CH648575A5 - Verfahren zur herstellung von platten aus teilchenfoermigem organischem material sowie lagerungsstabile, als bindemittel verwendbare masse. - Google Patents
Verfahren zur herstellung von platten aus teilchenfoermigem organischem material sowie lagerungsstabile, als bindemittel verwendbare masse. Download PDFInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Platten aus teilchenförmigem organischem Material, das mit organischem Polyisocyanat in Berührung gebracht und danach unter Wärme- und Druckeinwirkung zu Platten geformt wird, und eine lagerungsstabile, insbesondere im erfindungsgemässen Verfahren als Bindemittel verwendbare Masse.
Die Verwendung organischer Polyisocyanate, insbesondere vonToluoldiisocyanat, Methylenbis-(phenylisocyanat) und
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Polymethylenpolyphenylpolyisocyanaten, als Bindemittel oder Komponente von Bindemittel- oder Leimmassen bei der Herstellung von aus teilchenförmigen Stoffen bestehenden Platten ist bekannt (vgl. US-PS 3 428 592,3 440189,3 557 263,3 636199, 3 870 665, 3 919017 und 3 930110).
Bei einem typischen Verfahren werden die Harzbindemittel gegebenenfalls in Form einer Lösung, wässrigen Suspension oder Emulsion, auf Teilchen aus Cellulosematerial oder anderer Arten von Stoffen, aus denen (aus Teilchen bestehende) Platten hergestellt werden können, appliziert oder mit diesen Teilchen gemischt. Hierzu bedient man sich eines Taumelmischers, eines sonstigen Mischers oder eines Rührwerks. Danach wird das Gemisch aus Teilchen und Bindemittel bzw. Leim zu einer Matte ausgeformt und mit Hilfe von beheizten Platten unter Druck erwärmt. Ein solches Verfahren lässt sich chargenweise oder kontinuierlich durchführen. Um ein Haftenbleiben der erhaltenen plattenförmigen Gegenstände an den beheizten Platten (der Presse) zu vermeiden, war es bisher erforderlich, zwischen die Oberfläche des jeweils gebildeten plattenförmigen Gegenstands und der Heizplatten während der Durchführung des Verfahrens eine für Isocyanate undurchlässige Folie anzuordnen oder die Oberfläche der Heizplatten vor jedem Formgebungsvorgang mit einem geeigneten Trennmittel zu beschichten oder auf die Oberfläche der Teilchen als solcher ein Material, das an den Heizplatten nicht haftet, zu applizieren. Sämtliche dieser Alternativmass-nahmen sind insbesondere dann, wenn das Verfahren kontinuierlich durchgeführt wird, mühsam. Auch bilden diese Massnahmen bei einem Verfahren, das sich ansonsten sehr gut zur Herstellung von aus teilchenförmigen Stoffen bestehenden Platten besonders guter Strukturfestigkeitseigenschaften hervorragend eignet, einen erheblichen Nachteil.
Es hat sich nun überraschenderweise gezeigt, dass sich die geschilderten Nachteile der Verwendung organischer Isocyanate als Bindemittel oder Leim zur Herstellung von aus Teilchen bestehenden Platten weitestgehend vermeiden lassen, wenn man den verwendeten Isocy anatmassen bestimmte phosphorhaltige Verbindungen als interne Trennmittel einverleibt. Es ist zwar aus der US-PS 4 024 088 bekannt, phosphorhaltige Verbindungen als interne Trennmittel bei der Herstellung von Polyätherpolyure-thanen zu verwenden ; die dabei verwendeten Phosphorverbindungen eignen sieh jedoch nicht als interne Trennmittel im Rahmen des Verfahrens gemäss der Erfindung.
