CH494242A - Verfahren zur Herstellung von neuen Estern der 10-Piperazino-10,11-dihydrodibenzo (b,f)thiepin-Reihe - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von neuen Estern der 10-Piperazino-10,11-dihydrodibenzo (b,f)thiepin-Reihe

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CH494242A
CH494242A CH1627267A CH1627267A CH494242A CH 494242 A CH494242 A CH 494242A CH 1627267 A CH1627267 A CH 1627267A CH 1627267 A CH1627267 A CH 1627267A CH 494242 A CH494242 A CH 494242A
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dihydrodibenzo
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piperazino
thiepin
benzene
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CH1627267A
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Jilek Jiri
Adlerova Edita
Metysova Jirina
Protiva Miroslav
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Spofa Vereinigte Pharma Werke
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    • C07D409/02Heterocyclic compounds containing two or more hetero rings, at least one ring having sulfur atoms as the only ring hetero atoms containing two hetero rings
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Description


  
 



  Verfahren zur Herstellung von neuen Estern der   10-PiperazinowlO,ll-dihydrodibenzo     (b,f)thiepin-Reihe
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von neuenEstern der   10-PiperazinoW10,11-dihydr    dibenzo   (b,      tiliepin-Reihe    der allgemeinen Formel I
EMI1.1     
 worin n 2 oder 3,   Rt    ein Wasserstoff- oder ein Halogenatom in einer der Stellungen 6, 7 oder 8 und R2 einen   Alkylrest    mit 1-5   Kohlenstoffatonen    bedeutet, und deren Salzen.



   Diese Verbindungen besitzen hohe zentraldämpfende Aktivität, so dass sie als Mittel zur Behandlung von schweren Geisteskrankheiten, insbesondere vom Schizophrenie-Typ, geeignet sind.



   Eine typische Verbindung gemäss der Erfindung stellt beispielsweise   10-[4-(Acetoxypropyl)piperazino]       10,11    dihydrodibenzo(b,f)thiepin dar, das in Form seines kristallinischen Dimaleats untersucht wurde. Nach intravenöser Verabreichung an Mäusen bewirkt dieser Stoff beim Test mit rotierendem Stab Störungen der Bewegungskoordination in durchschnittlicher Gabe. von 435   ,uglkg    (ED 50). Bei   demse1-    ben Test zeigt Chlorpromazin einen ED 50-Wert von 620   ,ug/kg.    Der erfindungsgemässe Stoff ist demnach wesentlich wirksamer als Chlorpromazin, das als bewährtes Mittel zur Behandlung von schweren Geisteskrankheiten vom Schizophrenie-Typ bekannt ist. In höheren Gaben ist die dämpfende Wirkung des erwähnten Stoffes langzeitig und hält bis zum anderen Tag an.

  Der Stoff zeigt auch eine bemerkenswert hohe Wirksamkeit beim Test der Thiopentalnarkosepotenzierung, ebenfalls bei Mäusen: in einer Gabe, die 2,5   O/o    der mittleren Dosis letalis (LD 50   =38 mg/kg    i. v., Maus) ausmacht, verlängert er nach intravenöser Verabreichung die Thiopentalnarkose 18,9 mal. Bei den im Benzolkern mit einem Halogenatom substituierten Verbindungen ist die zentraldämpfende Aktivität noch ausgeprägter.



   Der interessanteste erfindungsgemäss erhaltene Stoff ist   8-Chlor-10- [4-(3-propionoxypropyl)piperazinoj -      10,1 1-dihydrodibenzo-(b,f)    thiepin in Form seines Di(hydrogenmaleats.) Dieser Stoff ist in Wasser nur wenig löslich und deshalb konnte er pharmakologisch bloss nach peroraler Verabreichung untersucht werden. Die mittlere wirksame Gabe beträgt beim Test mit rotierendem Stab 3 mg/kg (Maus, ED 50). Die Toxizität ist   verhältnismässig    gering (LD 50 = 155 mg/kg, Maus, p.o.). Im Vergleich mit Chlorpromazin, das ebenfalls Mäusen peroral gegeben wurde, wurde bei dem erfindungsgemäss erhaltenen Stoff etwa 2mal höhere zentral dämpfende Wirksamkeit gefunden. Die kataleptische Wirkung ist ungefähr dieselbe wie bei Chlorpromazin. Der erfindungsgemäss hergestellte Stoff weist keine Antireserpinwirksamkeit auf.



