CH398841A - Verfahren zur Herstellung von wasserunlöslichen Disazoverbindungen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von wasserunlöslichen Disazoverbindungen

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CH398841A
CH398841A CH367961A CH367961A CH398841A CH 398841 A CH398841 A CH 398841A CH 367961 A CH367961 A CH 367961A CH 367961 A CH367961 A CH 367961A CH 398841 A CH398841 A CH 398841A
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sep
acetoacetylamino
water
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preparation
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CH367961A
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Willy Dr Forter
Fritz Dr Kehrer
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Sandoz Ag
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B35/00Disazo and polyazo dyes of the type A<-D->B prepared by diazotising and coupling
    • C09B35/02Disazo dyes
    • C09B35/039Disazo dyes characterised by the tetrazo component
    • C09B35/08Disazo dyes characterised by the tetrazo component the tetrazo component being a derivative of biphenyl
    • C09B35/10Disazo dyes characterised by the tetrazo component the tetrazo component being a derivative of biphenyl from two coupling components of the same type
    • C09B35/105Disazo dyes characterised by the tetrazo component the tetrazo component being a derivative of biphenyl from two coupling components of the same type from two coupling components with reactive methylene groups

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Description


  Verfahren zur Herstellung von     wasserunlöslichen        Disazoverbindungen       Es wurde gefunden, dass man neue, wasserunlös  liche     Disazoverbindungen    erhält, wenn man ein     Mol     der     Tetrazoverbindung    aus einem     Diaminodiphenyl     mit zwei     Mol    einer Kupplungskomponente der Formel  
EMI0001.0008     
    umsetzt, in der R einen     :

  gegebenenfalls        mit    nicht  wasserlöslich machenden Resten substituierten     Alkyl-          oder        Arylrest,    X     -NH-,    -O- oder     -S-    und A die zur  Ergänzung eines gegebenenfalls beliebige, jedoch  nicht wasserlöslich machende     Substituenten    enthal  tenden ein- oder mehrkernigen aromatischen Restes  erforderlichen Atome bedeuten.  



  Auch Gemische von Kupplungskomponenten der  Formel (I) lassen sich     verwenden.    Besonders geeignete  Kupplungskomponenten sind z. B. solche, in denen R       ein.    niedermolekularer     Alkylrest    und A die zur Er  gänzung eines Benzol- oder     Naphthalinkernes    not  wendigen Atome sind.  



  Diese aromatischen Reste A können einen oder  mehrere nicht wasserlöslich machende     Substituenten     enthalten, z. B.  



       -CH3,        -C.H5,        -OCH3,        -OC2H5,        -CF3,     Halogen,     N02,        NH2,     
EMI0001.0029     
    Zur     Herstellung    der     Tetrazoverbindungen    können  z. B. die     Diaminodiphenyle    der Formel  
EMI0001.0033     
    verwendet werden. In dieser Formel bedeutet Z       Wasserstoff,        Halogen,    besonders     Chlor,    oder     Methyl-          oder        Methoxygruppe.     



  Die     Tetrazotierung    dieser Diamine     kann    wie  üblich, vorzugsweise in salzsaurer Lösung durch lang  sames Zufügen einer Lösung von     Natriumnitrit,     durchgeführt werden.  



  Die     Kupplungsreaktion    kann in schwach saurer,  neutraler oder alkalischer Lösung durchgeführt wer  den. Oft ist es günstig,     Pyridin        zuzugeben.    Auch  kann man in organischen     Lösungsmitteln    kuppeln,  z. B. in     Pyridin    oder in     Dioxan,    oder in     Lösungs-          mittelgemischen.     



