CH643293A5 - Process for the treatment of food fats for the production of at least one edible fraction, and fractions obtained by this process - Google Patents
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Description
La présente invention est relative à un procédé de traitement de corps gras alimentaires pour la production d'au moins une fraction comestible selon le préambule de la revendication 1, une fraction fluide selon le préambule de la revendication 21 et une fraction de corps gras selon le préambule de la revendication 24.
Comme on le sait, les corps gras naturels sont généralement des mélanges complexes de triglycérides dans la composition desquels entrent des acides gras saturés (solides) et insaturés (fluides) de différentes longueurs de chaîne. La composition en acides gras et la distribution de ceux-ci à l'intérieur des molécules de triglycérides sont particulières à chaque type d'huile et déterminent le point de fusion de ceux-ci. Cependant, dans le cas des mélanges qui constituent les graisses naturelles, des phénomènes d'intersolubilité interviennent.
En ce qui concerne la composition de l'huile de palme actuellement sur le marché, on peut observer un certain équilibre entre la teneur totale en acides gras saturés et insaturés, avec une prédominance des uns ou des autres selon les pays d'origine et la variété. Cependant la distribution des acides gras dans la molécule rend difficile une séparation nette en deux fractions: les quantités de triglycérides triinsaturés (à trois acides gras insaturés) et trisaturés (à trois acides gras saturés) sont faibles alors que les disaturés - monoinsaturés et les monosaturés-diinsaturés se trouvent pour les variétés actuelles, en quantités presque égales, soit environ 45% qui pourront évoluer dans l'avenir avec les variétés nouvelles de palmiers, par exemple l'hybride de Guineensis-Melanococca. Or, pour obtenir une huile comparable aux huiles végétales du commerce, il est nécessaire de séparer à partir de l'huile de palme, les triglycérides les plus insaturés (à deux double-liai-sons ou plus) correspondant principalement à des triglycérides ayant deux ou trois acides gras insaturés dans la molécule.
Etant donné l'intérêt croissant de l'huile de palme sur le marché mondial, de nombreuses recherches ont été effectuées en vue de mettre au point des procédés de séparation de l'huile de palme et d'autres matières grasses présentant des propriétés physiques et une composition chimique voisines, en fractions concrètes à haut point de fusion, riches en acides gras saturés et en fractions fluides, à bas point de fusion, riches en acides gras insaturés.
Il s'est avéré que les procédés de fractionnement de la matière grasse naturelle mise en œuvre, ne permettent pas d'obtenir des fractions dans lesquelles le partage des acides gras saturés dans les fractions concrètes et des acides gras insaturés dans les fractions fluides est parfaitement satisfaisant: en effet la structure chimique du corps gras, l'huile de palme, en l'occurrence, est un facteur limitant des taux de séparation respectifs en sorte que quels que soient les procédés de fractionnement adoptés, une partie des acides gras insaturés reste dans la fraction solide.
Il en a été tiré la conséquence qu'un partage satisfaisant ne peut être obtenu qu'en s'attaquant à la structure chimique de la molécule de triglycérides de l'huile de palme, pour déplacer les acides gras insaturés qui se trouvent dans les triglycérides composés de deux acides saturés et d'un acide insaturé, vers une formation triinsaturée ou au moins mono-saturée-diinsaturée.
L'un des moyens les plus importants et les plus souples qui permet de modifier la structure chimique des corps gras de manière à récupérer préférentiellement la quantité totale des acides gras insaturés qu'ils contiennent, est représenté par l'interestérification, qui peut être définie comme étant la modification de la structure glycéridique des corps gras, par réarrangement moléculaire des acides gras sur le glycérol, par repture et rétablissement des liaisons esters.
C'est ainsi que les chercheurs ont été amenés à mettre au point des procédés combinant le fractionnement à l'interestérification.
Les procédés connus dans l'art antérieur visent généralement à l'obtention d'une fraction prépondérante présentant des caractéristiques déterminées; selon qu'ils visent à obtenir essentiellement une fraction fluide ou une fraction concrète, ces procédés utilisent des températures de fractionnement et d'interestérification plus ou moins élevées; c'est ainsi qu'on connaît, par exemple, des procédés visant à l'obtention d'une fraction solide de triglycérides mixtes par refroidissement de l'huile à traiter à 4-5°C pendant 1 à 5 jours, puis interestérification à la même température, pendant une durée de l'ordre de 3 à 5 jours suivie d'une cristallisation fractionnée dans un solvant approprié à une température de 20-21 °C (Brevet Américain no 2442535). De même, une fraction solide contenant de fins cristaux de triglycérides saturés (SSS) peut être obtenue par cristallisation et interestérification simultanées à des températures qui augmentent progressivement de 21 à 38°C (Brevet Américain no 2875066).
D'autres procédés connus visent essentiellement à l'obtention d'une fraction fluide: c'est un particulier le cas du Brevet Américain no 2442539 dans lequel l'interestérification est réalisée à une température de l'ordre de 49°C et est suivie d'un fractionnement à 18°C, dans un solvant présent dans une proportion de 4/1 par rapport à l'huile traitée, et inclut des étapes de recyclage de la fraction solide obtenue à l'issue du fractionnement en même temps que la fraction fluide. C'est également le cas du procédé décrit dans la publication Babin (Oléagineux, 29ème année, no 7, Juillet 1974, pages 375-378) qui réalise un fractionnement par centrifugation en présence d'un agent tensioactif pour obtenir une fraction concrète et une fraction fluide qui est soumise à une interestérification à 33-36°C, l'ordre des deux étapes de ce procédé pouvant être inversé pour améliorer la proportion et la qualité de la fraction fluide obtenue. Un procédé visant à l'obtention d'une fraction fluide a également été proposé, lequel réalise une réaction de transestérification d'huile de palme avec un ester d'acide gras d'un alcanol en Ci à C3 (Brevet Français no 7 535734). Il ne ressort pas de l'art antérieur qu'un même procédé puisse permettre d'obtenir une fraction fluide d'indice d'iode supérieur à 75 et deux ou plusieurs fractions solides pouvant toutes être valorisées dans l'industrie alimentaire.
La présente invention s'est donnée pour but de pourvoir à un procédé de production d'une huile comestible à partir de matières grasses présentant une teneur élevée en acides gras saturés qui répond mieux aux nécessités de la pratique que les procédés visant au même but proposés dans l'art antérieur, notamment en ce qu'il permet d'obtenir une huile fluide présentant des propriétés analogues à celles des huiles comesti5
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bles du commerce, telles que l'huile d'arachide et l'huile d'olive, en particulier, et notamment des caractéristiques physico-chimiques analogues à celles de ces huiles, en utilisant exclusivement des procédés autorisés par la Législation de nombreux pays, et présentant, en outre, un rapport toco-phérols/acides gras insaturés extrêmement favorable sur le plan nutritionnel et supérieur à celui des huiles comestibles susdites.
La présente invention s'est donnée pour but d'attendre cet objectif par la mise au point du procédé de traitement de corps gras alimentaires à la manière susdite décrit par les caractères de la revendication 1.
Des modes de réalisation avantageux du procédé peuvent être réalisés par les caractères décrits dans les revendications 2 à 20.
Selon un mode de réalisation avantageux du procédé objet de la présente invention on peut traiter une huile de palme ou une fraction d'huile de palme.
Selon un mode de réalisation avantageux du procédé, objet de la présente invention, on peut réaliser directement au cours d'une première étape l'interestérification de la matière grasse à traiter, à des températures comprises entre 20 et 80°C, en présence d'un catalyseur d'interestérification approprié, et l'on peut soumettre au cours d'une seconde étape du procédé, la matière grasse interestérifîée à au moins un fractionnement à l'aide d'un solvant de fractionnement des graisses approprié à une température comprise entre -20 et +35°C.
Selon un autre mode de réalisation avantageux du procédé objet de l'invention, l'étape de fractionnement peut être réalisée en une seule opération, par exemple en mettant en œuvre un solvant pris dans le groupe qui comprend le trichlo-rotrifluoroéthane, l'hexane à des températures comprises entre —20°C et — 10°C, le rapport pondéral matière grasse/ solvant étant compris entre 1 /2 et 1 /7.
Selon un autre mode de réalisation avantageux du procédé objet de la présente invention, l'étape de fractionnement peut comprendre au moins deux opérations de fractionnement successives, à savoir: par exemple un premier fractionnement de la matière grasse interestérifiée, à l'aide d'un solvant de fractionnement des graisses approprié, pris dans le groupe qui comprend, de préférence, le trichlorotrifluoroéthane, l'hexane, l'isopropanol, l'acétone, présent dans un rapport pondéral huile/solvant compris entre 1/0,5 et 1/7, pendant 2 à 4 heures à une température comprise entre 0 et +35°C, suivi par exemple d'un second fractionnement de la fracion fluide obtenue à l'issue du premier fractionnement dans un solvant de fractionnement des graisses approprié, de préférence pris dans le groupe qui comprend le trichlorotrifluoroéthane et l'hexane, présent dans un rapport pondéral huile/solvant compris entre 1/2 et 1/7, pendant 2 à 4 heures, à des températures comprises entre -10 et —20°C, pour obtenir une fraction fluide comestible essentiellement constituée par des triglycérides insaturés ayant une teneur en triglycérides triinsaturés > 20% qui est récupérée par séparation de la fraction concrète également obtenue.
Selon une disposition de ce mode de réalisation du procédé, la fraction concrète obtenue à l'issue du deuxième fractionnement peut être recyclée en tête du procédé, dans la matière grasse à traiter, pour être interestérifîée conjointement avec cette dernière.
Selon une variante particulièrement avantageuse du procédé selon l'invention, par exemple la réaction d'interestérification est effectuée sur une fraction fluide intermédiaire ayant déjà été soumise à au moins une étape de fractionnement.
