CH310419A - Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Azofarbstoffes. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Azofarbstoffes.Info
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Description
Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 302541. Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Azofarbstofes. Es wurde gefunden, dass man zu einem neuen, wertvollen, metallhaltigen Azofarbstoff gelangt,
wenn man den Monoazofarbstoff der Formel
EMI0001.0007
mit der pro Molekül Monoazofarbstoff ein Atom komplex gebundenes Chrom enthalten den Chromverbindung des Farbstoffes aus di- a.zotiertem 4-Methoxy-5-chlor-2-amino-l-oxy- benzol und ss-Naphthol so umsetzt, dass ein chromhaltiger Azofarbstoff entsteht, der je ein Molekül der zwei Ausgangsmonoazofarb- stoffe an ein Chromatom komplex gebunden enthält.
Der neue metallhaltige Farbstoff ist ein wasserlösliches Pulver, das Wolle aus schwach alkalischem, neutralem oder schwach essigsau rem Bade in rotstickig blauen Tönen von guter Licht- und Waschechtheit färbt.
Der beim vorliegenden Verfahren als Aus gangsstoff dienende, metallfreie Monoazofarb- stoff kann nach an sich bekannten Methoden hergestellt werden, indem man diazotiertes 4-Chlor-2-amino-l-oxybenzol-5-sulfonsäureamid mit 2-Oxynaphthalin in alkalischem Medium kuppelt. Der ebenfalls als Ausgangsstoff zu verwendende chromhaltige 1 :1-Komplex kann nach den üblichen, an sich bekannten Metho den hergestellt werden, z.
B. indem man den entsprechenden, von komplexbildendem Metall freien Monoazofarbstoff in saurem Medium mit einem Überschuss eines Salzes des dreiwer tigen Chroms, wie z. B. Chromfluorid oder Chromformiat bei Siedetemperatur oder gege benenfalls bei 100 C übersteigenden Tempera turen umsetzt, oder indem man den Monoazo- Farbstoff aus diazotiertem 4-Chlor-2,
5-dimeth- oxy-l-aminobenzol und ss-Naphthol nach an sich bekannten Methoden entalkylierend chro- miert.
Die Umsetzung des so erhältlichen 1 :1- Komplexes mit dem metallfreien Farbstoff er folgt zweckmässig in wässerigem, neutralem bis alkalischem Medium, bei gewöhnlicher oder erhöhter Temperatur.
Beispiel: 40,5 Teile des 1:1-Chromkomplexes des Farbstoffes aus diazotiertem 4-Methoxy-5- chlor - 2 - amino -1- oxybenzol und ss - Naphthol und 36,
9 Teile des metallfreien Farbstoffes aus diazotiertem 4-Chlor-2-amino-l-oxybenzol- 5-sulfonsäureamid und ss-Naphthol werden in 3000 Teilen Wasser angeschlämmt. Nach Zu satz von 8 Teilen Natriumhydroxyd als 30o/oige Lösung wird auf 95 erwärmt und längere Zeit bei dieser Temperatur gerührt, bis die Um- Setzung beendet ist.
Aus der klaren blauen Lösung wird der Farbstoff durch Zusatz von Natriumchlorid und durch Neutralisieren mit Essigsäure abgeschieden. Der oben erwähnte 1:1-Chromkomplex kann wie folgt erhalten werden:
36,8 Teile des Farbstoffes aus diazotiertem 4 - Chlor - 2,5 - dimethoxyaminobenzol und ss Naphthol werden in kleinen Portionen in eine 100 warme Mischung von 300 Teilen Forme amid, 50 Teilen Eisessig, 37 Teilen Chrom- formiat mit einem- Chromgehalt von 41,31/o (als Cr203 gerechnet) eingetragen. Nun wird auf 110-130 erwärmt und so lange gerührt, bis die Chromierung beendet ist. Die heisse Lösung wird mit 1200 Teilen gesättigter Na triumchloridlösung versetzt.
Nach einigen Stunden wird der ausgefallene Chromkomplex abfiltriert und gegebenenfalls durch Umlösen weiter gereinigt.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines metallhal tigen Azofarbstoffes; dadurch gekennzeichnet, dass man den Monoazofarbstoff der Formel EMI0002.0021 mit -der pro Molekül Monoazofarbstoff ein Atom komplex gebundenes Chrom enthalten den Chromverbindung des Farbstoffes aus di- azotiertem 4-Methoxy-5-chlor-2-amino-l-oxy- benzol und ss-Naphthol so umsetzt, dass ein chromhaltiger Azofarbstoff entsteht,der je ein Molekül der zwei Ausgangsmonoazofarb- stoffe an ein Chromatom komplex gebunden enthält. Der neue metallhaltige Farbstoff ist ein wasserlösliches Pulver, das Wolle aus schwach alkalischem, neutralem oder schwach essigsau rem Bade in rotstichig blauen Tönen von guter Licht- und Waschechtheit färbt. \ UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man pro Molekül des metallfreien Monoazofarbstoffes eine ein Atom komplex gebundenes Chrom enthaltende Menge des chromhaltigen Farbstoffes ver wendet. 2.Verfahren gemäss Patentanspruch, da-, durch gekennzeichnet, dass man. die Umset zung in alkalischem Medium durchführt.
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