Das erfindungsgemässe Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass man das teilchenförmige Material ausser mit organischem Polyisocyanat auch mit, bezogen auf 100 Gewichtsteile organisches Polyisocyanat, 0,1 bis 20 Gewichtsteilen Phosphat, bestehend aus a) einem Phosphorsäurederivat der Formel
0
î
RO P OH (I)
1
OH
oder
O
î
(RO)2P—-OH (II)
worin R jeweils für einen Alkylrest mit 8 bis einschliesslich 35 Kohlenstoffatomen, einen Alkenylrest mit 8 bis einschliesslich 35 Kohlenstoffatomen oder einen Rest der Formel
R '-( 0-CH-CH-)-n A B
3
5
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20
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35
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in welcher R' einen Alkylrest mit 8 bis einschliesslich 35 Kohlenstoffatomen darstellt, einer der Reste A und B für ein Wasserstoffatom und der andere für ein Wasserstoffatom oder einen Methylrest steht und n eine Zahl eines Durchschnittswerts von 1 bis 5 darstellt, steht oder einem Ammonium-, Alkalimetall- oder Erdalkalimetallsalz davon;
b) einem von Phosphorsäurederivat der Formel I und/oder II abgeleiteten Pyrophosphat;
c) einem von Phosphorsäurederivat der Formel I oder II abgeleiteteten O-Monoacylderivat der Formel
O
î
ro p ocorj (v)
oh oder
O
T
(ro)2p—ocorj (vi)
worin R die angegebene Bedeutung besitzt und Ri einen einwer-'tigen Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis einschliesslich 12 Kohlenstoffatomen darstellt;
d) einem Carbamoylphosphat der Formel
O
î
r2nhco—o—p(or) (vii)
oh worin R die angegebene Bedeutung besitzt und R2 einen einwertigen Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 12 Kohlenstoffatomen oder einen durch mindestens eine Gruppe der Formel
O
î
-nhcoo-p(or)2
mit R in der angegebenen Bedeutung substituierten Kohlenwasserstoffrest darstellt, oder einem Ammonium-, Alkalimetalloder Erdalkalimetallsalz davon;
e) einem Polyphosphat der Formel
O O
î î
ro—p—o—p(or)2 (viii)
o—p(or),
4 o oder
O O O
î î î
(RO)2P—O—P—O—P(OR)2 (IX)
o
î
0-P(0R)2
worin R die angegebene Bedeutung besitzt;
f) einem Polyphosphat der Formel
O
î
[ROP—0]m" (X)
worin R die angegebene Bedeutung besitzt und m eine ganze Zahl darstellt (einschliesslich eines Cyclometaphosphats mit n = 3); oder g) einer Mischung aus zwei oder mehr der unter a) bis f) genannten Verbindungen in Berührung bringt.
Die lagerungsstabile, insbesondere als Bindemittel verwendbare Masse der Erfindung ist im unabhängigen Patentanspruch 14 definiert.
Unter «Alkylresten mit 8 bis 35 Kohlenstoffatomen» sind gesättigte einwertige aliphatische gerad- oder verzweigtkettige Reste mit der angegebenen Anzahl Kohlenstoffatomen im Molekül zu verstehen. Beispiele für solche Reste sind Octyl-, Nonyl-, Decyl-, Undecyl-, Dodecyl-, Tridecyl-, Tetradecyl-, Pentadecyl-, Hexadexyl-, Heptadecyl-, Octadecyl-, Nonadecyl-, Eicosyl-, Heneicosyl-, Docosyl-, Tricosyl-, Pentacosyl-, Hexacosyl-, Heptacosyl-, Octacosyl-, Nonacosyl-, Triacontyl- und Penta-triacontylreste und deren Isomere.
Unter «Alkenylresten mit 8 bis 35 Kohlenstoffatomen» sind einwertige, gerad- oder verzweigtkettige aliphatische Reste mit mindestens einer Doppelbindung und der angegebenen Anzahl Kohlenstoffatomen im Molekül zu verstehen. Beispiele für solche Reste sind Octenyl-, Nonenyl-, Decenyl-, Undecenyl-, Do-decenyl-, Tridecenyl-, Tetradecenyl-, Pentadecenyl-, Hexa-decenyl-, Heptadecenyl-, Octadecenyl-, Nonadecenyl-, Eico-senyl-, Heneicosenyl-, Docosenyl-, Tricosenyl-, Pentacosenyl-, Triacontenyl- und Pentatriacontenylreste und deren Isomere.