Dans ce cas, le procédé selon l'invention comprend par exemple des étapes de fractionnement de la graisse à traiter, à
l'aide de solvants de fractionnement des graisses appropriés, présents dans une proportion de 0,5 à 7 fois le poids de la graisse, à des températures comprises entre +35°C et -20°C, pour obtenir une ou deux fractions concrètes et une fraction fluide intermédiaire, et une étape d'interestérification de la fraction fluide intermédiaire, qui est réalisée en présence d'un catalyseur d'interestérification approprié, à une température comprise entre 20 et 80°C, ces étapes principales de traitement, par exemple étant associées à une étape de fractionnement complémentaire de la fraction fluide intermédiaire interestérifîée et pouvant être associées à des étapes de fractionnement complémentaires de la ou des fractions concrètes, ces étapes de fractionnement complémentaires, par exemple mettant en œuvre un solvant de fractionnement des graisses approprié, pour obtenir quatre fractions présentant des propriétés des graisses comestibles, à savoir de préférence: - une fraction fluide d'indice d'iode supérieur à 80 contenant essentiellement des triglycérides insaturés ayant une teneur en triglycérides triinsaturés > 20% présentant les propriétés des huiles comestibles telles que l'huile d'arachide et l'huile d'olive; - une fraction concrète d'indice d'iode compris entre 31 et 43, contenant essentiellement de la 2-oléo-l,3-dipalmi-tine, utilisable en tant que base de substitut du beurre de cacao; - une fraction concrète d'indice d'iode compris entre 33 et 43, contenant des triglycérides mixtes, utilisable dans différents secteurs de l'industrie alimentaire et, notamment, en margarinerie, - une fraction concrète d'indice d'iode inférieur à 20, contenant essentiellement des triglycérides saturés, utilisable de préférence en lipochimie ou dans différents secteurs de l'industrie alimentaire.
Selon un mode de réalisation avantageux du procédé objet de la présente invention, une première étape de fractionnement peut être réalisée à une température comprise entre 0 et +35°C pour obtenir une fraction concrète essentiellement constituée par des triglycérides saturés, d'indice d'iode inférieur à 20, et une fraction concrète intermédiaire qui, de préférence, est soumise à un nouveau traitement de fractionnement à une température comprise entre +15 et -20°C dans 2 à 7 fois son poids de solvant de fractionnement, pour obtenir une fraction concrète essentiellement constituée par de la 2-oléo-1,3-dipalmitine utilisable en tant que base de substitut du beurre de cacao et une fraction fluide intermédiaire qui, par exemple, est soumise à une interestérification en présence d'un catalyseur approprié, à une température de l'ordre de 80°C durant 30 et 60 minutes, suivie d'un nouveau fractionnement dans un solvant de fractionnement pris de préférence dans le groupe qui comprend le trichlorotrifluoroéthane et l'hexane, présent à raison de jusqu'à 7 fois le poids de la fraction fluide interestérifiée à traiter, à une température allant jusqu'à — 20°C, pour recueillir une fraction concrète essentiellement constituée par des triglycérides mixtes, d'indice d'iode compris entre 33 et 43, et une fraction fluide essentiellement constituée par des triglycérides insaturés ayant une teneur en triglycérides triinsaturés > 20% d'indice d'iode supérieur à 80, présentant les propriétés des huiles comestibles telles que l'huile d'arachide et l'huile d'olive.
Selon un autre mode de réalisation avantageux du procédé objet de la présente invention, la première étape de fractionnement de la matière grasse à traiter peut être réalisée à une température comprise entre +20°C et —20°C selon que le poids de solvant de fractionnement varie de 1 à 7 fois le poids de la matière à traiter pour donner lieu, de préférence: - d'une part à une fraction concrète qui est soumise à un nouveau fractionnement en milieu solvant, qui permet de récupérer une fraction concrète comprenant essentiellement des triglycérides saturés, d'indice d'iode inférieur à 20 et une deuxième fraction concrète essentiellement constituée par de la 2-oléo-1,3-dipalmitine, - et d'autre part à une fraction fluide s
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intermédiaire qui est soumise à un traitement d'interestérification à une température de l'ordre de 80°C, en présence d'un catalyseur d'interestérification approprié, à la suite duquel on obtient par fractionnement dans un solvant de fractionnement pris de préférence dans le groupe qui comprend le trichlorotrifluoroéthane et l'hexane, présent à raison de jusqu'à 7 fois le poids de la fraction fluide interestérifiée à traiter, à une température allant jusqu'à -20°C, une fraction concrète essentiellement constituée par des triglycérides mixtes, d'indice d'iode compris entre 33 et 43, et une fraction fluide essentiellement constituée par des triglycérides insaturés ayant une teneur en triglycérides triinsaturés > 20% d'indice d'iode supérieur à 80, présentant les propriétés des huiles comestibles telles que l'huile d'arachide et l'huile d'olive.
Conformément à l'invention, le solvant de fractionnement mis en œuvre peut être avantageusement choisi dans le groupe qui comprend le trichlorotrifluoroéthane, l'hexane, l'isopropanol et l'acétone.
Egalement conformément à l'invention, les différentes étapes de fractionnement du procédé peuvent être réalisées en mettant en œuvre un ou plusieurs solvants de fractionnement, notamment choisis dans le groupe qui vient d'être mentionné plus haut.
Selon un mode de réalisation avantageux du procédé objet de l'invention, par exemple les opérations de fractionnement sont réalisées en mettant en œuvre des quantités de solvant qui représentent de 0,5 à 7 fois le poids de la matière grasse ou de la fraction traitée, la température du fractionnement étant comprise entre +35°C et -20°C en fonction de la proportion de solvant par rapport à la matière grasse ou à la fraction traitée, utilisée pour le fractionnement, et du type de solvant mis en œuvre.
Selon un autre mode de réalisation avantageux du procédé objet de la présente invention, l'interestérification peut être une interestérification libre, réalisée en phase huile, à une température comprise entre 60 et 80°C, en présence d'un catalyseur d'interestérification approprié, choisi de préférence dans le groupe des alcoolates alcalins, pendant une durée de 30 à 60 minutes.
Selon une autre disposition avantageuse de l'invention, l'interestérification peut être une interestérification dirigée, réalisée en phase huile à une température de l'ordre de 20 à 40°C, en présence d'un catalyseur d'interestérification approprié, choisi de préférence dans le groupe des alcoolates alcalins, pendant une durée de 1 à 6 heures, et de préférence de 1 à 3 heures.
Selon une autre disposition encore du procédé objet de l'invention, l'interestérification peut être une interestérification dirigée, réalisée en phase solvant, à une température de l'ordre de 20 à 40°C environ, en présence d'un catalyseur d'interestérification approprié, choisi de préférence dans le groupe des alcoolates alcalins, pendant 1 à 6 heures, et de préférence pendant 1 à 3 heures, le solvant étant présent dans la proportion de 0,05 à 0,4 partie en poids par rapport à la matière grasse à traiter.
La quantité de catalyseur mise en œuvre est de préférence de l'ordre de 0,2 à 0,4% en poids du poids de la fraction soumise à l'interestérification, le catalyseur utilisé pouvant être par exemple le méthylate de sodium.
La réaction d'interestérification de préférence est arrêtée, au moment voulu, par destruction du catalyseur d'une manière connue en elle-même, et par exemple notamment par introduction d'eau à raison de 3% environ du poids de la fraction interestérifiée, ou d'acide acétique à raison de 1% environ du poids de la fraction interestérifiée.
Le procédé selon l'invention permet de préférence donc d'obtenir quatre fractions comestibles de caractéristiques déterminées, à partir de matières grasses naturelles présentant un rapport saturés/insaturés compris entre environ 0,3 et environ 1,2; ce procédé permet de préférence d'atteindre des rendements particulièrement intéressants en ces quatre fractions, puisque le rendement en fraction fluide comparable aux huiles d'arachide ou d'olive, par exemple est supérieur, -pour les variétés actuelles, à 30% et peut même atteindre 70%, tandis que le rendement en fraction concrète utilisable en tant que base de substitut du beurre de cacao est d'au moins 10% et peut même atteindre 45%, le rendement en fraction concrète essentiellement constituée par des triglycérides mixtes est par exemple de l'ordre de 10 à 30% et le rendement en fraction concrète essentiellement constituée par des triglycérides saturés est par exemple généralement compris entre 1 et 15%. De tels rendements permettent par exemple une valorisation maximale de la matière grasse mise en œuvre.
Parmi les fractions obtenues par le procédé selon l'invention, la fraction fluide selon la revendication 21 est particulièrement intéressante étant donné qu'elle est essentiellement constituée par des triglycérides insaturés ayant une teneur en triglycérides triinsaturés > 20% dont l'indice d'iode est supérieur à 75 et de préférence à 80 dont le point de fin de trouble est inférieur à 12°C, dont la teneur en tocophérols est supérieure à 0,035%, et dont le rapport tocophérols en mg pour 100 g de matière grasse/acides gras polyinsaturés en %, est supérieur à 0,6, avec des rendements supérieurs à 30% et pouvant aller jusqu'à 54% pour les variétés actuelles et pour des variétés d'huile de palme riches en insaturés par exemple l'hybride Guineensis-Melanococca, jusqu'à 75%.
Pour permettre une meilleure compréhension de la notion de «point de fin de trouble» ou PFT, on donnera ci-après une description succinte des modalités de la mesure du PFT: par exemple un échantillon de matière grasse (50 ml environ) est placé dans un tube à essai dans lequel plonge un thermomètre de précision, et entouré d'une jaquette; l'échantillon est refroidi une nuit à —20°C; il est ensuite placé dans une cuve contenant un bain d'eau thermostatée à une température choisie dans une gamme comprise entre +25 et +40°C; dès que l'huile est devenue limpide, on lit au thermomètre de précision la température à laquelle cette dernière est devenue limpide, cette température étant dénommée «point de fin de trouble».