  Die neuen Farbstoffe werden vorteilhaft durch  mechanische Behandlung, z. B.     mit    Hilfe von Mühlen  oder Walzenstühlen, gegebenenfalls     zusammen    mit       Dispergiermitteln,    z. B. Kondensationsprodukten aus       Naphthalinsulfonsäuren    und Formaldehyd, zu Pig  mentteigen verarbeitet. Diese können als solche ver  wendet werden, doch     kann    man sie     aucl4    z. B. durch  Zerstäuben, trocknen und das erhaltene Pulver  mahlen.  



       Die    neuen     Pigmentfarbstoffe    sind in den meisten       Lösungsmitteln    sehr schwer bis     unlöslich.    Sie eignen  sich zum Färben von Papier und     Kunstfasern    in der  Masse,     zum    Bedrucken von Textilien und Papier,  zum Färben von     Kunstharzen    und plastischen Mas  sen, zum Einfärben von Lacken, als     Anstrichfarben     usw.

   Sie     zeichnen    sich durch     hervorragende    Licht           echtheit    und gute     bis    sehr gute Wasch-,     Chlorbleich-,          überfärbe-,        Blindküpen-,        Peroxydbleich-    und     Trok-          kenreinigungs-,        Migrations-    und     Lösungsmiitelecht-          heiten    der Färbungen aus.  



  Die in den folgenden     Beispielen    genannten Teile  sind Gewichtsteile, die Prozente Gewichtsprozente.  Die Temperaturen sind in Celsiusgraden angegeben.  <I>Beispiel 1</I>  25,3 Teile     4,4'-Diamino-3,3'-dichlordiphenyl    wer  den mit 400 Teilen Wasser und 55 Teilen 30     %iger          Salzsäure    gerührt. Durch Eiszugabe wird auf 0  ge  kühlt und mit 13,8 Teilen     Natriumnitrit    als 4n wäss  riger Lösung     tetrazotiert.     



  46,8 Teile 2     Acetoacetylaminobenzthiazol    wer  den in 800 Teilen Wasser und 22 Teilen 30%iger  Natronlauge gelöst. Nach dem Filtrieren fügt man zu  der auf 5 bis 10  .gekühlten Lösung ein     Gemisch    aus  13 Teilen Eisessig und 100 Teilen Wasser und an  schliessend 60 Teile     kristallisiertes        Natriumacetat,    ge  löst in 100 Teilen Wasser. Diese Lösung wird hierauf  mit der     filtrierten        Tetrazolösung        vereinigt.     



  Nach     Beendigung    der Kupplung wird auf 90   erhitzt und     während    einer Stunde bei dieser Tempe  ratur gehalten. Der ausgefallene Farbstoff wird ab-    filtriert, mit Wasser salzfrei gewaschen und getrock  net. Er ist ein gelbes Pulver, das in Wasser und in  den meisten organischen Lösungsmitteln bei Raum  temperatur     praktisch    unlöslich ist. Er färbt     Poly-          vinylchlorid    in tief gelben Tönen; die Licht- und       Migrationsechtheiten    sind sehr gut.  



  Zur     Überführung    des     Pigmentfarbstoffes    in ein  Pigmentpräparat bearbeitet man den rohen, neutral  gewaschenen Filterkuchen,     ,gegebenenfalls    unter Zu  satz von Wasser und dem     Natriumsalz    der     Dinaph-          thylmethandisulfonsäure,    in einer Kugelmühle, einem  Walzenstuhl oder     einer    ähnlichen Vorrichtung so  lange, bis die     gewünschte    Teilchengrösse erreicht ist.

    Der erhaltene Pigmentteig kann als solcher für den  Textildruck, zum Färben von     Papiermasse    oder zum  Färben     von.        Viscose    in der Masse verwendet werden,  wobei man gelbe Töne von sehr     guten    Echtheitseigen  schaften erzielt. Der Teig     kann    auch in einer     Trok-          kenvorrichtung,    beispielsweise in einem     Zerstäubungs-          trockner,    zu einem     Pigmentpulver    verarbeitet werden.  



