CH442572A - Verfahren zur Herstellung von Reaktivfarbstoffen - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung von     Reaktivfarbstoffen       Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur  Herstellung von     Reaktivf        arbstoffen,    welches dadurch ge  kennzeichnet ist,     dass    man zur     Azofarbstoffbildung    be  fähigte organische Verbindungen, welche mindestens  einen     Halogenpy-rimidylrest    enthalten, mit gegebenen  falls substituierten     Hydrazinen    umsetzt und die erhal  tenen Reaktionsprodukte durch     Azokupplung    in Farb  stoffe überführt.  



  Unter     Halogenpyrimidylresten    sind vorzugsweise  Mono-,     Di-    oder     Trichlor-    sowie Mono-,     Di-    oder     Tri-          brompyrirnidylreste    zu verstehen,     z.B,    die nach Um  setzung eines Chlor- oder Bromatoms mit einem aus  tauschfähigen Wasserstoffatom verbleibenden Reste der  folgenden     Polyhalogenpyrirnidine:

          2,4,6-Trichlorpyrimi-          din    und 2,4,6-     Tribrompyrimidin,    sowie deren Derivate,  welche in     5-Stellung    beispielsweise folgende     Substituen-          ten    tragen:

       Methyl,    Äthyl, gegebenenfalls am Stick  stoffatom substituiertes     Carbonsäure-    oder     Sulfon-säure-          amid,        Carbonsäuremethyl-    oder     -äthylester,        Acyl,        z.B.          Benzoyl,        Alkenyl,    z.

   B.     Allyl,        Chlorvinyl,    substituiertes       Alkyl,        z.B.        Carboxymethyl,    Chlor- oder     Brommethyl,          2,4,5,6-Tetrachlor-    oder     -Tetrabrompyrimidin,        2,6-Di-          chlor-    oder     -Dibrompyrimidin-4-carbonsäureäthylester,          2,4,5-Trichlorpyrimidin,

      die gegebenenfalls am Stick  stoffatom substituierten 4-     bzw.        5-Carbonsäurearnid-          oder        Sulfonsäureamidderivate    des     2,6-Dichlor-    oder     -Di-          brompyrinu,'d,ins,        2,4-Dich#lor-5-chlorrnethyl-6#me.thylpyri-          midin,        2,5,6-Trichlor-4-methylpyrimidin,    sowie     2,6-Di-          chlor-4-trichlormethylpyrimidin.     



       WasserlösIiche    Zwischenprodukte mit einem     Halo-          genpyrimidylrest    sind z. B. in den folgenden     Patent-          schräften        besch.rdeben:

          FP        Nr.   <B>1</B>221<B>621</B>     (Dichlor-    oder       Dibrompyrimidylarninorest),        FZP        Nr.   <B>75 033</B>     (Dichlor-          oder        Dibrompyrinüdyloxyre-st),        FZP        Nr.   <B>75 771</B>     (Tri-          chlor-    oder     Tribrompyriniidylamino-    oder     -oxyrest),        B,

  -P          Nr.   <B>589 889</B>     (Dichlor-    oder     Dibrompyrimidylamino-    oder       -oxyrest    mit einem     Substituenten    wie     -NO2,        -CCI   <B>=</B>     CH:

  2,          -CH2--COOH,        -CH2CI,        -CH2Br    in     5-Stellung),        BgP          Nr.   <B>589 972</B>     (2,4-Dichlor-6-methylpyrimidyl-5-methy-          lenamino-    oder     -oxyrest,        Dichlor-    oder Dibrom-6-         methylpyrirnidylamino-    oder     -oxyrest,

      Monochlor- oder       Monobrom-6-methyl-5-sulfo-    oder     -6-methyl-5-nitro-          pyrin-ddylamino-    oder     -oxyrest        usw.),        FP        Nr.   <B>1270 160</B>       (2,4,6-Trichlor-    oder     2,4,6-Tribrompyrimidyl-5-alkyl-          oder        -5-arylcarbonylamino-    oder<B>-5-</B>     alkyl-    oder     -5-aryl-          sulfonylaminorest).     



