes, praktisch farbloses, porzellan artiges Produkt dar. Daraus hergestellte Fäden lassen sich auf das Fünffache ihrer ursprünglichen Länge kalt recken und besitzen hohe Festigkeit bei guten färberischen Eigenschaften.
<I>Beispiel 2</I> 40 Teile Bis-/3-oxy-äthylterephthalat, erhalten aus Terephthalsäure und Äthylenglykol, und 60 Teile O-(/3-oxy-äthyl)-vanillinsäure-/3-oxy-äthylester, erhal- ten aus O-(/3-oxy-äthyl)-vanillinsäure und Äthylengly- kol, werden wie in Beispiel 1 beschrieben bei Gegen wart von 0,05g Antimonazetat in einem Konden sationsgefäss polykondensiert. Der erhaltene schwach grau gefärbte,
porzellanartige Kopolyätherester ist in einigen organischen Lösungsmitteln wie Phenol, Kre- sol, Chlorphenol, Phenol-Acetylentetrachlorid und in Schwefelsäure gut löslich. Das Polymere ist besonders zur Weiterverarbeitung auf Filme, Folien usw. ge eignet.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung von linearen Polyäther- estern, dadurch gekennzeichnet, dass man O-(/3-oxy- äthyl)-vanillinsäure, Äthylenglykol und Terephthal- säure in Gegenwart von Umesterungskatalysatoren im Vakuum von 0,1-1 mm Hg auf Temperaturen von 240-260 C erhitzt. UNTERANSPRÜCHE 1.Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, dass man die Komponenten so festlegt, dass der Terephthalsäuregehalt im Kopolyätherester 10-89 1/o beträgt. 2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, dass man Bis-/3-oxy-äthyl-terephthalat, erhalten aus Terephthalsäure und Äthylenglykol, und O-(/3-oxy-äthyl)-vanillinsäure-f3-oxy-äthylester, erhal ten aus O-(/3-oxy-äthyl)-vanillinsäure und Äthylengly- kol, miteinander umsetzt.
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