CH480416A - Verfahren zur Herstellung von 1 : 1-Chromkomplexfarbstoffen - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung von     1:1-Chromkomplexfarbstoffen       Es ist bekannt, 1 :     1-Chromkomplexe    von Farbstof  fen der allgemeinen Formel  
EMI0001.0003     
    worin entweder Z,     COOH,    Z H, Y H, X Cl oder  H bedeuten, oder X OH, Y     COOH,    Z OH und Z,  H bedeuten, dadurch herzustellen,  dass man die Farbstoffe in ameisensaurer wässriger  Lösung unter mehrstündigem Erhitzen, gegebenenfalls  unter Druck, mit     Chromformiat    umsetzt. Diese Arbeits  weise hat den Nachteil, dass stets in säurefesten ge  schlossenen Gefässen, gegebenenfalls     Druckgefässen,    ge  arbeitet werden muss.  



  Es wurde nun gefunden, dass man die 1 :     1-Chrom-          komplexe    von Farbstoffen der oben angeführten allge  meinen Formel in einfacherer Weise herstellen kann,  wenn man die     Farbstoffe    in alkalischer wässriger Lösung  um     Molverhältnis    1 : 1 mit     Kaliumchromalaun    umsetzt.  



  Die Umsetzung kann ohne weiteres in offenen     Ge-          fässen    erfolgen. Man führt sie bei einer Temperatur von  95 bis 1000 C durch. Die Reaktionszeit ist gegenüber  dem bisher bekannten Verfahren wesentlich verkürzt,  sie beträgt 1 bis 2 Stunden.  



  <I>Beispiel 1</I>  10,3 Teile     p-Chloranilin-m-sulfonsäure    werden in 100  Teilen Wasser mit Soda neutral gelöst, mit 3,5 Teilen       Natriumnitrit    versetzt und bei 5 bis 100 C mit 15 Teilen       konz.    Salzsäure (d = 1,16) angesäuert. Nach beendeter         Diazotierung    lässt man diese Suspension zu einer Lösung  aus 7 Teilen     Salicylsäure,    110 Teilen Wasser und 13 Tei  len Soda fliessen. Nach einigen Stunden ist die Kupplung  beendet. Man isoliert den gebildeten Farbstoff wie  üblich durch Aussahen.  



       Chromierung     Der Saugkuchen wird in 80 Teilen Wasser gelöst und  mit 8 Teilen Soda versetzt. Man heizt auf 800 C und  lässt dann eine auf 800 C erwärmte Lösung von 26 Tei  len     Kaliumchromalaun    in 60 Teilen Wasser zulaufen.  Man rührt 1 bis 2 Stunden bei 95 bis 1000 C nach, lässt  auf     50o    C abkühlen und salzt mit 30 Teilen Natrium  chlorid aus. Der ausgefallene Farbstoff wird abgesaugt  und getrocknet.  



  Eine Variation des Verfahrens besteht darin, dass der  Saugkuchen in eine heisse     Kaliumehromalaunlösung    ein  getragen und die Soda anschliessend zugegeben wird.  



  Der erhaltene Farbstoff färbt Wolle, Polyamid und  Leder in     grünstichig    gelben Tönen mit guten     Echtheiten.     <I>Beispiel 2</I>  23.5 Teile     5-Amino-3-sulfosalicylsäure    werden in  100 Teilen Wasser mit Soda neutral gelöst. 7 Teile Na  triumnitrit werden zugegeben. Diese Lösung lässt man in  ein Gemisch von 100 Teilen Eiswasser und 30 Teilen  Salzsäure (d = 1,16) laufen. Nach beendeter     Diazotier-          ung    wird kongoneutral gestellt. Die     Diazotierung    wird  nun einer Lösung von 11 Teilen     Resorcin    in 75 Teilen  Wasser und 22 Teilen Soda zugesetzt.

   Nach beendeter  Kupplung wird mit 10 Teilen Kochsalz     ausgesalzen    und  abgesaugt.  



       Chromierung     52 Teile Chromalaun werden in 500 Teilen Wasser  bei 900 C gelöst. In diese heisse Lösung wird der Saug-      kucken eingetragen und mit 25 Teilen     Soda    alkalisch ge  stellt. Man lässt bei 80 bis 1000 C 1 bis 2 Stunden nach  rühren, salzt dann mit 50 Teilen Salz aus, saugt bei     50     C  ab und trocknet den Farbstoff wie üblich. Der erhaltene  Farbstoff färbt vornehmlich Leder in gelbbraunen Nuan  cen mit guten     Echtheiten.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung von 1 : 1-Chromkompleaen von Farbstoffen der allgemeinen Formel Y Z X<B>N=N</B> OH 503W 21 worin entweder Z, COOH, Z H, Y H, X Cl oder H bedeuten, oder X OH. Y COOH, Z OH und Z1 H bedeuten, dadurch gekennzeichnet, dass man die Farbstoffe in alkalischer wässriger Lösung im MQlvsr- hältnis 1 : 1 mit Kaliumchromalaun umsetzt.

   <I>Anmerkung des</I> Eidg. <I>Amtes für geistiges Eigentum</I> Sollten Teile der Beschreibung mit der im Patentan spruch gegebenen Definition der Erfindung nicht in Einklang stehen, so sei daran erinnert, dass gemäss Art. 51 des Patentgesetzes der Patentanspruch für den sachlichen Geltungsbereich des Patentes massgebend ist.