  Wasserunlösliche Zwischenprodukte mit einem     Halo-          genpyrirnidylrest    sind z. B. in den folgenden Patent  schriften beschrieben:     FP        Nr.   <B>1</B>248<B>160</B> (gegebenenfalls  substituierter Mono-,     Di-    oder     Trichlor-    oder Mono-,       Di-    oder     Tribrompyrimidylaraino-    oder     -oxyrest),        FP          Nr.   <B>1270 160</B>     (2,4,6-Trichlor-    oder     2,4,

  6-Tribrompyri-          midyl-5-alkyl-    oder     -5-arylcarbonylarnino-,        -5-alkyl-    oder       -5-arylsulfonylaminorest).     



  Als gegebenenfalls substituierte     Hydrazine    kommen  z. B. in Frage das     Hydrazin,    seine     Alkyl-,        Hydroxy-          alkyl-,        Aryl-,        Cycloalkyl-    oder     Aralkylderivate,    welche  gegebenenfalls weitere     Substituenten,    z. B. wasserlöslich  machende Gruppen, tragen können.     Vorzugs-weise    ver  wendet man ein asymmetrisches     Dialkylhydrazin,    z. B.

    das asymmetrische     Dimethylhydrazin,    das asymmetri  sche     Diäthylhydrazin    und das     N-Äthyl-N-methylhydra-          zin.     



  Die Umsetzung kann in     wüsseriiger,        wässerig-organi-          scher    oder organischer Lösung oder Suspension bei  niedriger oder mässig erhöhter Temperatur, vorzugsweise  zwischen<B>0</B> und<B>500 C,</B> vorteilhaft in alkalischem     pH-          Gebiet,    z. B. zwischen<B>8</B> und 12, gegebenenfalls in  Gegenwart von säurebindenden Mitteln, wie     Natrium-          carbonat,        Natriumhydroxyd        usw.    erfolgen. Die Menge  an gegebenenfalls substituiertem     Hydrazin    kann in wei  ten Grenzen variieren, z.

   B. von<B>0,1</B> Äquivalenten bis zu  mehreren Äquivalenten bezogen auf den     bzw.    die im  Farbstoff vorhandenen     Halogenpyrim-idylreste;    vorzugs  weise verwendet man eine annähernd äquivalente Menge,  z. B.<B>0,8</B> bis 1,2 Äquivalente     Hydrazin    pro     Halog          pyrimidylrest    des Farbstoffes.     en-          Nach    der Umsetzung kann das Umsetzungsprodukt  aus seiner Lösung oder Suspension abgeschieden,     abfil-          triert,    gewaschen und getrocknet werden.

   Man kann      aber auch die     Umsetzungslösunge,    oder     -suspension    selbst  zur     Azokupplung    verwenden.  



  Die     Azokupplung    wird vorteilhaft nach den in den  Beispielen 4,<B>6, 8</B> 'und<B>9</B> der französischen Patent  schrift     Nr.   <B>1</B>221<B>621</B> gemachten Angaben ausgeführt.  Die neuen     Reaktivfarbstoffe    können z, B. durch     Aus-          salzen    oder Fällen mit einem wasserlöslichen organischen  Lösungsmittel aus ihrer Lösung abgeschieden,     abge-          C        "etrocknet    werden,  saugt, gewaschen und g  Die erhaltenen Farbstoffe eignen sich zum Färben  von Leder, zum Färben, Klotzen und Bedrucken von  Fasern tierischer Herkunft, z. B.

   Wolle, Seide; von syn  thetischen     Polyamidfasern,    z. B. Nylon; von     Cellulose-          fasern,    z. B. Baumwolle, Leinen und von Fasern aus  regenerierter     Cellulose,    z. B.     Viskoserayon,    Kupfer  rayon, Zellwolle; sowie von Gemischen     und/oder    Ge  bilden aus diesen Fasern.  



  Die optimalen     Applikationsbedingungen    sind<B>je</B> nach  der Art der Faser und der zur Anwendung gelangenden  Farbstoffe verschieden.  