Unter «Pyrophosphaten..., die von sauren Phosphaten der Formeln I oder II herrühren» ist folgendes zu verstehen: Die sauren Phosphate der Formeln I und II erhält man in der Regel in Form von Gemischen aus einbasischem Phosphat der Formel II und zweibasischem Phosphat der Formel I. Diese Mischungen erhält man durch Umsetzen des entsprechenden Alkohols der Formel ROH, worin R die angegebene Bedeutung besitzt, mit Phosphorpentoxid nach für die Herstellung saurer Phosphate üblichen bekannten Verfahren (vgl. beispielsweise Kosolapoff «Organophosphorus Compounds», Seiten 220 bis 221, Verlag John Wiley and Sons, Inc., New York, 1950). Das Gemisch aus den erhaltenen ein- und zweibasischen Phosphaten lässt sich gegebenenfalls auftrennen, und zwar beispielsweise durch fraktionierte Kristallisation der Bariumsalze oder ähnlicher Salze (vgl. die a.a.O. angegebenen Literaturstellen). Im Rahmen des Verfahrens gemäss der Erfindung können sowohl die einzelnen sauren Phosphate als auch Gemische aus zwei oder mehreren derselben zum Einsatz gelangen. Die Pyrophosphate der Formeln III und IV erhält man ohne Schwierigkeiten aus den entsprechenden sauren Phosphaten der Formeln II und I durch Umsetzen letzterer mit einem Dehydratisierungsmittel, z. B. Carbonylchlorid, einem Aryl- oder Alkylmonoisocyanat oder Polyisocyanat, N,N'-Dihydrocarbylcarbodiimid und dergleichen nach bekannten Verfahren (vgl. beispielsweise F. Cramer und M. Winter «Chem. Ber.», Band 94, Seite 989 (1961); ibid Band 92, Seite 2761 (1959); M. Smith, J. G. MoffatundH. G. Khorana in «J. Amer, Chem. Soc.», Band 80, Seite 6204 (1958) sowie F. Ramirez, J. F. Marecek und I. Ugi in « J. Amer. Chem. Soc.», Band 97, Seite 3809 (1975). Die einzelnen sauren Phosphate der Formeln I und II lassen sich getrennt in die entsprechenden Pyrophosphate überführen. Mischungen der beiden Arten saurer Phosphate der Formeln I und II führen zu den entsprechenden Pyrophosphatgemischen.
Ausgehend von den sauren Phosphaten der Formel II erhält man die entsprechenden Pyrophosphate der Formel:
O O
î î
(RO)2P—O—P(OR)2 (III)
worin R die angegebene Bedeutung besitzt. Ausgehend von den sauren Phosphaten der Formel I bestehen die entsprechenden
4
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Pyrophosphate aus einem komplexen Gemisch, dessen durchschnittliche Zusammensetzung durch die Formel:
HO-
O
î
-P-
OR
O-
O
î
-P-
OR
OH
(IV)
worin x eine Zahl eines Durchschnittswerts von 1 oder darüber darstellt und R die angegebene Bedeutung besitzt, wiedergegeben wird.