   Gemäss der Erfindung stellt man die Ester der allgemeinen Formel I her, indem man einen Alkohol der allgemeinen Formel II  
EMI2.1     
 worin n und   Rt    dasselbe wie in Formel I bedeutet, mit einem reaktionsfähigen Derivat einer Carbonsäure der allgemeinen Formel III    R2COOH (111)    worin R2 dasselbe wie in Formel I bedeutet, acyliert, wonach man gegebenenfalls die erhaltenen basischen Produkte durch Neutralisieren mit anorganischen oder organischen Säuren in entsprechende Salze überführt.



   Als ein reaktionsfähiges Derivat der Carbonsäure der allgemeinen Formel III kann man am besten das Chlorid oder Anhydrid verwenden, wobei als Reaktionsmedium für die Acylierung inerte organische Lösungsmittel, wie aromatische oder halogenierte aliphatische Kohlenwasserstoffe, insbesondere Benzol und/oder Chloroform, geeignet sind.



   Bei Verwendung eines Überschusses des Acylierungsmittels verläuft die Reaktion glatt bereits bei Zimmertemperatur, beim Stehen einer Lösung aller Reaktionskomponenten. Durch übliche Aufarbeitung des Reaktionsgemisches gewinnt man die Verbindungen der allgemeinen Formel I in Form von rohen Basen, welche man durch Neutralisieren mit geeigneten Säuren in entsprechende Salze überführt, die zur Herstellung von Arzneimittelformen dienen können.



   Beispiele
1. Zu einer Lösung von 2,5 g   10-[4-(3-Hydroxypropyl)piperazino]-      10,1 1-dihydrodibenzo(b,    f)thiepin in einem Gemisch von 10 ml Benzol und 5 ml Chloroform gibt man unter Rühren 2,5 ml Acetylchlorid zu, lässt das Reaktionsgemisch 20 Stunden bei Zimmertemperatur stehen, danach verdünnt man es mit 20 ml Benzol und 20 ml Wasser und schüttelt es mit 5   ml    einer konz.   wässrigen    Ammoniaklösung durch. Die Benzolschicht trennt man ab, trocknet sie über wasserfreiem Kaliumcarbonat und dampft sie ein. Man erhält 2,07 g öliges   10-[4-(3-Acetoxypropyl)piperazino] -      10,11-dihydrodibenzo(b,    f)thiepin, welches man in einer ätherischen Lösung mit Maleinsäure neutralisiert.

  Man gewinnt 2,20 g kristallinisches Dimaleat mit F.   137-138  C    (Aceton mit wenig Wasser).



   2. Die Reaktion von 3,5 g   7-Chlor-10-[4-(3-hydroxypropyl)piperazino]-      10,1 1-dihydrodibenzo(b,    f)thiepin mit 3,2 ml Acetylchlorid in einem Gemisch von 13,5 ml Benzol und 7 ml Chloroform führt man ähnlich wie im vorstehenden Beispiel durch. Durch analoges Isolierungsverfahren gewinnt man 3,1 g rohes   7-Chlor-10-[4-(3-acetoxypropyl)piperazino]- 10,11-dihydrodibenzo(b,f)thiepin,    welches nach Neutralisieren mit Maleinsäure das kristallinische Maleat mit   F. 171-1730    C (Äthanol) in einer Ausbeute von 2,6 g liefert.



   3. Zu einer Lösung von 3,5 g   8-Chlor-1 OL[4(2-hydroxy1thyi)-piperazinol 10,11-dihydrodibenzo(b,f)thiepin    in 15 ml Benzol und 5 ml Chloroform gibt man 4,0 ml Acetylchlorid zu und lässt das Reaktionsgemisch 24 Stunden bei Zimmertemperatur stehen. Danach verdünnt man es mit 50   ml    Benzol, versetzt es mit 50 ml Wasser, alkalisiert es mit konz. wässrigem Ammoniak und schüttelt durch. Die Benzolschicht trennt man ab, trocknet sie über wasserfreiem Kaliumcarbonat und dampft sie ein. Man erhält 3,8 g rohes   8-Chlor-10- [4-(2-acetoxyäthyl)piperazino] - 10,1 1-dihydrodibenzo(b,f)tniepin,    welches nach der vergleichenden   Al2O3-Dtinnschicht-    chromatographie einer Probe kein   Hydroxyderivat    enthält.