  Das Färben, Klotzen und Bedrucken     bzw.    Fixieren  der Farbstoffe auf     Cellutosefasern    erfolgt     vorteilhafter-          weise    in neutralem bis alkalischem Medium, z. B.

   in  Gegenwart von     Natriumbicarbonat,        Natriumcarbonat,          ge,    Kalilauge,     Natriummetasilikat,        Natrium-          Natronlaug          borat,        Trinatriumphosphat,    Ammoniak,     usw.,    wobei  man die üblichen     Dispergier-,        Emulgier-,        Verdickungs-          und    andern Textil- oder     LederhUfsmittel        mitverwenden     kann.  



  Gegenüber den als Ausgangssubstanzen verwende  ten     Halogenpyrimidylfarbstoffen    besitzen die     erfindungs-          "emässen   <B>0</B>     Farbstoffe        den        grossen        Vorteil,        dass        sie        mit        den     Textilfasern viel leichter und rascher reagieren; so kann  man z.

   B. die Fixierung auf Baumwolle bereits bei  Raumtemperatur statt bei     90-100'   <B>C</B> durchführen, oder  man kann beispielsweise beim     Kalt-auf-Dock-Verfahren     die     Verweilzeit    und     bzw.        o & r    die     Alkalimenge    oder die       Alkalinität    herabsetzen.  



  Die Färbungen und Drucke auf     Cellulosefasern     zeichnen sich insbesondere durch hervorragende     Nass-          echtheiten    aus. Diese sind in der Bildung einer stabilen  chemischen     Bindunc,    zwischen dem     Farbstoffmolekül    und  dem     Cellulosemolekül    begründet.

   Oft nimmt nicht die       _gesamte        Farb3toffmenge    an der chemischen Umsetzung  mit der Faser     ted.    Der Anteil des nicht umgesetzten Farb  stoffs wird in diesen Fällen durch geeignete     Operattionen,     wie Spülen     und/oder    Seifen, gegebenenfalls unter     Anwen-          dun'-    von höheren Temperaturen, von der Faser     ent-          fern't,    wobei auch synthetische Waschmittel, wie z. B.

         Alkylarylsulfonate,        Natriumlaurylsulfat,        Natriumlauryl-          ,lykoläthersulfat,    gegebenenfalls     carboxymethylierte          polyr-          Alkylpolyglykolät-her    sowie Mono- und     Dialkylphenyl-          Polyeo,iyl,-oläther,    Verwendung finden.  



  In den nachfolgenden Beispielen bedeuten die Teile  Gewichtsteile, die Prozente Gewichtsprozente und die  Temperaturen sind in Celsiusgraden angegeben.  



  <I>Beispiel<B>1</B></I>  <B>37,0</B> Teile     1-Amino-3-[2',5',61-trichlorpyrimidyl-(4#-          -amino]-benzol-6-sulfonsäure    werden unter Zusatz von       Natriumhydroxydlösung    in<B>550</B> Teilen Wasser von<B>501</B>  neutral gelöst und die Lösung auf 200     orekühlt.    Unter  Rühren fügt man<B>6,8</B> Teile asymmetrisches     Dirnethyl-          hydrazin    hinzu, wobei die Lösung deutlich alkalisch  wird.

   Man rührt die Lösung, deren     pH-Wert    langsam  fällt, bei<B>20-25 0.</B> Durch Zugabe von<B>10</B>     %        iger        Natrium-          carbonatlösung    hält man den pH-Wert bei<B>8,3</B> bis<B>8,5.</B>    Das Reaktionsprodukt beginnt in farbloser kristalliner  Form auszufallen. Es wird so     lanc,        Natriumcarbonat-          ge          lösung    zugegeben, bis sich der pH-Wert nicht mehr we  sentlich ändert, wofür ungefähr 4 Stunden benötigt wer  den.

   Der Verbrauch an<B>10 %</B>     iger        Natriumcarbonatlösung     beträgt ungefähr<B>38</B> Teile. Man rührt die Suspension bei  Raumtemperatur über Nacht und filtriert hierauf das  ausgeschiedene Reaktionsprodukt ab. Der Filterrück  stand wird durch Waschen mit verdünnter Kochsalz  lösung vom anhaftenden Filtrat weitgehend befreit.  