Unter einem «einwertigen Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis einschliesslich 12 Kohlenstoffatomen» ist der durch Entfernen eines Wasserstoffatoms von dem Mutterkohlenwasserstoff der angegebenen Kohlenstoffatomzahl erhaltene einwertige Rest zu verstehen. Beispiele für solche Reste sind Alkylreste, wie Methyl-, Äthyl-, Propyl-, Butyl-, Pentyl-, Hexyl-, Octyl-, Decyl-oder Dodecylreste oder deren Isomere, Alkenylreste, wie Vinyl-, Allyl-, Butenyl-, Pentenyl-, Hexenyl-, Octenyl-,
Decenyl- oder Dodecenylreste oder deren Isomere, Aralkyl-reste, wie Benzyl-, Phenylpropyl-, Phenäthyl- oder N aphthyl-methylreste, Arylreste, wie Phenyl-, Tolyl-, Xylyl-, Naphthyl-oder Biphenylylreste, Cycloalkylreste, wie Cyclobutyl-, Cyclo-pentyl-, Cyclohexyl-, Cycloheptyl- oder Cyclooctylreste oder deren Isomere, und Cycloalkenylreste, wie Cyclopentenyl-, Cyclohexenyl-, Cycloheptenyl- oder Cyclooctenylreste oder deren Isomere.
Unter «Alkalimetall» ist beispielsweise Lithium, Natrium, Kalium, Rubidium und Cäsium zu verstehen. Unter «Erdalkalimetall» ist beispielsweise Calcium, Strontium, Magnesium und Barium zu verstehen.
Das Verfahren gemäss der Erfindung wird zweckmässigim wesentlichen ebenso durchgeführt wie die einschlägigen bekannten Verfahren, bei denen ein organisches Polyisocyanat als Harzoder Leimbindemittel oder Bestandteil desselben verwendet wird (vgl. beispielsweise DE-OS 2 610 552 und US-PS 3 428 592). Die einzige Ausnahme besteht darin, dass in Kombination mit der zur Behandlung der miteinander zu einem plattenförmigen Gegenstand zu verbindenden Stoffteilchen verwendeten Iso-cyanatmasse ein Phosphat der beschriebenen Art verwendet wird.
So erhält man nach dem erfindungsgemässen Verfahren durch Verbinden von Teilchen aus Holz oder sonstigen Cellulosemate-rialien oder organischen Substanzen, die durch Erwärmen unter Druck in Gegenwart eines Bindemittel- oder Leimsystems in Form einer Kombination aus einem organischen Polyisocyanat und einem Phosphat der beschriebenen Art (im folgenden als «Phosphattrennmittel» bezeichnet) aus Teilchen bestehende plattenförmige Gegenstände oder Platten.
Das Polyisocyanat und das Phosphattrennmittel können mit den Teilchen in getrennter Form als Einzelkomponenten in Berührung gebracht werden. Vorzugsweise werden das Polyisocyanat und Phosphattrennmittel mit den Teilchen entweder gleichzeitig oder nach dem Vermischen in Berührung gebracht. Wenn das Polyisocyanat und Phosphattrennmittel getrennt oder in Mischung zugeführt werden, können sie blank, d. h. ohne Verdünnungs- oder Lösungsmittel, zum Einsatz gelangen. Andererseits kann auch der eine und/oder andere Bestandteil in Form einer wässrigen Dispersion oder Emulsion verwendet werden.
Bei den in erfindungsgemäss einsetzbaren Bindemittel- oder Leimsystemen enthaltenen Polyisocyanatbestandteilen kann es sich um sämtliche organische Polyisocyanate handeln, die mindestens zwei Isocyanatreste pro Molekül enthalten. Beispiele für organische Polyisocyanate sind Diphenylmethandiisocyanat, m-undp-Phenylendiisocyanate, Chlorphenylendiisocyanat, a,a-Xylylendiisocyanat. 2,4- und 2,6-Toluoldiisocynat und Mischungen dieser beiden Isomeren, die im Handel erhältlich sind, Triphenylmethantriisocyanate,4,4'-Diisocyanatodiphenyläther und Polymethylenpolyphenylpolyisocyanate. Die letzteren Polyisocyanate stellen Mischungen mit etwa 25 bis etwa 90 Gew.-% 5 Methylenbis-(phenylisocyanat) und zum Rest Polymethylen-polyphenylpolyisocyanaten einer Funktionalität von über 2,0 dar. Solche Polyisocyanate und Verfahren zu ihrer Herstellung sind bekannt (vgl. beispielsweise US-PS 2 683 730,2 950 263, 3 012 008 und 3 097191). Diese Polyisocyanate sind in den ver-lo schiedensten modifizierten Formen erhältlich. Eine derartige Form besteht in einem Polymethylenpolyphenylpolyisocyanat der angegebenen Art, das solange einer Wärmebehandlung, in der Regel bei einer Temperatur von etwa 150° bis etwa 300° C, unterworfen wurde, bis seine Viskosität, bestimmt bei einer 15 Temperatur von 25° C, auf einen Wert im Bereich von etwa 800 bis 1500 mPa-s gestiegen ist. Bei einem anderen modifizierten Polymethylenpolyphenylpolyisocyanat handelt es sich um ein solches, das zur Verringerung seiner Azidität mit untergeordneten Mengen eines Epoxids behandelt wurde (vgl. US-PS 20 3793362).