  Durch Neutralisieren mit Maleinsäure in Aceton liefert es das entsprechende Di(hydrogenmaleat) mit F.   160-161  C    (wässr. Aceton).



   4.   ähnlich    wie im Beispiel 3 acetyliert man 3,0 g   8-Chlor-10-[4-(3-hydroxypropyl)piperazino]- 10,11-dihydrodibenzo(b,f)-thiepin    mit 3,5   ml    Acetylchlorid in einem Gemisch von 15   ml    Benzol und 5 ml Chloroform. In fast theoretischer Ausbeute erhält man rohes   8-Chlor-lO- [4-(3-acetoxypropyl)pip erazino] - 10,11-dihydrodibenzo(b,f)thiepin,    welches man durch Neutralisieren mit Maleinsäure in das entsprechende Di(hydrogenmaleat) mit F.   163-164     C (wässr. Aceton) überführt.

 

   5. Zu einer Lösung von 2,8 g   8-Chlor-10- [4-(3-hydroxypropyl)-piperazino] - 10,1 1-dihydrodibenzo(b,f)thiepin    in 15 ml Benzol und 5 ml Chloroform gibt man 3 ml Propionylchlorid zu und lässt das Reaktionsgemisch 24 Stunden bei Zimmertemperatur stehen. Danach setzt man 50 ml Benzol, 3   ml    einer konz. wässrigen Ammoniaklösung und 50   ml    Wasser zu und schüttelt das Gemisch durch. Die abgetrennte organische Phase trocknet man über wasserfreiem Kaliumcarbonat und dampft sie ein. In fast theoretischer Ausbeute erhält man rohes   8-Chlor-1 0- [4-(3-propionoxypropyl)piperazino] - 10,1 1-dihydrodibenzo (b,f)thiepin,    welches durch Neutralisieren mit Maleinsäure das entsprechende   Di(hydrogenmaleat)    liefert. F. 1590 C (wässr.



  Aceton). 

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH
    Verfahren zur Herstellung von neuen Estern der 10-Piperazino-10,1 1-dihydrodibenzo(b,f)thiepin-Reihe der allgemeinen Formel I EMI3.1 worin n 2 oder 3, R' ein Wasserstoff- oder ein Halogenatom in einer der Stellungen 6,7 oder 8 und R2 einen Alkylrest mit 1-5 Kohlenstoffatomen bedeutet, oder deren Salzen, dadurch gekennzeichnet, dass man einen Alkohol der allgemeinen Formel II EMI3.2 worin n und R1 dasselbe wie in Formel I bedeutet, mit einem reaktionsfähigen Derivat einer Carbonsäure der allgemeinen Formel III R2COOH (111) worin R2 dasselbe wie in Formel I bedeutet, acyliert, wonach man gegebenenfalls erhaltene basische Produkte durch Neutralisieren mit anorganischen oder organischen Säuren in entsprechende Salze überführt.
    UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch dadurch gekennzeichnet, dass man als ein reaktionsfähiges Derivat der Carbonsäure der allgemeinen Formel III das Chlorid oder Anhydrid verwendet.
    2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die Acylierung in einem inerten organischen Lösungsmittel, wie einem aromatischen oder halogenierten Kohlenwasserstoff, insbesondere Benzol und/oder Chloroform durchführt.
CH1627267A 1966-11-29 1967-11-21 Verfahren zur Herstellung von neuen Estern der 10-Piperazino-10,11-dihydrodibenzo (b,f)thiepin-Reihe CH494242A (de)

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BE757926A (fr) * 1969-10-25 1971-04-01 Spofa Usines Pharma Reunies Procede de preparation de nouvelles amidoximes de la serie des 10-piperazino-10,11-dihydrodibenzo/b,f/thiepines et leurs sels, ainsique les produits obtenus
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CH554362A (de) * 1970-07-30 1974-09-30 Spofa Vereinigte Pharma Werke Verfahren zur herstellung von neuen estern tricyklischer piperazinoalkanole.

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