  Ersetzt man das     2-Acetoacetylaminobenzthiazol     durch 43,6 Teile 2     Acetoacetylamino-benzoxazol    oder  durch 43,4     Teile    2     Ace-toacetylaminobenzimidazol,    so  erhält man Pigmentfarbstoffe mit ebenfalls guten  Eigenschaften.

    
EMI0002.0053     
  
    Tetrazoverbindung <SEP> aus <SEP> Kupplungskomponente <SEP> Farbton <SEP> in
<tb>  Polyvinylchlorid
<tb>  4,4'-Diamino-3,3'-dichlor- <SEP> 2-Acetoacetylamino-6-methylbenzthiazol <SEP> gelb
<tb>  1,1'-diphenyl
<tb>  de. <SEP> 2-Acetoacetylamino-4-methoxybenzthiazol <SEP> <B>de.</B>
<tb>  de. <SEP> 2-Acetoacetylamino-5- <SEP> oder <SEP> -7 <SEP> methoxybenzthiazol <SEP> de.
<tb>  de. <SEP> 2-Acetoacetylamino-6-methoxybenzthiazol <SEP> de.
<tb>  de. <SEP> 2-Acetoacetylamino-6-äthoxybenzthiazol <SEP> de.
<tb>  de. <SEP> 2-Acetoacetylamino-4,7-dimethoxybenzthiazol <SEP> de.
<tb>  de. <SEP> 2 <SEP> Acetoacetylamino-4,6-dimethoxybenzthiazol <SEP> <B>de.</B>
<tb>  de. <SEP> 2-Acetoacetylamino-4,7-dimethoxy-6-chlorbenzthiazol <SEP> de.
<tb>  <B>de.</B> <SEP> 2,Acetoacetylamino-5- <SEP> oder <SEP> -7-trifluormethyl- <SEP> de.
<tb>  benzthiazol
<tb>  de.

   <SEP> 2-Acetoacetylamino-6-chlorbenzthiazol <SEP> de.
<tb>  de. <SEP> 2 <SEP> Acetoacetylamino-6 <SEP> nitrobenzthiazol <SEP> rot
<tb>  de. <SEP> 2-Acetoacetylamino-6-phenylazo-benzthiazal <SEP> gelb
<tb>  de. <SEP> 2-Acetoacetylamino-6-acetylaminobenzthiazol <SEP> de.
<tb>  de. <SEP> 2-Acetoacetyl.amino-6-benzoylaminobenzthiazol <SEP> de.
<tb>  de. <SEP> 2-Acetoacetylamino-6-phenylaminobenzthiazol <SEP> de.
<tb>  de. <SEP> 2 <SEP> Acetoacetylammobenzthiazol-6-carbonsäureamid <SEP> de.
<tb>  de. <SEP> 2-Acetoacetylaminobenzthiazol-6-carbonsäure- <SEP> de.
<tb>  phenylamid
<tb>  de. <SEP> 2-Acetoacetylamino-6-acetylbenzthiazol <SEP> <B>de.</B>
<tb>  de. <SEP> 2-Acetoacetylaminobenzthiazol-6-carbonsäure- <SEP> de.
<tb>  methylester.
<tb>  de. <SEP> 2-Acetoacetylamino-6 <SEP> methylsulfonyl-benzthiazol <SEP> orange
<tb>  de.

   <SEP> 2-Acetoacetylammo-4,7-dimethoxy-6-methyl- <SEP> de.
<tb>  sulfonylbenzthiazol       
EMI0003.0001     
  
