CH304614A - Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Azofarbstoffes. - Google Patents

Description

      Verfahren        zur        Herstellung    eines     metallhaltigen        Azofarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  neuen, wertvollen, metallhaltigen     Azofarbstoff     gelangt, wenn man auf den     Monoazofarbstoff     der Formel  
EMI0001.0008     
         ehromabgebende    Mittel derart einwirken lässt,  dass ein chromhaltiger     Azofarbstoff    entsteht,  der zwei     Monoazofarbstoffmoleküle    an ein  Chromatom komplex     gebunden    enthält.  



  Der neue Farbstoff bildet ein braunrotes  Pulver, das sich in Wasser mit oranger Farbe  löst; er färbt Wolle aus neutralem bis essig  saurem Bade in orangen Tönen von guter  Licht- und Waschechtheit und zeigt ein aus  gezeichnetes     Egalisiervermögen.     



  Der als Ausgangsstoff dienende, der oben  stehenden Formel entsprechende     Monoazo-          farbstoff    kann durch Kupplung des     1-n-Octyl-          3-methyl.-5-py        razolons    mit nach an sich be  kannten Methoden, z. B. mittels Salzsäure und       Natriumnitrit,    dianotiertem 6     -Nitro    -     2-amino-          1-oxybenzol-4-sulfonsäureamid    hergestellt wer  den.  



  Die Behandlung mit den chromabgeben  den Mitteln erfolgt, wie bereits erwähnt, in  der Weise, dass ein     chromhaltiger    Farbstoff  entsteht, der zwei     Monoazofarbstoffmoleküle       an ein Atom Chrom komplex     gebunden.    ent  hält. Demgemäss führt man die     Chromierung     zweckmässig mit solchen chromabgebenden  Mitteln und nach solchen Methoden durch,  welche     erfahrungsgemäss    komplexe Chromver  bindungen dieser     Zusammensetzung    liefern.

    Es     empfiehlt    sieh im allgemeinen,     auf    ein  Molekül eines Farbstoffes weniger     als    ein  Atom Chrom zu verwenden und/oder die       Chromierung    in schwach     saurem    bis     alkali-          nchem        Mediiun        auszuführen.    Demzufolge sind  auch diejenigen Chromverbindungen, die in  alkalischem Medium beständig sind, für die  Durchführung des     Verfahrens    besonders gut       geeignet,

          wie        z.        B.        solche          aliphatischer        Oxycarbonsäuren    oder vorzugs  weise aromatischer     o-Oxycarbonsäuren,    welche  das Chrom in komplexer Bindung enthalten.  Die     Metallisierung    geschieht mit Vorteil in  der Wärme, offen oder unter Druck, z. B. bei  Siedetemperatur des     Reaktionsgemisches,    ge  gebenenfalls in Anwesenheit geeigneter Zu  sätze, z.

   B. in     Anwesenheit    von     Salzen    orga  nischer Säuren, von Basen, organischen Lö  sungsmitteln oder weiteren die Komplexbil  dung fördernden     Mitteln.       <I>Beispiel:</I>  23,4 Teile     6-Nitro-2-amino-l-oxybenzol-4-          sulfonsäureamid    werden in 200 Teilen Wasser       unter        Zusatz        von        25        Teilen        30        %        iger        Salz-          säure    gelöst und bei 4 bis 5  mit einer  <RTI  

   ID="0001.0064">   Lösung     von 6,9 Teilen     Natriumnitrit    in 25 Teilen  Wasser dianotiert. Die     Diazolösung    wird     mit         einer verdünnten wässerigen     Natriumcarbo-          natlösung    neutralisiert und dann mit     einer    ge  kühlten Lösung aus 21,0 Teilen     1-n-Octyl-3-me-'          thyl-5-pyrazolon,    4 Teilen     Natriumhydroxyd          und    16,4 Teilen     Natriumacetat    wasserfrei in  400 Teilen Wasser vereinigt. Die Kupplung  ist nach kurzer Zeit beendet.

   Der vollständig  ausgefallene Farbstoff wird     abfiltriert.     



  45,5 Teile dieses Farbstoffes (in Form des  feuchten     Filterkuchens)    werden in 1500 Tei  len Wasser verrührt und mit 125 Teilen einer       Lösung    von     chromsalicylsaurem    Natrium mit  einem Chromgehalt von 2,6 /o versetzt. Nach  dreistündigem Kochen des Reaktionsgemisches  ist die     Metallisierung    beendet. Der gebildete  Chromkomplex wird durch Ansäuern mit    Essigsäure vollständig abgeschieden,     filtriert     und in 1000 Teilen Wasser unter Zusatz von  4 Teilen     Natriiunhydroxyd    bei 50  gelöst. Aus  der Lösung wird der Komplex durch Zugabe  von     Natriumchlorid    abgeschieden, filtriert  und getrocknet.  



  Das hierbei verwendete     1-n-Octyl-3-methyl-          5-pyrazolon    kann     zum    Beispiel nach der in der       schweizerischen    Patentschrift     Nr.289990    an  gegebenen Methode hergestellt werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines metall haltigen Azofarbstoffes, dadurch gekennzeich net, dass man auf den Monoazofarbstoff der Formel EMI0002.0024 chromabgebende Mittel derart einwirken lässt, dass ein chromhaltiger Azofarbstoff entsteht, der zwei Monoazofarbstoffmoleküle an ein Chromatom komplex gebunden enthält.

   Der neue Farbstoff bildet ein braunrotes Pulver, das sich in Wasser mit oranger Farbe löst; er färbt Wolle aus neutralem bis essig saurem Bade in orangen Tönen von guter Licht- und Waschechtheit und zeigt ein aus gezeichnetes Egalisiervermögen. UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man auf ein Mole kül Monoazofarbstoff eine weniger äls ein Atom Chrom enthaltende Menge eines chrom abgebenden Mittels anwendet. 2.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Chromie- rung in alkalischem Medium ausführt. 3. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom abgebende Mittel Chromverbindungen verwen det, welche eine aromatische o-Oxycarbonsäure in komplexer Bindung enthalten. 4. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom abgebende Mittel Chromverbindungen ver wendet, welche Salicylsäure in komplexer Bin dung enthalten.