La mise en œuvre du procédé conforme à la présente invention, présente des avantages particulièrement importants dans le traitement de l'huile de palme de préférence, car le procédé conforme à l'invention permet par exemple une valorisation optimale de l'huile de palme. En effet et par exemple l'huile de palme est extraite du fruit du palmier à huile que l'on trouve dans les pays tropicaux (Afrique tropicale, Sumatra, Malaisie, Amérique tropicale). Par exemple elle se distingue par sa teneur relativement élevée en acide palmitique qui est, comme on le sait, un acide gras saturé en Ci6 (42% environ pour les variétés actuelles) et sa teneur relativement faible en acide oléique, acide gras insaturé en Cis (environ 38% pour les mêmes variétés), alors que l'huile d'arachide et l'huile d'olive contiennent respectivement environ 10% et environ 15% d'acide palmitique, et environ 55% et environ 65% d'acide oléique. Cette teneur relativement élevée en acide palmitique est à l'origine de la mauvaise tenue au froid de l'huile de palme et de l'impossibilité dans laquelle on est de l'utiliser telle quelle en tant qu'huile pour salade dans les climats tempérés ou froids des pays d'Europe, d'Amérique du Nord ou du Japon.
Outre les avantages que peut procurer la valorisation de l'huile de palme conformément à l'invention, un autre intérêt du procédé conforme à la présente invention est par exemple de concentrer et d'enrichir la fraction fluide en tocophérols naturels (Vitamine E) qui sont d'un grand intérêt en raison de leurs propriétés antioxygènes et biologiques. Ceci par
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exemple est illustré dans le Tableau suivant:
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mise à une réaction d'interestérification.
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Huile de palme
Huile fluide
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Teneur en tocophérols (x)
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en mg/100 g d'huile
(x) Les teneurs en tocophérols sont déterminées par oxydo-réduction, puis colorimetrie selon les méthodes classiques et exprimées en équivalent d'a-toco-phérol.
Les chiffres figurant dans le tableau ci-dessus concernent des corps gras au même stade du raffinage (huile entrant en désodorisation).
La concentration dans l'huile fluide des tocophérols présents dans l'huile de palme, offre les avantages suivants:
a) Maintien des propriétés gustatives: il est souhaitable que la fraction d'huile la plus insaturée soit enrichie en antioxygènes naturels, puisqu'elle est la plus sensible à l'oxydation.
A ce point de vue, le procédé permet d'obtenir une huile fluide convenablement protégée par ses antioxygènes naturels et ne nécessitant aucun ajout d'antioxygènes de synthèse tels que, par exemple, BHA et BHT, dont l'emploi dans l'industrie alimentaire est actuellement remis en cause.
Les fractions solides, moins oxydables, contiennent des quantités de tocophérols suffisantes pour ce type de produit.
b) Equilibre vitamie E/acides gras polyinsaturés: des travaux récents (cf.: The Rôle of fats in human nutrition - édité par A. J. Vergroesen Ch. 9: «Linoleic acid intake and vitamine E requirement» de F. C. Jäger, pages 381-425 - Académie Press, ed. 1975 ont montré l'importance des tocophérols lors de l'ingestion des acides gras polyinsaturés et particulièrement de l'acide linoléique.
A ce titre, l'huile de palme apparaît comme ayant un très bon équilibre vitamine E/acides gras polyinsaturés (voir figure, page 425, de l'ouvrage cité plus haut). Le procédé conforme à la présente invention offre l'avantage d'enrichir la fraction fluide en acide linoléique, acide gras essentiel, tout en y concentrant les tocophérols, ce qui va dans le sens du maintien du bon équilibre initial, maintien qui n'est pas assuré par les procédés de l'art antéèrieur pour un taux d'acide linoléique équivalent.
Si le procédé conforme à la présente invention présente par exemple un intérêt particulier dans son application au traitement de l'huile de palme appartenant aux variétés actuelles, il s'applique tout aussi avantageusement au traitement des variétés nouvelles ainsi qu'à toute autre graisse dans laquelle la proportion d'acides gras saturés est trop forte pour assurer une fluidité satisfaisante dans les climats tempérés.
De plus, les modalités de fractionnement mises en œuvre dans le procédé conforme à l'invention, par exemple permettent d'obtenir un triglycéride symétrique 1-3 saturé, 2 insaturé, avec des rendements industriellement intéressants pour l'obtention d'un substitut du beurre de cacao présentant une bonne compatibilité avec ce dernier.
Pour la mise en œuvre du procédé conforme à la présente invention, on opère par exemple conformément aux modalités qui vont suivre.
I - Conformément aux schémas la et lb des dessins annexes -
De l'huile de palme, de préférence semi-raffinée, est sou-
a) La réaction d'interestérification peut être libre (au hasard); dans ce cas, elle est effectuée en présence de 0,1 à 0,2% en poids d'un catalyseur d'interestérification approprié, par exemple le méthylate de sodium de préférence, ou le sodium métallique ou un alliage Na-K, à une température comprise entre environ 60 et environ 80°C, durant 30 à 60 minutes, sous agitation et sous vide ou sous atmosphère inerte.
b) La réaction d'interestérification peut être dirigée; dans ce cas, elle peut être effectuée en phase huile ou dans un solvant tel que le trichlorofluoroéthane de préférence ou dans de l'hexane dans une proportion huile/solvant comprise entre 1/0,05 à 1/0,4, en présence de 0,2 a 0,4% en poids cl'un catalyseur approprié, par exemple le méthylate de sodium, ou le sodium métallique ou un alliage Na-K, à une température comprise entre 30 et 40°C, durant 1 heure à 24 heures, de préférence 1 à 3 heures, sous agitation et sous vide ou sous atmosphère inerte.
Une fois l'interestérification, libre ou dirigée, menée au terme recherché au bout du temps indiqué plus haut, le catalyseur est inactivé par addition de 2 à 3% en poids d'eau ou 1% d'acide acétique glacial, et éliminé par tous moyens appropriés.
La matière grasse interestérifiée est alors prête à être fractionnée.
Le fractionnement de l'huile interestérifiée obtenue est alors effectuée selon l'une des modalités suivantes:
I - Conformément au schéma la:
Le fractionnement est effectué dans un solvant de fractionnement approprié, de préférence dans du trichlorotrifluoroéthane ou encore dans de l'hexane, le solvant étant présent à raison de 2 à 7 fois le poids de l'huile à fractionner, à une température comprise entre -10 et —20°C, pendant 2 à 4 heures, pour récupérer une fraction fluide d'indice d'iode supérieur à 75, qui présente les caractéristiques physico-chimiques des huiles comestibles du commerce (huile d'arachide ou d'olive).
II - Conformément au schéma lb:
L'étape de fractionnement peut également être réalisée selon les modalités suivantes:
a) un premier fractionnement est effectué dans un solvant de fractionnement pris dans le groupe qui comprend, par exemple l'hexane, le trichlorotrifluoroéthane, l'isopropanol, l'acétone, à des températures comprises entre 0 et +35°C, le rapport pondéral matière grasse/solvant étant compris entre 1/0,5 et 1/7;
b) la fraction intermédiaire obtenue est séparée d'une fraction concrète également obtenue lors de ce fractionnement et est soumise à un second fractionnement en phase solvant, le solvant étant de préférence le trichlorotrifluoroéthane ou l'hexane, présent à raison de 2 à 7 fois le poids de l'huile traitée, pendant 2 à 3 heures, à une température comprise entre -10 et -20°C. La fraction fluide ainsi obtenue présente un indice d'iode supérieur à 75.
Les fractions concrètes obtenues sont essentiellement constituées par des triglycérides saturés et par des triglycérides mixtes et peuvent être valorisées en lipochimie et dans différents secteurs de l'industrie alimentaire.
La fraction concrète obtenue à l'issue du deuxième fractionnement est essentiellement constituée par des triglycérides mixtes. Elle peut être recyclée en tête du procédé, sensiblement à raison de 50% environ de fraction concrète pour
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50% environ d'huile de palme à traiter, pour être soumise à nouveau au processus d'interestérification et permettre une amélioration sensible du rendement global en fraction fluide.
II - Conformément au schéma 2 des dessins annexes -
A) De l'huile de palme de préférence semi-raffinée est soumise à un processus de fractionnement en phase solvant, à une température de l'ordre de 0 à +35°C, la proportion pondérale huile/solvant étant comprise entre 1/0,5 et 1/7, et de préférence entre 1 /0,5 et 1 /4 et la durée de l'opération de cristallisation étant de 2 à 15 heures, et de préférence de 2 à 4 heures.
Le solvant est avantageusement choisi dans le groupe qui comprend le trichlorotrifluoroéthane, l'hexane, l'isopro-panol et l'acétone, et est de préférence le trichlorotrifluoroéthane.
La température à laquelle est soumis le mélange d'huile de palme et de solvant, est suffisamment basse pour provoquer un refroidissement propre à entraîner la cristallisation des triglycérides saturés à très haut point de fusion, essentiellement de la tripalmitine. Le mélange est maintenu à la température ci-dessus sous agitation lente, pendant la durée indiquée plus haut, au bout de laquelle la teneur en cristaux de triglycérides saturés se stabilise, la fraction concrète cristallisée (Ci) est séparée de la fraction fluide (Fi) par un procédé connu de séparation solide-liquide, par exemple par filtration sous pression sur toile filtrante, en polyamide par exemple, de porosité 20 u: la fraction Ci est lavée sur filtre avec du solvant frais, le miscella de lavage obtenu est introduit dans le filtrat.