Die zur Verwendung in den erfindungsgemässen Bindemitteloder Leimsystemen dienenden Polyisocyanate sind solche mit 35 bis 65 Gew.-% Methylenbis-(phenylisocyanat), Rest oligomere Polymethylenpolyphenylisocyanate mit einer Funktionalität >2. 25 Wenn das als Bindemittel- oder Leimsystem zu verwendende organische Polyisocyanat in Form einer wässrigen Emulsion oder Dispersion zum Einsatz gebracht werden soll, lässt sich die wässrige Emulsion oder Dispersion vor Verwendung der Masse als Bindemittel oder Leim in für die Herstellung solcher wässri-30 ger Emulsionen oder Dispersionen üblicher bekannter Weise zubereiten. So lässt sich beispielsweise das Polyisocyanat in Wasser in Gegenwart eines Emulgators dispergieren. Als Emul-gatoren eignen sich übliche Emulgatoren beispielsweise anionischer und nicht-ionischer Natur. Beispiele für nicht-ionische 35 Emulgatoren sind Polyoxyäthylen- und Polyoxypropylenalko-hole und Blockmischpolymerisate aus zwei oder mehreren Reaktionsteilnehmern, nämlich Äthylenoxyid, Propylenoxid, Butyle-noxid, und Styrol, alkoxylierte Alkylphenole, wie Nonylpheno-xypoly-(äthylenoxy)-äthanole, alkoxylierte aliphatische Alko-40 hole, wie äthoxylierte und propoxylierte aliphatische Alkohole mit etwa 4 bis 18 Kohlenstoffatomen, Glyceride gesättigter und ungesättigter Fettsäuren, wie Stearin-, Öl- und Ricinolsäure und dergleichen, Polyoxyalkylenester von Fettsäuren, wie Stearin-, Laurin- und Ölsäure, Fettsäureamide, z. B. die Dialkanolamide 45 von Fettsäuren, wie Stearin-, Laurin- und Ölsäure. Eine detaillierte Beschreibung derartiger Emulgatoren findet sich in «Ency-clopedia of Chemical Technology», 2. Ausgabe, Band 19, Seiten 531 bis 554 (1969), Verlag Interscience Publishers, New York.
Die Zubereitung der Emulsion oder Dispersion kann zu jedem 50 beliebigen Zeitpunkt vor ihrer Verwendung als Bindemitteloder Leimmasse erfolgen, vorzugsweise erfolgt sie jedoch innerhalb etwa 3 h vor Gebrauch. Zur Zubereitung der im Rahmen des Verfahrens gemäss der Erfindung verwendbaren wässrigen Poly-isocyanatemulsionen lassen sich sämtliche zur Zubereitung wäss-55 riger Emulsionen üblichen bekannten Verfahren anwenden. So erhält man die Emulsion beispielsweise durch Einführen des Polyisocyanats, Emulgators und Wassers unter Druck mit Hilfe einer üblichen Sprühpistole, in der die Ströme des Wassers und Polyisocyanats aufeinandertreffen und unter turbulenten Bedin-60 gungen miteinander gemischt werden, in die Mischkammer der Sprühpistole. Die hierbei gebildete Emulsion wird in Form eines Sprühstrahls, der auf die zu einem Plattenmaterial auszuformenden Celluloseteilchen appliziert wird, abgelassen.