  Der feuchte Filterkuchen wird in 1200 Teilen Was  ser von<B>301</B> verrührt, mit<B>30</B> Teilen<B>30</B>     %0        iger    Salzsäure  versetzt und durch Zugabe von Eis auf<B>101</B> gekühlt.  Dann     lässt    man eine verdünnte Lösung von 4 Teilen       Natriumnitrit    zufliessen. Die entstehende Lösung der       Diazoverbindung    ist     grünstichig    gelb gefärbt. Nach be  endigter     Diazotierung    wird die überschüssige salpetrige  Säure durch Zugabe von etwas     Aminosulfonsäure    zer  stört.  



  Zu dieser Lösung der     Diazoverbindung    gibt man  <B>18,8</B> Teile     1-Phenyl-3-methyl-5-pyrazolon-21,5'-disulfon-          säure    und stellt durch     portionenweise    Zugabe von     Na-          triumcarbonat    die     Kupplungslösung    neutral. Nach be  endigter Kupplung säuert man die goldgelbe     Farbstoff-          lÖsung    mit verdünnter Essigsäure schwach an, erwärmt  auf 40 < > und fällt den Farbstoff durch Zugabe von     Na-          triumchlorid    aus.

   Er wird     abfiltriert    und das     Nutschgut     mit verdünnter     Natriumchloridlösung    ausgewaschen, Der  feuchte     Farbstoffkuchen    wird im Vakuum bei<B>800</B> ge  trocknet und dann gemahlen. Der erhaltene Farbstoff  stellt ein gelbes Pulver dar, welches sich sowohl in Was  ser als auch in konzentrierter Schwefelsäure mit gelber  Farbe löst.  



  Ersetzt man im vorstehend beschriebenen Beispiel  die<B>18,8</B>     Tefle        1-Phenyl-3-methyl-5-pyrazolon-2',5#-di-          sulfonsäure    durch<B>18,2</B>     Tefle        1-(2',5-Dichlorphenyl)-3-          methyl-5-pyrazolon-4'-sulfonsäure,    so erhält man einen  etwas schwerer löslichen Farbstoff von gleicher Farbe  und ähnlichen Eigenschaften.    <I>Druckvorschrift</I>  <B>30</B> Teile des nach der     obenstehenden    Vorschrift er  haltenen Farbstoffs werden in<B>300</B> Teilen Wasser kalt  gelöst und die     Lösunor    mit<B>100</B> Teilen     Harnstoff    versetzt.

    Diese Lösung wird in 450     Tefle    4<B>1</B>     ige        Natriumalginat-          verdickung    eingerührt. Hierauf setzt man der Paste<B>10</B>  <B>'0</B>  Teile     Natnumbicarbonat    und<B>10</B> Teile     3-nitrobenzolsul-          fonsaures    Natrium zu, rührt das Ganze kräftig durch  und ergänzt mit kaltem Wasser auf<B>1000</B> Teile Gesamt  gewicht. Mit der so erhaltenen Druckpaste wird ein     mer-          cerisiertes    Baumwollstück bedruckt; das bedruckte Mate  rial wird bei Zimmertemperatur getrocknet und hierauf  im Schnelldämpfer während<B>30</B> Sekunden bei 1021<B>ge-</B>  dämpft.

   Die Ware wird hierauf kalt gespült, kochend ge  seift, nochmals kalt gespült und getrocknet.  



  Man erhält so einen brillanten     grünstichiggelben     Druck     mit    hervorragender Lichtechtheit und     ausgezeich-          C,          neten        Nassechtheiten.     



  <I>Beispiel 2</I>  <B>250</B> Teile     1-[2',5',6'-TrichIorpyrimidyl-(4)-amino]-          8-hydroxynaphtbalin-3,6-disulfonsäure    werden in 2000  Teilen Wasser von<B>301</B>     verrührt    und mit verdünnter       Natriumhydroxydlösung    bei einem pH-Wert von<B>7,5</B> ge  löst. Man fügt unter gutem Rühren 120 Teile asymme  trisches     Dimethylhydrazin    zu. Die Reaktionslösung färbt      sich nach und nach     grünstichiggelb.    Sie wird     11/"    Stun  den bei<B>30-35'</B> gerührt.