La fraction concrète Ci (SSS) obtenue avec un rendement d'environ 1 à 15%, après élimination du solvant, présente un indice d'iode inférieur à 20 et peut être utilisée telle quelle.
B) La fraction fluide intermédiaire, Fi, obtenue avec un rendement de l'ordre de 85 à 95% est soumise à un nouveau fractionnement en phase solvant à une température plus basse que celle mise en œuvre dans la première étape de fractionnement et comprise entre +15 et —20°C, le rapport pondéral Fi/solvant étant de préférence compris entre 1/2 et 1/7, et la durée de l'opération de cristallisation étant de 2 à 15 heures et de préférence de 4 à 6 heures.
On utilise de préférence le même type de solvant que lors de la première étape de fractionnement.
La température est choisie suffisamment basse pour provoquer la cristallisation des triglycérides à point de fusion élevé, essentiellement les triglycérides disaturés-monoinsaturés.
Le fractionnement est poursuivi aux températures ci-dessus et pendant les durées ci-dessus; la fraction concrète cristallisée (C2) est alors séparée de la fraction fluide F2 par filtration et lavée sur filtre comme indiqué plus haut.
La fraction concrète C2 obtenue après élimination du solvant est essentiellement constituée par des triglycérides monoinsaturés-disaturés symétriques, et plus particulièrement par la 2-oléo-l ,3-dipalmitine (POP) qui constitue une excellente base de substitut du beurre de cacao. La fraction C2, dont l'indice d'iode est compris entre 31 et 43, est obtenue avec un rendement de 10 à 45% et est utilisable telle quelle.
C) La fraction fluide intermédiaire F2 est soumise à un traitement d'interestérification libre ou dirigée.
Dans le premier cas, après élimination du solvant, l'interestérification s'effectue en présence d'un catalyseur constitué de préférence par du méthylate de sodium présent de préférence à raison de 0,2% environ du poids de F2, pendant une durée d'environ 30 à 60 minutes, à une température de l'ordre de 60 à 80°C.
Dans le deuxième cas, l'interestérification dirigée peut être réalisée avec ou sans solvant, en présence d'un catalyseur d'interestérification pris de préférence dans le groupe des alcoolates alcalins, par exemple, le méthylate de sodium, à raison de 0,2 à 0,4% en poids du F2, pendant une durée de 1 à 3 heures et à une température comprise entre 20 et 40°C, le solvant mis en œuvre étant de préférence l'hexane ou le trichlorotrifluoroéthane, dans des proportions huile/solvant comprises entre 1/0,05 et 1/04 en poids.
Lorsque la réaction d'interestérification est terminée, on détruit le catalyseur, par addition de 3% d'eau ou de 1% d'acide acétique par exemple.
La fraction fluide interestérifiée ainsi obtenue est lavée et séchée, par des moyens habituels, après élimination du solvant s'il y a lieu.
D) La fraction fluide interestérifiée ainsi traitée est ensuite soumise à un nouveau fractionnement en phase solvant à une température de préférence de —20°C, le rapport pondéral fraction fluide/solvant étant de préférence de l'ordre de 1/3 à 1 /7 et la durée de l'opération de cristallisation étant de l'ordre de 2 heures, le solvant mis en œuvre étant de préférence l'hexane ou le trichlorotrifluoroéthane.
Une fois l'opération de cristallisation terminée, on sépare, par filtration par exemple, une fraction concrète C3 d'une fraction fluide F3.
La fraction concrète C3 débarrassée de son solvant est obtenue avec un rendement de 10 à 30% et présente un indice d'iode compris entre 33 et 43; elle est essentiellement constituée par des triglycérides mixtes, utilisables dans différents secteurs de l'industrie alimentaire, et notamment en margarinerie, après un raffinage classique.
La fraction fluide F3, débarrassée de son solvant, qui est obtenue avec un rendement d'environ 30 à 70% présente un indice d'iode supérieur à 80; elle est essentiellement constituée par des triglycérides insaturés a une teneur en triglycérides triinsaturés > 20% et présente des propriétés comparables à celles des huiles comestibles usuelles, telles que l'huile d'arachide et l'huile d'olive, et en particulier des caractéristiques de figeage et de défigeage analogues à ces dernières et est enrichie en tocophérols, comme montré dans le tableau ci-dessous:
Huile de Concret Concret Concret Huile palme Cl O Ci fluide départ (SSS) (POP) (SSI) recherché
Teneur en 58 15 12 10 95
tocophérols (X) en mg/100 g d'huile
(X) Les teneurs en tocophérols sont déterminées par oxydo-réduction puis coiorimétrie selon les méthodes classiques et exprimées en équivalent d'à toco-phérol.
Les chiffres figurant dans le tableau ci-dessus concernent des corps gras au même stade du raffinage (huile entrant en désodorisation).
III - Conformément au schéma 3 des dessins annexes -
A) De l'huile de palme de préférence semi-raffinée est soumise à un processus de fractionnement en phase solvant, à une température comprise entre +20°C et — 20°C selon que le rapport pondéral huile/solvant varie de 1/0,5 à 1/7. La durée de l'opération de cristallisation est de préférence de 2 heures environ, et le solvant est avantageusement choisi dans le groupe qui comprend le trichlorotrifluoroéthane, l'hexane, l'isopropanol, l'acétone et est de préférence, le trichlorotrifluoroéthane.
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
9
643 293
Le mélange est maintenu sous agitation lente pendant la durée indiquée plus haut, à la température ci-dessus pour provoquer un refroidissement suffisant pour entraîner la cristallisation de triglycérides trisaturés et de triglycérides disa-turés-monoinsaturés qui sont séparés par filtration d'une fraction fluide essentiellement constituée par des triglycérides monosaturés-diinsaturés.
La fraction concrète intermédiaire, qui est obtenue avec un rendement de 46% environ, présente un indice d'iode de l'ordre de 31, et la fraction fluide intermédiaire, qui est obtenue avec un rendement de 54% environ, présente un indice d'iode de l'ordre de 68.
B) La fraction concrète intermédiaire est soumise à un nouveau fractionnement à une température plus élevée que celle de la première étape de fractionnement, de l'ordre de +10°C, en phase solvant, le rapport pondéral huile/solvant pouvant aller jusqu'à 1/7.
Le mélange huile-solvant est soumis à agitation lente pendant 2 heures environ au bout desquelles on recueille deux fractions concrètes Ci et C2. La fraction Ci, obtenue après distillation du solvant avec un rendement de l'ordre de 10% présente un indice d'iode inférieur à 20. Elle est essentiellement constituée par des triglycérides saturés (SSS) utilisables tels quels. La fraction C2, obtenue après distillation du solvant avec un rendement de l'ordre de 35% présente un indice d'iode de l'ordre de 40; elle est essentiellement constituée par des triglycérides monoinsaturés-disaturés symétriques, et plus particulièrement par la 2-oléo-1,3 dipalmitine, utilisable en tant que base de substitut du beurre de cacao.
C) La fraction fluide intermédiaire obtenue à l'issue de la première opération de fractionnement est soumise à un processus d'interestérification en présence d'un catalyseur constitué de préférence par exemple par méthylate de sodium, présent, par exemple, dans une proportion de 0,2-0,3% en poids de la fraction à interestérifier, pendant 30 à 60 minutes à une température de l'ordre de 80°C, l'interestérification étant réalisée de préférence à 80°C, l'interestérification étant réalisée de préférence en phase huile, mais pouvant également éventuellement être réalisée en phase solvant dans les conditions indiquées en II. C) ci-dessus.
Lorsque la réaction est terminée, le catalyseur est détruit par tous moyens appropriés connus en eux-mêmes, et notamment par addition de 3% d'eau ou d' 1% d'acide acétique glacial.
La fraction fluide interestérifiée obtenue est lavée et séchée, par des moyens usuels, après élimination du solvant s'il y a lieu.
La fraction fluide interestérifiée ainsi traitée, est ensuite soumise à un nouveau fractionnement en phase solvant à une température de préférence de -20°C, le rapport pondéral fraction fluide/solvant étant de préférence de l'ordre de 1/3 à 1 /7 et la durée de l'opération de cristallisation étant de l'ordre de 2 heures, le solvant mis en œuvre étant de préférence l'hexane ou le trichlorotrifluoroéthane.
Une fois l'opération de cristallisation terminée, on sépare alors, par filtration, une fraction concrète C3 d'indice d'iode de l'ordre de 37, essentiellement constituée par des triglycérides mixtes utilisables dans différents secteurs de l'industrie s alimentaire et, notamment en margarinerie, et une fraction fluide F3 d'indice d'iode supérieur à 80, essentiellement constituée par des triglycérides insaturés ayant une teneur en triglycérides triinsaturés > 20%, qui présente des propriétés comparables à celles des huiles comestibles usuelles, et 10 notamment des caractéristiques de figeage et de défigeage analogues à ces dernières. Cette fraction fluide F3 est, en outre, enrichie en tocophérols comme il a été indiqué plus haut.
Le rendement en fraction concrète C3 est de l'ordre de 18%, is et le rendement en fraction fluide F3 est de l'ordre de 36%.
Outre les dispositions qui précèdent, l'invention comprend encore d'autres dispositions qui ressortiront de la description qui va suivre.
La présente invention vise plus particulièrement un pro-20 cédé pour la production de plusieurs fractions comestibles à partir de corps gras naturels, dont le rapport saturés/insaturés est compris entre 0,3 environ et 1,2 environ, et les fractions obtenues en mettant ce procédé en œuvre.
L'invention sera mieux comprise à l'aide du complément 2s de description qui va suivre, qui se réfère à des exemples de mise en œuvre du procédé objet de la présente invention.
Il doit être bien entendu, toutefois, que ces exemples de mise en œuvre, sont donnés uniquement à titre d'illustration de l'objet de l'invention, dont ils ne constituent en aucune 30 manière une limitation.