Wie bereits erwähnt, kann das Phosphattrennmittel mit den 65 Teilchen als getrennte oder eigene Komponente in Berührung gebracht werden. In diesem Falle gelangt es in blanker Form, d. h. ohne Verdünnungsmittel, oder als wässrige Lösung oder Dispersion zum Einsatz. Vorzugsweise wird das bei alleiniger
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Verwendung in blanker oder verdünnter Form, d. h. getrennt von dem Polyisocyanat, zum Einsatz gebrachte Phosphattrennmittel auf die Teilchen in Form eines Sprühstrahls appliziert. Gemäss einer bevorzugten Ausführungsform werden jedoch das Phosphattrennmittel und das Polyisocyanat zusammen in einer einzigen Masse appliziert. Dies kann auf verschiedene Weise erfolgen. Wenn das Polyisocyanat als Harz- oder Leimbindemittel ohne Verdünnungsmittel, wie Wasser, verwendet werden soll, kann das Phosphattrennmittel dem Polyisocyanat durch blosses Zumischen einverleibt werden. Wenn das Polyisocyanat als Harzbindemittel oder -leim in Form einer wässrigen Emulsion zum Einsatz gelangen soll, kann das Phosphattrennmittel als getrennte Komponente während oder nach der Zubereitung der Emulsion zugesetzt werden. Bei einer besonders vorteilhaften Variante wird das Phosphat mit dem organischen Polyisocyanat vor dessen Emulgierung vorgemischt. So können also das organische Polyisocyanat und das Phosphattrennmittel vorgemischt und eine beliebige Zeit vor der Emulsionsbereitung gelagert werden. Wenn bei der Zubereitung der Emulsion ein Emulgator mitverwendet wird, kann auch dieser dem Gemisch aus organischem Polyisocyanat und Phosphattrennmittel zugesetzt werden. Auch hier erhält man eine lagerungsstabile Masse, die zu einem beliebigen Zeitpunkt durch blosses Vermischen mit Wasser in eine als Harzbindemittel oder -leim verwendbare wässrige Emulsion überführt werden kann.
Wenn das als Bindemittel oder Leim zu verwendende Polyisocyanat in Form einer wässrigen Emulsion zum Einsatz gelangt, beträgt der Anteil an in der wässrigen Emulsion enthaltenem organischenPolyisocyanatzweckmässigerweiseO,l bis 99, vorzugsweise 25 bis 75 Gew.-%.
Wenn das Phosphat als getrennte Komponente oder in Kombination mit dem Polyisocyanat zugeführt wird, beträgt die Menge an verwendetem Phosphat pro 100 Teile Polyisocyanat 0,1 bis 20, vorzugsweise 2 bis 10 Gewichtsteile. Die Menge an bei der Zubereitung der wässrigen Emulsion benötigtem Emulgator ist nicht kritisch und kann je nach dem speziellen Emulgator sehr verschieden sein. In der Regel beträgt sie, bezogen auf das Polyisocyanat, etwa 0,1 bis etwa 20 Gew.-%.
Das zur Herstellung der aus Teilchen bestehenden Platten verwendete Ausgangsmaterial besteht aus Teilchen von Cellu-losematerialien und ähnlichen Stoffen, die plattenförmig verfestigt und gebunden werden können. Typische derartige Stoffe sind Holzteilchen aus der Holz- und Möbelindustrie, z.B. Hobelspäne, Furnierschnipsel und dergleichen, ferner Teilchen aus sonstigen Cellulosematerialien, wie Papierschnitzel, Pulpe oder Pflanzenfasern, wie Getreidehalme, Stroh, Bagasse und dergleichen, sowie Nicht-Cellulosematerialien, wie Abfälle von Polyurethanen, Polyisocyanuraten und Schaumstoffpolymerisaten. Verfahren zur Herstellung geeigneter Teilchen sind bekannt. Gegebenenfalls können Mischungen von Teilchen verschiedener Cellulosematerialien zum Einsatz gelangen. Aus Teilchen bestehende Platten wurden beispielsweise bereits erfolgreich aus Holzteilchengemischen mit bis zu etwa 30 % Baumrinde hergestellt.