   Dann wird das Umsetzungs  produkt durch Zugabe von     Natriumchlorid    ausgefällt,       abfiltriert    und mit     Natriumchloridlösung    gut nachge  waschen.  



  Das gelb, gefärbte     Nutschgut    wird in 2000 Teilen  Wasser von Raumtemperatur wieder gelöst, mit     Na-          triunichlorid        ausgesalzen    und     abfiltriert.    Man löst das  feuchte     Nutschgut    in<B>1500</B> Teilen Wasser von Raum  temperatur und stellt den pH-Wert der Lösung mit  etwas verdünnter Essigsäure auf<B>6,5-7,0.</B> Hierauf gibt  man<B>60</B> Teile kristallisiertes     Natriumacetat    zu und kühlt  die entstandene gelbe Suspension auf<B>5'.</B>  



  In der Zwischenzeit werden<B>70</B> Teile     1-Aminobenzol-          2-sulfonsäure    in<B>700</B> Teilen Wasser     verrührt,    mit<B>60</B>  Teilen<B>30 %</B>     iger    Salzsäure angesäuert und die erhaltene  Suspension auf<B>01</B> gekühlt. Man     lässt   <B>150</B> Teile einer  20     %        igen        Natriumnitritlösung    zufliessen und hält dabei  die Temperatur bei<B>0-3'.</B> Nach beendigter     Diazotierung     wird die überschüssige salpetrige Säure durch Zugabe  von etwas     Aminosulfonsäure    zersetzt.  



  Unter gutem Rühren     lässt    man die Suspension der       Diazoverbindung    innert<B>30</B> Minuten zur Suspension der  Kupplungskomponente bei<B>50</B> fliessen. Es entsteht ein  leicht löslicher roter Farbstoff. Nach beendigter Zugabe  der     Diazoverbindung    wird der pH-Wert der Kupplungs  masse, welche schwach sauer     reagierte    bei<B>5-101</B> durch  Eintragen von     Natriumcarbonat    auf<B>6,5-7,0</B> gestellt, wo  durch die Kupplung zu Ende geht.

   Man stellt mit  Essigsäure wieder schwach sauer,     Galzt    mit     Natrium-          chlorid    aus, filtriert den ausgefällten Farbstoff ab und  wäscht ihn     mit        Natriumähloridlösung    nach-. Der Farb  stoff     wärd    im Vakuum bei<B>601</B> getrocknet. Er stellt nach  dem Mahlen ein rotbraunes Pulver dar, welches     sdeh    in  Wasser     mä    roter Farbe löst.  



       Färbevorschrift     <B>100</B> Teile     mercerisiertes    Baumwollgewebe werden in  einer     Haspelkufe,    enthaltend<B>3000</B> Teile einer Färbe  flotte, wie folgt gefärbt:  <B>1,5</B> Teile des nach den     obenstehenden    Angaben dar  gestellten Farbstoffs werden in<B>100</B> Teilen weichem  Wasser bei<B>25'</B> gelöst und dem mit<B>180</B> Teilen     kalzi-          niertem    Glaubersalz beschickten Färbebad zugegeben.  Die Temperatur des Färbebades beträgt<B>20-25'.</B> Hier  auf geht man mit dem Färbegut ein und zieht     d.ieses     während<B>30</B> Minuten bei Raumtemperatur um.

   Nach  einem Zusatz von<B>15</B> Teilen     kalziniertem        Natrium-          carbonat    wird das Färbegut noch<B>1</B> Stunde bei     Raum-          ternperatur    weitergefärbt. Dann wird die Flotte abge  lassen und die Färbung kalt und heiss gespült, 20 Minu  ten mit einer<B>0,1</B>     %igen    Lösung eines     nichtionogenen     Waschmittels kochend geseift und gespült. Man erhält  eine brillante blaustichig rote Färbung mit sehr guten       Nassechtheiten    und guter Lichtechtheit.  



