CH467757A - Procédé de préparation du sel de lithium de l'acide p-dihydroxy-benzène-sulfonique - Google Patents
Procédé de préparation du sel de lithium de l'acide p-dihydroxy-benzène-sulfoniqueInfo
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Description
Proédé de préparation du sel de lithium de l'acide p-dihydroxy-benzène-sulfonique
On a trouvé que le sel de lithium de l'acide p-dihydroxy-benzène-sulfonique possède des propriétés pharmacologiques particulièrement intéressantes et est utile dans la therapie des affections relatives à la coagulation du sang et à Ja fragilite vasculaire.
La presente invention a donc pour objet un procédé de préparation dudit sei de lithium, de formule
caractérisé en ce que l'on fait reagir dans un solvant la 1,4-benzoquinone avec le bisulfite de lithium.
Comme solvant, on peut utiliser par exemple un mé- lange d'eau et d'alcool, en y ajoutant la 1 1,4-benzoqui- none dissoute dans un solvant organique, comme par exemple le dichlorethylene. Il est avantageux de refroidir le melange pendant la réaction et de maintenir la tempé- rature entre 5 et + 10 C. de préférence entre environ + 5 et + 10 C.
Exemple
On ajoute 24 g d'hydroxyde de lithium à 150 ml d'un melange constitué à parts egales d'eau et d'alcool. L'hydroxyde de lithium etant peu soluble dans ce melange, particulièrement à basse temperature, on obtient une suspension. On agite cette dernière et on la refroidit à 00 C.
Ensuite on y fait passer un faible courant gazeux d'anhydride sulfureux en continuant l'agitation et en maintenant la temperature à 00 C.
Le pH du melange, qui est supérieur à 10 au debut, descend lentement à 5. On interrompt alors le courant d'anhydride sulfureux et fait passer un courant d'air à travers le melange afin d'expulser l'excès de SO. On surveille le pH et on interrompt le courant d'air avant que le pH soit supérieur à 5,8.
La solution hydro-alcoolique de bisulfite de lithium ainsi obtenue est versee dans un récipient refroidi et maintenu à une température de 0 C. Ce récipient est muni d'un agitateur rapide et efficace pour assurer un mélange suffisant de cette suspension avec la solution non miscible à ajouter.
On ajoute maintenant à la suspension refroidie, par portions, une solution fraichement préparée de 120 g (1,1 mole) de 1,4-benzoquinone dans 400 ml de dichlorethane, en agitant bien. La temperature tend à s'élever et on la maintient à 100 C au maximum, en interrompant l'ad- jonetion de la quinone lorsqu'elle depasse 100. Pendant l'adjonction de la quinone, le mélange devient presque noir pour redevenir légèrement brun si on continue l'agi- tation. Ce phénomène diminue au cours de la réaction et la fin de cette dernière se manifeste par la difficulté et la lenteur avec lesquelles la couleur noire de la quinhydrone disparait. Quand une couleur Jegerement violette persiste, on interrompt l'adjonction de la solution de la quinone et on continue l'agitation pendant 10 mn.
Apres 4 à 6 heures de repos apparait une couche superieure pratiquement solide et constituée par un mé- lange de cristaux d'hydroquinone et de p-dihydroxy-benzène-sulfonate de lithium. On separe cette couche de la couche inférieure, pratiquement incolore, de dichloréthane, et la dissout dans une quantité d'eau juste suffisante pour dissoudre le sel de lithium désiré, mais pas l'hydroquinone. Cette dernière est éliminée par filtration.
La solution aqueuse ainsi obtenue est concentrée en l'absence d'air et, apres refroidissement, le p-dihydroxybenzène-sulfonate de lithium cristallise. On separe ce sei par filtration et on le recristallise dans de l'alcool à 50%.
On obtient 56 g dudit sel de lithium sous forme de cristaux incolores, facilement solubles dans l'eau et dans l'acool et insolubles dans l'éther. Le point de décomposition est d'environ 250 C.
REVENDICATION
Procédé de préparation du p-dihydroxy-benzène-sulfonate de lithium de formule.
caractérisé en ce que l'on fait reagir dans un solvant la 1,4-benzoquinone avec le bisulfite de lithium.
SOUS-REVENDICATIONS
1. Procédé selon la revendication, caractérisé en ce que l'on utilise comme solvant un mélange d'eau et d'alcool.
2. Procédé selon la revendication ou la sous-revendication 1, caractrisé en ce que l'on effectue la reaction à une temperature entre 5 et + 10 C, de préférence entre environ + 5 et + 100 C.
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1968
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