Exemples
Exemple 1
35 On part d'huile de palme décolorée ou désodorisée et l'on effectue l'interestérification dirigée en présence de 0,4% de méthylate de sodium à une température décroissante de 60°C à 25°C, la durée de l'interestérification étant comprise entre 1 et 6 heures.
40 L'interestérification est arrêtée au bout de ce temps par élimination du catalyseur par addition de 2% d'eau suivie de deux lavages à l'eau, l'huile est séchée et fractionnée selon les modalités ci-dessous:
a) un premier fractionnement est réalisé dans 0,5 partie de 45 trichlorotrifluoroéthane, après 3 à 4 heures de maturation à
+20°C; une fraction fluide est séparée, par filtration, d'un concret C qui est lavé sur filtre par du solvant frais, le mis-cella de lavage obtenu étant ajouté au filtrat;
b) le filtrat (fraction fluide + solvant) est ajusté à 7 fois son so poids de trichlorotrifluoroéthane par rapport à la matière grasse présente, et est fractionné après 2 à 3 heures de maturation à —20°C.
La fraction fluide essentiellement constituée par des triglycérides insaturés est séparée d'une fraction concrète D, par ss filtration. Le solvant est éliminé des différentes fractions par tous moyens usuels tels que distillation évaporation, etc.... Les résultats obtenus figurent dans le Tableau I ci-après. Tableau I
% poids/huile SSS SSI
Concret C (SES) Rendement
I.I.
concret D (SSI) Rendement
I.I.
Huile fluide recherchée Rendement I.I.
PFT°C
Palme départ I.I. = 54
7,7
33,6
_
_
_
_
_
_
Interestérification libre
14,4
27,6
18,4
12
45,5
51
32,9
83
12
Interestérification dirigée
20,7
18,8
24,7
4,8
32,6
53
40,6
87
9
1 heure
Interestérification dirigée
28,7
10,7
30,9
1,6
21,9
57
41,6
87
6
6 heures
643293
10
Exemple 2
On procède comme décrit à l'Exemple 1, à la différence près toutefois que le concret D (SSI) est soumis à un rinçage poussé au solvant pur, ce qui permet d'améliorer le rendement en huile recherchée, tout en conservant un Indice d'Iode élevé, supérieur à 80, et un PFT satisfaisant. Les résultats obtenus figurent dans le Tableau II ci-après:
Tableau II
% poids/huile Concret C S3 S2O Rendement
I.I.
Concret D Rendement
Fluide A (initial) Rendement i.i.
P.F.T.
Palme départ I.I. = 52 Inter, dirigée 1 h. Inter, dirigée 6 h.
5,8 20,7
29,2
31.8
17,4 24,9
11.9 30,9
4
2
30,3 24,1
avant rinçage
43,6 44,2
85 87
10 12
Après rinçage, le concret D donne un concret D rincé et un fluide A de rinçage. Le fluide extrait par rinçage est mélangé au fluide initial pour donner le fluide final selon les résultats indiqués ci-dessous.
Concret D rincé Fluide A de rinçage Rendement I.I. Rendement
I.I.
Fluide A final rendement
I.I.
P.F.T.
Inter, dirigée 1 h. Inter, dirigée 6 h.
22,1
15,3
43 8,1 45 8,7
76 81
+
Fluide A
initial
51,7 52,9
81 85
10
11
d'où le tableau résumé:
Concret C Rendement I.I.
concret D rincé Rendement I.I.
Fluide A final Rendement i.i.
P. F T.
Inter, dirigée 1 h. Inter, dirigée 6 h.
24,9 4 30,9 2
22,1 15,3
43 45
51,7 52,9
81 85
10
11
Exemple 3
1 kg d'huile de palme est interestérifié en phase huile, c'est-à-dire en interestérification libre, pendant 45 minutes à 80°C, puis fractionné à —20°C dans du trichlorotrifluoro- 40 éthane présent dans une proportion huile/solvant de 1/7. On obtient une fraction fluide d'indice d'iode 78, avec un rendement de 38%, de PFT égal à 9°C et qui présente d'excellentes propriétés de figeage/défigeage à +15°C (comparables à l'huile d'arachide). 45
Les exemples qui précèdent permettent d'établir les conditions et caractéristiques suivantes:
On constate que dès l'obtention de 20% de SSS, par interestérification dirigée, on atteint un rendement en fluide de 52%.
On constate également que par rapport à l'interestérifica- 50 tion libre, l'insaturation de l'oléine est améliorée par interestérification dirigée. Cependant, dès obtention de 20% de SSS, on atteint le maximum d'insaturation.
On constate aussi que le concret D non lavé, obtenu dans les Exemples 1 et 2, a toujours un degré d'insaturation proche ss de l'huile de palme de départ. Ceci permet le recyclage, s'il y a lieu, de cette fraction en tête de cycle d'interestérification en mélange 50/50 environ avec du palme entier. Ce recyclage a pour effet d'améliorer le rendement global en fraction fluide du procédé. 60
On constate également une amélioration très sensible du PFT dans le cas de l'interestérification dirigée par rapport à l'interestérification libre.
Enfin, le degré de saturation du concret C augmente avec le degré d'interestérification. 65
Exemple 4
On part d'huile de palme interestérifiée au hasard I.I. = 52.
500 g de cette matière grasse sont mélangés avec 250 g d'hexane; on refroidit à + 15°C et on fait grossir les cristaux durant 2 heures. Après ce temps, on filtre les cristaux que l'on lave.
Le filtrat est repris et dilué de manière à avoir une proportion en poids d'huile/solvant de 1 pour 3. On refroidit à —20°C et on effectue le grossissement des cristaux durant 4 heures. Après ce temps, on filtre et on lave les cristaux par du «solvant neuf, et après élimination du solvant de chacune des fractions, on obtient les résultats suivants:
Concret riche en SSS Fraction intermédiaire Concret riche en SSI Fluide i.i.
16 60
41-44 75-76
18 81 36 45
Le PFT de la fraction fluide est de 11 et le test de défigeage est équivalent à l'arachide.
La teneur en tocophérols réducteurs (antioxygènes actifs) de la fraction fluide obtenue conformément à cet exemple, a été dosée par colorimétrie par la méthode à la bathophénan-throline qui est fondée sur l'oxydation des tocophérols par le chlorure ferrique en solution alcoolique, sur la formation subséquente du complexe Fe++/bathophénanthroline, et la mesure à 532 jim de l'extinction spécifique du complexe coloré formé.
Ce dosage a donné les résultats suivants:
11
fraction fluide: avant désodorisation: 75 mg*/100 g d'huile après désodorisation: 40 mg*/100 g d'huile * unité: tocophérols exprimés en mg d'a-tocophérols pour 100 g d'huile.
Exemple 5 .
On prend de l'huile de palme hybride Guineensis-Melano-cocca d'I.1.68, qui est interestérifiée au hasard et de façon dirigée selon les conditions conformes à l'invention.
A 375 g de cet échantillon, on ajoute 375 g de trichlorotrifluoroéthane; on refroidit à 0°C et on laisse 3 heures à cette ]() température. Les cristaux qui se sont formés sont filtrés et lavés.
643293
On obtient, d'une part, un concret riche en trisaturés (SSS), et, d'autre part, un filtrat contenant la fraction intermédiaire que l'on ajuste avec du solvant dans un rapport matière grasse/solvant de 1/7 en poids et que l'on refroidit à -20°C; on laisse durant 3 heures à cette température. Les cristaux obtenus, riches en disaturés-monoinsaturés, sont filtrés et lavés, et le filtrat contient la fraction fluide de l'huile de palme, riche en triglycérides insaturés.
Après élimination du solvant de chacune des fractions, on obtient les résultats suivants:
Après inter. libre
Après inter. dirigée 1 h. à + 35°C
Après inter. dirigée 6 h. à + 35°C
r'\
1.1.
r%
I.I.
r%
I.I.
Concret SSS
9-10
23-24
18
21
20-23
32-38
Concret SSI
19-21
45-47
14
50
15-17
50-52
Fluide
69-71
78-79
68
84
61-63
85
Cet Exemple montre bienqu'à partir d'une durée d'interestérification dirigée d'1 heure, on obtient une fraction fluide équivalente à celle obtenue après 6 heures d'interestérification dirigée, et malgré tout plus insaturée que celle obtenue après interestérification libre et avec un rendement très supérieur à ce que l'on obtient avec de l'huile de palme type Elais Guineensis.
Exemple 6
1 kg d'huile de palme est fractionné à —20°C. Rapport 25 huile/trichlorotrifluoroéthane en poids: 1/7. On obtient une fraction fluide d'indice d'iode 72, avec un rendement de 43%. On détermine les caractéristiques de figeage et de défigeage de ce fluide en mesurant le point de fin de trouble et la stabilité à + 15°C, et on la compare à celle des autres fluides 30 (Tableau III).
Tableau III
Fluide Ex. 6 Arachide Fluide Ex. 1 Fluide Ex. 2 Fluide Ex. 3 Fluide Ex. 4 Fluide Ex. 5
non-inter inter. inter. 1 h inter. 6 h inter. 1 h inter. 6 h inter. libre inter. libre libre inter. libre.
PFT (°C) Stabilité A + 15°C
I.I.
14,5
défigeage incomplet reste trouble à cette température 72
12
défigeage complet reste limpide à cette température
<e
-comme arachide
83
87
87 81 85 78
70
11
75
Ce Tableau met en évidence l'influence de l'étape d'interestérification libre ou dirigée sur les caractéristiques physicochimiques de la fraction fluide finale recherchée.
On constate en effet, qu'après interestérification, l'insatu-ration du fluide augmente en même temps que diminue le point de fin de trouble et s'améliore le teste de défigeage qui devient comparable à l'huile d'arachide.