  <I>Beispiel<B>3</B></I>  20 Teile des nach den Angaben des Beispiels<B>1</B> her  gestellten getrockneten Umsetzungsproduktes aus     1-          Amino-3-[2',51,6'-trichlor-pyrimidyl-(4#-arnino]-benzol        -          6-sulfonsäure    und     N,N-Dimethylhydrazin    werden in  <B>1000</B> Teilen Wasser von Raumtemperatur verrührt, mit  <B>30</B> Teilen<B>30</B>     /10        iger    Salzsäure angesäuert und mit einer  konzentrierten wässerigen Lösung von<B>3,5</B> Teilen     Na-          triumnitrit    bei<B>10-15'</B>     diazotiert.     



  Zu dieser von der überschüssigen salpetrigen Säure  befreiten gelben Lösung der     Diazoverbindung    werden    <B>30</B> Teile des nach den Angaben des Beispiels 2 herge  stellten getrockneten Umsetzungsproduktes aus     1-          [2',5',6'-Trichlorpyrimidyl-(4#-aminoj-8   <B>-</B>     hydroxynaph        -          thalin-3,6-disulfonsäure    und     N,N-Dimethylhydrazin    in  kleinen Portionen eingetragen. Unter gutem Rühren  bringt man den pH-Wert der Kupplungsmasse durch  Zugabe von kristallisiertem     Natriumacetat    auf 4-4,5.

    Nach beendigter Kupplung wird die     Farbstoffsuspension     auf<B>50'</B> erwärmt und nach Zugabe von etwas     Natrium-          chloridlösung        abfiltriert    und mit verdünnter     Natrium-          chloridlösung    nachgespült. Der feuchte     Farbstoffkuchen     wird im Vakuum bei<B>60'</B> getrocknet. Nach dem Mahlen  stellt der Farbstoff ein braunes Pulver dar, welches sich  in heissem Wasser mit roter Farbe löst.  



  Wird der nach den oben stehenden Angaben erhält  liche Farbstoff in alkalischem Medium auf Baumwoll  gewebe fixiert, so erhält man eine     blaustichfg    rote Fär  bung mit sehr guten     Nassechtheiten.       <I>Beispiel 4</I>  46,6 Teile des primären Kondensationsproduktes aus       1-Amino-8-hydroxynaphthalin-3,6-disulfonsäure    und       2,4,6-Trichlorpyrimidin    werden unter Zusatz von ver  dünnter     Natriumhydroxylösung    in<B>750</B> Teilen Wasser  neutral gelöst. Zu der erhaltenen Lösung werden bei  <B>25-300</B> 24 Teile asymmetrisches     Dimethylhydrazin    ge  geben.

   Man     lässt    4 Stunden rühren, versetzt dann die  Lösung mit soviel verdünnter Salzsäure,     dass    deren     pH-          Wert    auf<B>5-6</B> zurückgeht und gibt für<B>je 100</B> Teile der  Lösung<B>25</B> Teile     Natriumehlorid    hinzu. Nach einiger  Zeit fällt das Umsetzungsprodukt aus. Es wird durch  Filtration isoliert und auf der     Nutsche    mit verdünnter       Natriumehloridlösung    nachgewaschen.  



  Anderseits werden<B>9,5</B> Teile     1-Aminobenzol-2-sul-          fonsäure    unter Zusatz von verdünnter Natronlauge in  <B>100</B> Teilen Wasser gelöst. Die erhaltene Lösung wird  mit<B>15</B> Teilen konzentrierter Salzsäure versetzt, auf     Oc'     abgekühlt und mit<B>3,8</B> Teilen     Natriumnitrit        diazotiert.     Die gebildete     Diazosuspension    wird nun der Lösung  der nach der     obenstehenden    Vorschrift hergestellten       Kupplungskomponente    in<B>600</B> Teilen Wasser bei<B>0</B> bis  <B>5'</B> zugegeben.

   Durch     Zutropfen    von     Natriumcarbonat-          lösung    wird dafür     ge:sorgt"dass    die     Kupplurigsmasise    stets  schwach sauer reagiert. Nach beendigter Kupplung wird  die Lösung auf<B>500</B> aufgewärmt und der Farbstoff durch  Zusatz von     Natriumchlorid    abgeschieden. Nach der Fil  tration wird der Farbstoff bei<B>70-801</B> im Vakuum ge  trocknet.  