Der Feuchtigkeitsgehalt der Teilchen kann zweckmässigerweise von etwa 0 bis etwa 24 Gew.-% reichen. In typischer Weise enthalten Teilchen aus Bauholzabfällen etwa 10 bis 20 % Feuchtigkeit, sie können ohne Vortrocknung zum Einsatz gelangen.
Die aus Teilchen bestehenden Platten erhält man durch Besprühen der Teilchen mit den Bestandteilen der Bindemitteloder Leimmasse (entweder getrennt oder in Kombination), während die Teilchen in einem Mischer umgewälzt oder bewegt werden. Bezogen auf das Gewicht der «knochentrockenen» Teilchen werden beispielsweise insgesamt etwa 2 bis 8 Gew.-% Bindemittelsystem (ausschliesslich jeglichen darin enthaltenen Wassers) zugesetzt, in einem gegebenen Fall können jedoch auch höhere oder geringere Mengen an Harzbindemittel zugesetzt werden. Ferner können den Teilchen während des Mischvorgangs sonstige Zusätze, z. B. Wachsschlichtemittel, Feuerhemmmittel, Pigmente und dergleichen, einverleibt werden.
Nachdem durch ausreichendes Vermischen ein gleichmässiges Gemisch erhalten worden ist, werden die beschichteten Teilchen zu einer losen Matte oder einem losen Filz mit vorzugsweise zwischen etwa 4 und etwa 18 Gew.-% Feuchtigkeitsgehalt ausgeformt. Die Matte bzw. der Filz wird dann in eine beheizte Presse zwischen polierteBlechplatten gelegt und zur Verfestigung der Teilchen zu einer Platte unter Druck gesetzt. Die Pressdauer, Presstemperatur und der Pressdruck können j e nach der Stärke der gewünschten Platte, der gewünschten Dichte der Platte, der Grösse der verwendeten Teilchen und sonstiger bekannter Faktoren sehr verschieden sein. So sind beispielsweise für etwa 12,7 mm dicke, aus Teilchen bestehende Platten mittlerer Dichte Drucke von etwa294 bis 686 bar und Temperaturen von etwa 162° bis 191° C typisch. Die Pressdauer beträgt in typischer Weise etwa 2 bis 5 min. Da ein Teil der in der jeweiligen Matte bzw. dem jeweiligen Filz enthaltenen Feuchtigkeit mit dem Polyisocyanat unter Bildung von Polyharnstoff reagiert, ist der Feuchtigkeitsgehalt der Matte bei Isocyanatbindemitteln oder -leimen nicht ebenso kritisch wie bei anderen Bindemittel- oder Leimsystemen.
Das geschilderte Verfahren lässt sich chargenweise durchführen, wobei einzelne Lagen von aus Teilchen bestehenden Platten durch Behandeln einer geeigneten Menge Teilchen mit der Harzbindemittel- oder -leimkombination und Erwärmen des behandelten Materials unter Druck ausgeformt werden. Andererseits lässt sich das Verfahren auch kontinuierlich durchführen, indem behandelte Teilchen in Form eines fortlaufenden Bandes oder einer fortlaufenden Matte durch eine Heiz- und Presszone, die durch obere und untere fortlaufende Stahlbänder, denen und über die die erforderliche Wärme und der erforderliche Druck zugeführt werden, festgelegt ist, laufengelassen werden.