Dans ce Tableau, il est remarquable de constater que seul le fluide de l'Exemple 6, obtenu sans interestérification préalable, n'est pas satisfaisant quant à ses caractéristiques.
Les fluides obtenus dans les Exemples 1 à 5 ci-dessus sont comparables à l'huile d'arachide.
Pour que la fraction fluide puisse se comparer à l'huile d'arachide quant à sa figeabilité/défigeabilité, il faut qu'elle soit conforme aux spécifications suivantes:
s = saturé SSS < 0,7%
O = acide oléique S2O < 10%
PFT < 12°C
Il faut, de plus, que le test de défigeage tel que défini ci-
après soit équivalent à celui de l'huile d'arachide, ainsi que cela ressort du Tableau IV ci-dessous:
50
Tableau IV
SSS
%
S2O
%
PFT
°C
Défigeage
Stockage + 2 mois à + 15°C
Interestérification
0,4
8,1
8
bon limpide libre
Interestérification
0,1
10
15
mauvais dépôt dirigée fluide final
Exemple 2
1 heure
0,3
4
10
bon limpide
6 heures
0,1
3,5
11
bon limpide
65
On détermine les caractéristiques de figeage et de défigeage des fractions fluides conformes à la présente invention, en
643293
12
mesurant leur point de fin de trouble ainsi qu'il a été indiqué plus haut, ainsi que leur stabilité à 15°C. Le test de figeage/ défigeage consiste à refroidir l'huile une nuit à 0°C, et à observer le temps de défigeage de l'huile replacée à + 15°C. Le temps de défigeage est pris quand l'huile est parfaitement limpide et est comparé au temps de défigeage de l'huile d'arachide refroidie dans les mêmes conditions que le fluide conforme à l'invention.
Le Tableau V ci-après donne la composition chromatogra-phique des fractions fluides-types obtenues conformément à la présente invention, par comparaison à celle des huiles comestibles du commerce.
Tableau V
huile d'arachide Huile d'olive Huile d'olive Interestérification Interestérification Interestérification
Afrique (moyenne) Espagne Tunisie (moyenne) dirigée 1 heure dirigée 6 heures libre (exemple 3)
(moyenne) (exemple!) (exemple 2)
C 12-C 14
1,8
1,7
1,2
C 16
9,5
10,8
17,3
19
15,6
22
C 18
1,7
3,1
2,0
2
1,8
2,7
C 18-
63,7
78,5
62,1
58
61,3
54,5
C 18--
18,5
5,7
15,0
17,3
17,9
18,9
C 20
1,5
0,3
0,2
0,3
0,1
0,4
C 20-
1,3
-
0,3
< 0,1
0,3
-
C 22 - C 24
3,7
-
-
-
-
-
Saturés totaux
16,4
14,2
19,5
23,1
19,2
26,3
Insaturés totaux
83,8
84,2
77,4
75,3
79,5
73,4
Exemple 7
On procède conformément au schéma de la figure 3.
100 kg d'huile de palme raffinée d'indice d'iode 51, entièrement fondue à la température de 50°C, sont mélangés avec 700 kg de trichlorotrifluoroéthane.
Le mélange, refroidi à la vitesse de 0,1 °C/minute jusqu'à — 10°C, est maintenue à cette température pendant 2 heures, après quoi, il est filtré sous vide sur toile polyamide de porosité 20 u. Le gâteau de filtration est lavé avec deux fois 50 kg de solvant frais.
La fraction concrète intermédiaire (cf. figure 3) est soumise à un nouveau fractionnement après ajustement de la dilution à 1 partie d'huile pour 7 parties de solvant en poids, à +10°C. Après filtration, rinçages et élimination du solvant par distillation, on récupère la matière grasse qui comprend deux fractions concrètes distinctes, à savoir: une fraction concrète Ci, obtenue avec un rendement de 11% qui est essentiellement constituée par des triglycérides saturés (SSS) d'indice d'iode 7, et une fraction concrète C2, obtenue avec un rendement obtenu de 35% qui est essentiellement constitué par de l'oléo-palmitine symétrique et dont l'indice d'iode est de 39.
Après élimination du solvant, la fraction fluide intermédiaire (cf. figure 3) est interestérifiée au hasard pendant une heure à 80°C, en utilisant 0,2% de méthylate de sodium comme catalyseur.
Après destruction du catalyseur avec 3% d'eau, centrifuga-tion et lavage de l'huile, l'huile est séchée à 90°C sous vide et est prête pour un fractionnement.
Celui-ci est conduit dans les mêmes conditions que le premier fractionnement, exception faite de la température de fractionnement qui est de -20°C. Après rinçage, la fraction fluide F3 et la partie concrète C3 obtenues sont débarrassées du solvant, pesées et étudiées au point de vue composition chimique et caractéristiques physiques, conjointement avec les deux autres fractions précédemment obtenues.
Tableau VI
Fractions Indice Rendement par rapport à
d'iode l'huile de palme entière
Fluide intermédiaire 68 54%
Tabelle VI (suite)
Concret intermédiaire
31
46%
Fluide F3
83
36%
C3 (SII/SSI)
37
18%
Ci (POP)
39
35%
Ci (SSS)
7
11%
35
Exemple 8
On procède conformément au schéma de la figure 3.
1 kg d'huile de palme raffinée d'indice d'iode 51 à 50°C est mélangé avec 7 kg de trichlorotrifluoroéthane qui est à la 40 température de —20°C. Le mélange résultant est à la température de 0°C environ. Cette procédure permet de réduire de façon considérable la durée de refroidissement. Le reste des opérations est identique à l'Exemple 7, exception faite de la température du premier fractionnement qui est de — 5°C. 45 On obtient les fractions suivantes:
Tableau VII
Fractions
Indice d'iode
Rendement par rapport à l'huile de palme entière
Fluide intermédiaire
65
60%
concret intermédiaire
31
40%
Fluide F3
84
23%
C3 (SII/SSI)
36
37%
C2(POP)
40
28%
C. (SSS)
9
12%
60 Exemple 9
On procède conformément au schéma de la figure 3. On utilise l'hexane à la place du trichlorotrifluoroéthane. Les rapports de dilution de l'huile et les températures sont pour le premier fractionnement: 1/4 (vol. huile pour vol.
65 d'hexane) et — 15°C; pour le deuxième fractionnement: 1/4 et —20°C; pour le troisième fractionnement: 1/4 et + 10°C. Les fractions d'huile de palme obtenues ont les caractéristiques mentionnées dans le Tableau VIII ci-après. Les autres opéra-
643 293
tions restent identiques à celles de l'Exemple 7.
Tableau VIII
Fractions Indice Rendement par rapport à 5
d'iode l'huile de palme entière
68 56%
30 44%
84 38% 10
36 18%
38 34%
non 10%
mesuré
15
Exemple 10
On utilise l'isopropanol à 95% pour le premier fractionnement, dans un rapport de dilution 1/3 (vol./vol.). La fraction 20 concrète intermédiaire obtenue a une composition glycéri-dique différente des concrets obtenus avec l'emploi des solvants apolaires précédents. La teneur en glycérides partiels (diglycérides en particulier) est plus faible, (cf. Tableau IX ci-après). 25
Tableau IX
Schéma 3 Diglycérides Diglycérides
1-2 1-3
% %
Concret intermédiaire obtenu avec solvant apolaire (hexane) 1,7 4,4
Concret intermédiaire obtenu avec solvant polaire (isopropanol) <1,0 <3,0
la mesure à 532 [im de l'extinction spécifique du complexe coloré formé.
Ce dosage a donné les résultats suivants:
Fraction F3: avant désodorisation: 75 mg*/100 g d'huile après désodorisation: 40 mg*/100 g d'huile
*unité: tocophérols exprimés en mg d'a-tocophérol pour 100 g d'huile.
Exemple 11
On procède conformément au schéma de la figure 2.
1 kg d'huile de palme est cristallisé à 0°C en phase solvant constituée par 7 kg de trichlorotrifluoroéthane (rapport 1/7) pendant 2 heures.
On sépare par filtration sur toile polyamide de porosité 20 [x une fraction concrète Ci SSS d'indice d'iode 7, utilisable en lipochimie, d'une fraction fluide Fi d'indice d'iode 54.
Cette dernière est fractionnée avec 7 fois son poids de trichlorotrifluoroéthane à — 15°C pendant 4 heures, au bout desquelles on sépare, par filtration sur toile polyamide 20 (x une fraction concrète C2 POP d'indice d'iode 43, utilisable comme base de substitut du beurre de cacao, et une fraction fluide F2 d'indice d'Iode 73, qui est interestérifiée au hasard pendant une heure à 80°C, en présence de 0,3% de méthylate de sodium.
Au bout de ce temps, l'interestérification est arrêtée par destruction du catalyseur par introduction de 3% d'acide acétique glacial, et la fraction fluide interestérifiée est fractionnée en phase solvant dans 7 fois son poids de trichlorotrifluoroéthane, pendant 2 heures à —20°C.
On sépare par filtration une fraction concrète C3 constituée par des triglycérides mixtes d'indice d'Iode 33, utilisable notamment en margarinerie, et une fraction fluide F3 d'indice d'iode 85, dont la teneur en tocophérols est de 79 mg/100 g avant désodorisation et de 64 mg/100 g après désodorisation.
Les rendements obtenus dans cet exemple, sont les suivants:
Tableau XI
Rendement par rapport à l'huile de palme totale
10% 42% 12% 36%
Fluide intermédiaire Concret intermédiaire Fluide F3 C3(SSI/SII)
C2 (POP)
C. (SSS)
La fraction fluide Fi est interestérifiée après élimination Fräcdön complète de l'alcool et subit des opérations d'interestérifîca- 40
tion et de deuxième fractionnement identiques à celles décrites aux Exemples 7 et 9.