  <I>Beispiel<B>5</B></I>  <B>21,7</B> Teile     1-Amino-2-carboxybenzol-4-sulfonsäure     werden in 200 Teilen Wasser verrührt und durch Zu  gabe von verdünnter     Natriumhydroxydlösung    bis zur  neutralen Reaktion in Lösung gebracht. Man fügt eine  wässerige Lösung von<B>7</B> Teilen     Natriumnitrit    hinzu und       lässt    das abgekühlte Gemisch zu einer eisgekühlten Lö  sung von<B>30</B> Teilen<B>3 0 %</B>     iger    Salzsäure in<B>100</B> Teilen Eis  wasser fliessen. Nach beendigter     Diazotierung    wird die       überflüssiige    salpetrige Säure durch Zugabe von etwas       Amino-sulfonsäure    zerstört.  



  <B>57</B> Teile des nach den Angaben des Beispiels 2 her  gestellten trockenen Umsetzungsproduktes aus     1-[2',5',6'-          Trichlorpyrimidyl-(4')-amino]-8-hydroxynaphthalin-3,6        -          disulfonsäure    und asymmetrischem     Dimethylhydrazin     werden in<B>600</B> Teilen Wasser gelöst und auf     5 < >    ge  kühlt. Nach Zugabe von<B>15</B> Teilen kristallisiertem     Na-          triumacetat        lässt    man die     Diazolösung    bei<B>5-10'</B> zuflie  ssen.

   Es entsteht ein leichtlöslicher roter Monoazofarb-           stoff.    Er wird durch     Zuaabe    von     Natrrümchlorid    und  Aceton ausgefällt,     abfiltriert    und mit     acetonhaltiger,    wäs  seriger     Natriumchloridlösung    gewaschen. Nach dem  Trocknen im Vakuum bei<B>60'</B> und Mahlen besitzt man  ein rotbraunes Pulver, das sich in Wasser mit     blausti-          chic,    roter Farbe löst.  



  <B>15</B> Teile dieses Farbstoffs werden in<B>1000</B> Teilen  Wasser gelöst und ein     mercerisiertes    Baumwollgewebe  damit     foulardiert.    Man quetscht bis zu einer Gewichts  zunahme von<B>90%</B> ab und trocknet die so behandelte  Ware bei Raumtemperatur. Hierauf behandelt man das  Gewebe während<B>10</B> Minuten in<B>1000</B> Teilen einer wäs  serigen Lösung von<B>251,</B> welche<B>5</B> Teile     Natriumcarbonat     und<B>300</B> Teile Natriumsulfat enthält. Die behandelte  Färbung wird kalt und heiss gespült,<B>15</B> Minuten kochend       geseift    und wiederum heiss und kalt gespült.  



  Die erhaltene rote Färbung wird nun während 20  Minuten in<B>1000</B> Teilen einer<B>60'</B> warmen wässerigen  Lösung behandelt, welche 20 Teile kristallisiertes Kup  fersulfat und 20 Teile<B>30</B>     /10        ige    Essigsäure enthält. Nach    dem Spülen und Trocknen erhält man eine lebhafte  violette Färbung mit vorzüglichen     Nassechtheiten    und  guter Lichtechtheit.

Claims (1)

1. PATENTANSPRüCHE <B>1.</B> Verfahren zur Herstellung von Reaktivfarbstof- fen, dadurch gekennzeichnet, dass man zur Azofarbstoff- bildung befähigte organische Verbindungen, welche min destens einen Halogenpyrimidylrest enthalten, mit ge- gebe#nenfalls substituierten Hydrazinen umsetzt und die erhaltenen Reaktionsprodukte durch Azokupplung in Farbstoffe überführt.

   II. Verwendung der gemäss Patentanspruch I her gestellten Reaktivfarbstoffe zum Färben von Leder. <B>UNTERANSPRUCH</B> Verfahren gemäss Patentanspruch I, dadurch ge kennzeichnet, dass für die Umsetzung asymmetrisches Di- methylhydrazin verwendet wird.