    Tetrazoverbindung <SEP> aus <SEP> Kupplungskomponente <SEP> Farbton <SEP> in
<tb>  Polyvinylchlorid
<tb>  4,4'-Diamino-3,3'-dichlor- <SEP> 2.Acetoacetylaminobenzthiazol-6-sulfonsäureamid <SEP> gelb
<tb>  1,1'-diphenyl
<tb>  do. <SEP> 2-Acetoacetylamino-benzthiazol-6-sulfonsäure- <SEP> do.
<tb>  N-dimethylamid
<tb>  do. <SEP> 2-Acetoacetylamino-benzthiazol-6-amidosulfonsäure- <SEP> do.
<tb>  N-dimethylamid
<tb>  do. <SEP> 2-Acetoacetylamino-6-rhodan-benzthiazol <SEP> do.
<tb>  do. <SEP> 2-Acetoacetylamino-6-cyan-benzthiazol <SEP> do.
<tb>  do. <SEP> 2-Acetoacetylamino-6-phenyl-oxybenzthiazol <SEP> do.
<tb>  do. <SEP> 2-Acetoacetylamino-a-naphthathiazol <SEP> do.
<tb>  do. <SEP> 2-Acetoacetylamino-8 <SEP> methoxy-a <SEP> naphthathiazol <SEP> do.
<tb>  do.

   <SEP> 2-Acetoacetylamino-ss-naphthathiazol <SEP> do.
<tb>  do. <SEP> 2-Acetoacetylamino-8-chlor-ss-naphthathiazol <SEP> do.
<tb>  4,4'-Diamino-3,3'-dimethyl- <SEP> 2-Acetoacetylamino-5 <SEP> oder <SEP> -7-methoxybenzthiazol <SEP> orange
<tb>  1,1'-diphenyl
<tb>  d'o. <SEP> 2-Acetoacetylamino-benzthiazol-6-carbonsäureamid <SEP> do.
<tb>  4,4'-Diamino-3,3'-dimethoxy- <SEP> 2-Acetoacetylamino-6-chlorbenzthiazol <SEP> do.
<tb>  1,1'-diphenyl
<tb>  do. <SEP> 2-Acetoacetylamino-6-benzoylaminobenzthiazol <SEP> do.
<tb>  4,4'-Diamino-3,3'-dichlor- <SEP> 2-Acetoacetylamino-6-äthoxybenzihiazol <SEP> gelb
<tb>  6,6'-dimethoxy-1,1'-diphenyl
<tb>  do. <SEP> 2-Acetoacetylamina-6-nitrobenzthiazol <SEP> orange
<tb>  4,4' <SEP> Diamino-1,1'-diphenyl <SEP> 2-Acetoacetylamino-4,7-dimethoxy-5-chlorbenzthiazol <SEP> gelb
<tb>  do.

   <SEP> 2-Acetoacetylamino-6-methylsulfonylbenzthiazol <SEP> orange            Färbevorschri   <I>f t</I>  0,1 Teil des nach     Beispiel    1     hergestellten        Disazo-          farbstoffs    wird mit     Dioctylphthalat        angefeuchtet    und       mit    100 Teilen     weichmacherhaltiger        Polyvinylchlorid-          masse        vermischt.    Die gefärbte Masse wird auf dem  Mischwalzwerk bei     ungefähr    140-150      während     10 Minuten mit Friktion .gelatiniert,

   und die     Folie     wird bei Gleichlauf bzw. schwacher     Friktion    abge  zogen. Man erhält eine lichtechte, hervorragend       migrationsechte    gelbe Färbung.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung von wasserunlöslichen Disazoverbindungen, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Mol der Tetrazoverbindung aus einem Di- ammodiphenyl mit zwei Mol einer Kupplungskom ponente der Formel EMI0003.0029 umsetzt, in der R einen gegebenenfalls mit nicht wasserlöslich machenden Resten substituierten Alkyl- oder Arylrest, X NH-,
    -O- oder -S- und A die zur Ergänzung eines gegebenenfalls beliebige, jedoch nicht wasserlöslich machende Substituenten enthal tenden ein- oder mehrkernigen aromatischen Restes erforderlichen Atome bedeuten.
CH367961A 1961-03-28 1961-03-28 Verfahren zur Herstellung von wasserunlöslichen Disazoverbindungen CH398841A (de)

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