Le Tableau X ci-après donne la composition en acides stéarique, palmitique, oléique et linoléique de la fraction fluide F3 obtenue conformément aux Exemples 7 et 9. 45 p3
Tableau X
Fi
Fs
Exemple 7
Exemple 9
C.o
19,6
19,7
CI8
2,3
2,4
C.8 =
51,8
51,5
Cl8= =
21,5
22,5
Indice d'iode
83
84
Rendement par rapport à l'huile de
palme de départ
36%
38%
La teneur en tocophérols réducteurs (antioxygènes actifs) de la fraction fluide F3 obtenue conformément à l'Exemple 9 a été dosée par colorimétrie par la méthode à la bathophé-nanthroline qui est fondée sur l'oxydation des tocophérols par le chlorure ferrique en solution alcoolique, sur la formation subséquente du complexe Fe+Vbathophénanthroline, et
Les caractéristiques de figeage et de défigeage de la fraction fluide F3 obtenue conformément au présent Exemple 11, 50 et de la fraction fluide F3 obtenue conformément à l'Exemple 7, ont été déterminées en mesurant le point de fin de trouble et la stabilité à + 15°C. Le point de fin de trouble (P.F.T.) est mesuré comme suit: un échantillon de matière grasse (50 ml environ) est placé dans un tube à essai dans 55 lequel plonge un thermomètre de précision, et entouré d'une jaquette; l'échantillon est refroidi une nuit à — 20°C; il est ensuite placé dans une cuve contenant un bain d'eau ther-mostatée à une température choisie dans une gamme comprise entre +25 et +40°C; dès que l'huile est devenue limpide, 60 on lit au thermomètre de précision, la température à laquelle cette dernière est devenue limpide, cette température étant dénommée «point de fin de trouble».
Le test de figeage/défigeage consiste à refroidir l'huile une nuit à 0°C et à observer le temps de défigeage de l'huile 65 replacée à +15°C. Le temps de défigeage est pris quand l'huile est parfaitement limpide, et est comparé au temps de défigeage de l'huile d'arachide refroidie dans les mêmes conditions que le fluide conforme à l'invention.
643 293 14
Les résultats obtenus sont données dans le Tableau XII ci- après, par comparaison aux résultats obtenus avec l'huile d'arachide:
Tableau XII
Arachide Fluide Fi Exemple 7 Fluide Fj Exemple 11
P.F.T. - 8°C 9°C
Stabilité-+ 15°C Défigeage complet - reste Défigeage complet à + 15°C Défigeage complet à + 15°C-
' limpide à cette température reste limpide à cette reste limpide à cette température température
I.I. 93,3 83 85
Il résulte de la description qui précède que, quels que soient les modes de mise en œuvre, de réalisation et d'application adoptés, l'on obtient un procédé pour la production de plusieurs fractions comestibles à partir de corps gras naturels, qui présente par rapport aux procédés visant au même but antérieurement connus, des avantages importants dont certains ont été mentionnés dans ce qui précède, et dont d'autres avantages ressortiront de l'utilisation dudit procédé.
Ainsi que cela ressort de ce qui précède, l'invention ne se is limite nullement à ceux de ses modes de mise en œuvre, de réalisation et d'application qui viennent d'être décrits de façon plus explicite; elle en embrasse au contraire toutes les variantes qui peuvent venir à l'esprit du technicien en la matière, sans s'écarter du cadre, ni de la portée, de la présente 20 invention.
B
3 feuilles dessins
Claims (30)
1. Procédé de traitement de corps gras alimentaires présentant un rapport saturés/insaturés compris entre 0,3 et 1,2 pour la production d'une ou plusieurs fractions comestibles, l'une de ces fractions étant constituée par une huile comestible présentant une teneur élevée en acides gras insaturés et le cas échéant, une autre de ces fractions étant constituée par une fraction concrète utilisable en tant que base de substitut de beurre de cacao, procédé caractérisé en ce que pour l'obtention de l'huile comestible, on réalise une réaction d'inter-estérification de l'huile ou de la fraction d'huile à traiter ou d'une fraction fluide intermédiaire ayant déjà été soumise à un traitement préalable, en présence d'un catalyseur d'inter-estérification, à une température comprise entre 20 et 80°C, la réaction d'interestérification étant suivie d'au moins un fractionnement à l'aide de solvants de fractionnement des graisses à des températures comprises entre —20 et +35°C, pour obtenir une fraction fluide d'incide d'iode supérieur à 75, contenant essentiellement des triglycérides insaturés ayant une teneur en triglycérides triinsaturés > 20% dépourvus d'isomères trans, et présentant les propriétés des huiles comestibles correspondantes à celles de l'huile d'arachide ou de l'huile d'olive.
2
2. Procédé de traitement d'une huile de palme ou d'une fraction d'huile de palme selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on réalise l'interestérifïcation sur l'huile de palme ou la fraction d'huile de palme à traiter, et en ce que l'on soumet la matière grasse interestérifîée à au moins un fractionnement, de façon à obtenir une fraction fluide dont le point de fin de trouble est inférieur à 12°C et présentant une teneur en triglycérides trisaturés inférieure à 0,6%, une teneur en triglycérides disaturés monoinsaturés inférieure à 10%, un test de défigeage analogue à celui de l'huile d'arachide et dont la concentration en tocophérols est enrichie par rapport à la teneur en tocophérols de l'huile de palme mise en œuvre, tout en conservant le rapport favorable tocophérols/acides gras polyinsaturés de cette dernière.
3
643 293
suite duquel on obtient une fraction concrète comprenant essentiellement des triglycérides mixtes, d'indice d'iode pouvant atteindre 43, utilisable dans différents secteurs de l'industrie alimentaire et notamment en margarinerie et une fraction fluide d'indice d'iode supérieur à 80, qui présente des propriétés analogues aux huiles comestibles usuelles telles que l'huile d'arachide et l'huile d'olive.
3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que l'étape de fractionnement comprend au moins deux opérations de fractionnement successives, à savoir un premier fractionnement de la matière grasse interestérifîée, à l'aide d'un solvant de fractionnement des graisses pris dans le groupe qui comprend le trichlorotrifluoroéthane, l'hexane, l'isopro-panol et l'acétone, présent dans un rapport pondéral huile/ solvant compris entre 1/0,5 et 1/7, pendant 2 à 4 heures, à une température comprise entre 0 et 35°C, suivi d'un second fractionnement de la fraction fluide obtenue à l'issue du premier fractionnement, dans un solvant de fractionnement des graisses, pris dans le groupe qui comprend le trichlorotrifluoroéthane et l'hexane, présent dans un rapport pondéral huile/solvant compris entre 1/2 et 1/7 pendant 2 à 4 heures, à des températures comprises entre —10 et —20°C pour obtenir une fraction d'huile comestible essentiellement constituée par des triglycérides insaturés qui est récupérée par séparation de la fraction concrète également obtenue.
4
l'oléodipalmitine symétrique, en ce qu'elle présente un indice d'iode compris entre 31 et 43.
4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que la fraction concrète obtenue à l'issue du deuxième fractionnement est recyclée en tête du procédé dans la matière grasse à traiter, pour être interestérifîée conjointement avec cette dernière.
5
5
5. Procédé de traitement d'une huile de palme ou d'une fraction d'huile de palme selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on soumet l'huile de palme ou la fraction d'huile de palme à traiter à au moins une étape de fractionnement à l'aide de solvants de fractionnement des graisses appropriés présents dans une proportion de 0,5 à 7 fois le poids de l'huile, à des températures comprises entre +35°C et —20°C, pour obtenir une fraction concrète et une fraction fluide intermédiaire que l'on soumet à la réaction d'interestérification suivie d'une ou des étapes de fractionnement complémentaires de la fraction fluide intermédiaire interestérifîée, ces étapes principales de traitement pouvant être associées à des étapes de fractionnement complémentaires des fractions concrètes, ces étapes de fractionnement complémentaires mettant en œuvre un solvant de fractionnement des graisses approprié, pour obtenir quatre fractions présentant des propriétés de graisses comestibles à savoir: - la fraction fluide contenant essentiellement des triglycérides insaturés; - une fraction concrète d'incide d'iode compris entre 31 et 43, contenant essentiellement de la 2-oléo-l,3-dipalmitine utilisable en tant que base de substitut du beurre de cacao; - une fraction concrète d'indice d'iode compris entre 33 et 43, contenant des triglycérides mixtes, utilisable dans différents secteurs de l'industrie alimentaire et notamment en margari-nerie; - et une fraction concrète d'indice d'iode inférieure à 20, contenant essentiellement des triglycérides saturés présentant le caractère de produit alimentaire utilisable, de préférence en lipochimie ou dans différents secteurs de l'industrie alimentaire.
6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que l'on réalise une première étape de fractionnement à une température comprise entre 0 et +35°C pour des rapports huile/ solvant compris entre 1/0,5 et 1/7, pour donner une fraction concrète essentiellement constituée par des triglycérides saturés d'indice d'iode inférieur à 20, conservant le caractère de produits alimentaires, utilisable dans différents secteurs de l'industrie alimentaire et en lipochimie, et une fraction fluide intermédiaire qui est soumise à un nouveau traitement de fractionnement à une température comprise entre +15 et
7. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que l'on réalise la première étape de fractionnement de l'huile à traiter à une température comprise entre +20°C et -20°C selon que le poids de solvant de fractionnement varie de 1 à 7 fois le poids de l'huile à traiter, pour donner lieu: - d'une part à une fraction concrète qui est soumise à un nouveau fractionnement en milieu solvant qui permet de récupérer une fraction concrète comprenant essentiellement des triglycérides saturés, d'indice d'iode inférieur à 20, conservant le caractère de produits alimentaires, utilisable dans différents secteurs de l'industrie alimentaire et en lipochimie, et une deuxième fraction concrète essentiellement constituée par de la 2-oléo-l,3-dipalmitine, utilisable en tant que base de substitut du beurre de cacao, - et d'autre part, à une fraction fluide intermédiaire qui est soumise à un traitement d'interestérification à une température de l'ordre de 20 à 80°C, en présence d'un catalyseur d'interestérification approprié, à la
8. Procédé selon l'une des revendications 5 à 7, caractérisé en ce que le ou les solvant(s) de fractionnement mis en œuvre sont choisis dans le groupe qui comprend le trichlorotrifluo-roethane, l'hexane, l'isopropanol et l'acétone.
9. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que pour les étapes d'obtention de la fraction fluide d'indice d'iode supérieur à 80, le ou les solvant(s) de fractionnement mis en œuvre sont choisis dans le groupe qui comprend le tri-chlorotrifluoroéthane et l'hexane.
10
10. Procédé selon l'une des revendications 5 à 9, caractérisé en ce que les différentes étapes de fractionnement du procédé sont réalisées en mettant en œuvre un ou plusieurs solvants de fractionnement, utilisés séparément ou en mélanges.
10
11. Procédé selon l'une des revendications 5 à 10, caractérisé en ce que les opérations de fractionnement sont réalisées en mettant en œuvre des quantités de solvant qui représentent de 0,5 à 7 fois le poids de l'huile ou de la fraction traitée, la température du fractionnement étant comprise entre +35°C et -20°C, en fonction de la proportion de solvant par rapport à l'huile ou à la fraction traitée, utilisée pour le fractionnement, et du type de solvant mis en œuvre.
12. Procédé selon l'une des revendications 1 à 11, caractérisé en ce que l'interestérification est une interestérification libre, réalisée en phase huile à une température comprise entre 60 et 80°C, durant 30 à 60 minutes, en présence d'un catalyseur d'interestérification approprié.
13. Procédé selon l'une des revendications 1 à 11, caractérisé en ce que l'interestérification est une interestérification dirigée, réalisée en phase huile, à une température de l'ordre de 20 à 40°C, durant 1 à 24 heures et de préférence 1 à 3 heures, en présence d'un catalyseur d'interestérification approprié.
14. Procédé selon l'une des revendications 1 à 11, caractérisé en ce que l'interestérification est une interestérification dirigée, réalisée en phase solvant, à une température comprise entre 20 et 40°C, durant 1 à 24 heures, et de préférence 1 à 3 heures, en présence d'un catalyseur d'interestérification approprié.
15
15. Procédé selon la revendication 14, caractérisé en ce que l'interestérification dirigée est réalisée dans un solvant pris dans le groupe qui comprend des hydrocarbures halo-génés ou non, tels que le trichlorotrifluoroéthane ou l'hexane notamment.
15
16. Procédé selon l'une des revendications 14 et 15, caractérisé en ce que le solvant est mis en œuvre dans un rapport pondéral matière grasse/solvant compris entre 1/0,05 et 1/0,04.
17. Procédé selon l'une des revendications 1 à 16, caractérisé en ce que le catalyseur d'interestérification est choisi dans le groupe qui comprend les alcoolates alcalins tels que le méthylate de sodium en particulier, ou le sodium métallique ou bien un alliage sodium-potassium, le catalyseur étant présent à raison de 0,1 à 0,4% en poids par rapport au poids du produit à traiter.
18. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que l'étape de fractionnement est réalisée en une seule opération en mettant en œuvre un solvant pris dans le groupe qui comprend le trichlorofluoroéthane et l'hexane, à des températures comprises entre -20°C et - 10°C, le rapport pondéral matière grasse/solvant étant compris entre 1/2 et 1/7.
19. Procédé selon l'une des revendications 1 à 18, caractérisé en ce que la réaction d'interestérification est précédée d'au moins un fractionnement à l'aide de solvants de fractionnement des graisses à des températures comprises entre -20 et +35°C.
20
20. Procédé selon l'une des revendications 1 à 18, caractérisé en ce qu'on obtient la fraction fluide d'indice d'iode supérieur à 80.
20
—20°C dans 2 à 7 fois son poids de solvant de fractionnement, pour conduire à une fraction concrète essentiellement constituée par de la 2-oléo-l ,3-dipalmitine utilisable en tant que base de substitut du beurre de cacao et à une fraction fluide intermédiaire qui est soumise à une interestérification en présence d'un catalyseur approprié, à une température de l'ordre de 20 à 80°C durant 0 h 30 à 6 heures, suivie d'un nouveau fractionnement dans un solvant de fractionnement pris, de préférence, dans le groupe qui comprend le trichlorotrifluoroéthane et l'hexane, présent à raison jusqu'à 7 fois le poids de la fraction fluide interestérifîée à traiter, à une température allant jusqu'à —20°C, pour recueillir une fraction concrète essentiellement constituée par des triglycérides mixtes, d'indice d'iode compris entre 33 et 43, utilisable dans différents secteurs de l'industrie alimentaire et notamment en margarinerie, et une fraction fluide essentiellement constituée par des triglycérides insaturés ayant une teneur en triglycérides triinsaturés > 20% d'indice d'iode supérieur à 80, présentant les propriétés des huiles comestibles telles que l'huile d'arachide et l'huile d'olive.
21. Fraction fluide obtenue en mettant en œuvre le procédé selon la revendication 1, caractérisée en ce qu'elle est essentiellement constituée par des triglycérides insaturés ayant une teneur en triglycérides triinsaturés > 20% d'indice d'iode égal ou supérieur à 75 et en ce qu'elle est conforme aux spécifications suivantes: point de fin de trouble: inférieur à 12°C; teneur en triglycérides trisaturés: inférieure à 0,6%; teneur en triglycérides disaturés-monoinsaturés: inférieure à 10%; test de défigeage: équivalent à celui de l'huile d'arachide; teneur en tocophérols: de l'ordre de 0,038% en poids; rapport tocophérols exprimé en mg pour 100 g de matière grasse/acides gras polyinsaturés %: supérieur à 0,6.
22. Fraction fluide selon la revendication 21 obtenue par le procédé selon l'une des revendications 2 à 4 et 12 à 20.
23. Fraction fluide selon la revendication 21 ou 22, caractérisée en ce que les triglycérides insaturés ont une teneur en triglycérides triinsaturés > 20% d'indice d'iode égal ou supérieur à 80.
24. Fractions de corps gras obtenues en mettant en œuvre le procédé selon la revendication 1, caractérisées en ce qu'elles sont au nombre de quatre, à savoir: - une fraction fluide d'indice d'iode supérieure à 80, contenant essentiellement des triglycérides insaturés ayant une teneur en triglycérides triinsaturés > 20% dépourvue d'isomères trans et présentant les propriétés des huiles comestibles correspondant à celle de l'huile d'arachide ou de l'huile d'olive, une fraction concrète d'indice d'iode compris entre 31 et 43, contenant essentiellement de la 2-oléo-l ,3-dipalmitine, utilisable en tant que base de substitut du beurre de cacao; une fraction concrète d'indice d'iode compris entre 33 et 43, contenant des triglycérides mixtes, utilisable dans différents secteurs de l'industrie alimentaire et notamment en margarinerie, et une fraction concrète d'indice d'iode inférieur à 20, contenant essentiellement des triglycérides saturés, présentant le caractère de produit alimentaire et utilisable dans différents secteurs de l'industrie alimentaire et en lipochimie.
25
30
35
40
45
50
55
60
65
643 293
25. Fractions de corps gras selon la revendication 24 obtenue par le procédé selon l'une des revendications 5 à 20.
25
30
35
40
45
50
55
60
65
26. Fractions de corps selon la revendication 24 ou 25, caractérisées en ce qu'elles sont réparties de la manière suivante: 30 à 70% pour la fraction fluide comparable aux huiles fluides naturelles comestibles, 10 à 45% pour la fraction concrète 2-oléo-1,3-dipalmitine utilisable en tant que base de substitut du beurre de cacao, de 10 à 30% pour la fraction concrète triglycéride, disaturés, monoinsaturés et monosa-turés, diinsaturés utilisable dans différents secteurs de l'industrie alimentaire, et, notamment, en margarinerie, et de 1 à 15% pour la fraction concrète glycérides trisaturés utilisable dans différents secteurs de l'industrie alimentaire et en lipochimie.
27. Fractions de corps selon la revendication 24 ou 25 ou 26, caractérisée en ce qu'elle est dépourvue d'isomères trans, en ce qu'elles présente un indice d'iode supérieur à 80, une teneur en tocophérols supérieure à 30 mg/100 g de la fraction fluide, un poids de fin de trouble inférieur à 12°C, une teneur en triglycérides trisaturés inférieure à 0,6%, une teneur en triglycérides disaturés monoinsaturés inférieure à 10%, et un test de défigeage analogue à celui de l'huile d'arachide.
28. Fraction utilisable en tant que base de substitut du beurre de cacao selon la revendication 24 ou 25 ou 26, caractérisée en ce qu'elle contient de façon prépondérante de
29. Fraction utilisable dans différents secteurs de l'industrie alimentaire et notamment en margarinerie selon la revendication 24 ou 25 ou 26, caractérisée en ce qu'elle est essentiellement constituée par des triglycérides mixtes di ou mono-saturés et mono ou diinsaturés d'indice d'iode compris entre 33 et 43.
30. Fraction utilisable dans différents secteurs de l'industrie alimentaire et en lipochimie selon la revendication 24 ou 25 ou 26, caractérisée en ce qu'elle est essentiellement constituée par des triglycérides saturés d'indice d'iode inférieure
à 20.
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| ES481696A1 (es) | 1980-09-01 |
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