Unabhängig davon, ob das Verfahren gemäss der Erfindung chargenweise oder kontinuierlich durchgeführt wird, hat es sich gezeigt, dass sich die unter Verwendung der erfindungsgemässen Kombination aus Polyisocyanat und Phosphattrennmittel erhaltenen, aus Teilchen bestehenden Platten ohne Schwierigkeiten von den Metallplatten der bei ihrer Herstellung verwendeten Presse trennen und keine Neigung zum Ankleben oder Haftenbleiben an den betreffenden Platten zeigen. Dies steht in direktem Gegensatz zu der bisherigen Erfahrung bei alleiniger Verwendung von Polyisocyanaten als Bindemittel oder Leime.
Im Rahmen des Verfahrens gemäss der Erfindung können sämtliche Phosphattrennmittel der angegebenen Art entweder alleine oder in Kombination zum Einsatz gelangen. Bevorzugt werden die Pyrophosphate der Formeln III und IV oder gemischte Pyrophosphate aus Mischungen der sauren Phosphate der Formeln I und II. Auf diese Weise können die in den Pyrophosphaten vorhandenen freien Hydroxylreste oder irgendwelche freie Hydroxylreste, die im noch nicht umgewandelten— sauren Phosphatausgangsmaterial vorhanden sind, in der Regel ausreichend gehindert werden, so dass sie bei Raumtemperatur nicht mit dem jeweils verwendeten Polyisocyanat reagieren. Folglich lassen sich die Pyrophosphate in Kombination mit dem Polyisocyanat selbst über längere Zeit hinweg ohne irgendwelche Anzeichen einer Beeinträchtigung oder eines Abbaus lagern. Wenn das Gemisch aus Pyrophosphat und Polyisocyanat emul-giert und im Rahmen des Verfahrens gemäss der Erfindung zum Einsatz gebracht wird, führen vermutlich die Behandlungstemperatur und der bei der Bildung der aus Teilchen bestehenden Platten entstehende Dampf zu einer Hydrolyse des Pyrophos-phats unter Wiederbildung der entsprechenden sauren Phosphate, die dann die folgende Trennung der aus Teilchen bestehenden Platten von den Platten der Presse erleichtern. Diese Theorie stellt allerdings lediglich einen Versuch einer Erklärung dar.
Wie bereits erwähnt, erhält man die im Rahmen des Verfah6
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rens gemäss der Erfindung verwendeten einbasischen Phosphate der Formel II und zweibasischen Phosphate der Formel I und deren Salze nach üblichen bekannten Verfahren, beispielsweise durch Umsetzen des entsprechenden Alkohols der Formel ROH, worin R die angegebene Bedeutung besitzt, mit Phosphorpent-oxid (vgl. Kosolapoff a.a.O.). Für den Fachmann dürfte es selbstverständlich sein, dass man bei Verwendung von Gemischen aus zwei oder mehreren unterschiedlichen Alkoholen bei der geschilderten Umsetzung ein entsprechendes Gemisch aus sauren Phosphaten der Formeln I und/oder II, in denen die verschiedenen Gemischkomponenten unterschiedliche Reste R aufweisen, erhält. Wie ebenfalls bereits ausgeführt, lässt sich das bei der geschilderten Umsetzung erhaltene Gemisch aus ein- und zweibasischen Phosphaten in üblicher bekannter Weise, z.B. durch frakionierte Kristallisation und dergleichen, in seine Einzelbestandteile auftrennen. Die hierbei erhaltenen Einzelbestandteile können im Rahmen des Verfahrens gemäss der Erfindung ebenfalls zum Einsatz gelangen. Andererseits und vorzugsweise gelangt das bei der geschilderten Umsetzung erhaltene Gemisch aus ein- und zweibasischen Phosphaten ohne Trennung in seine Einzelkomponenten im Rahmen des Verfahrens gemäss der Erfindung zum Einsatz oder es wird in der geschilderten Weise in das entsprechende Pyrophosphatgemisch überführt. Letzteres Gemisch wird dann im Rahmen des Verfahrens gemäss der Erfindung zum Einsatz gebracht.
Beispiele für saure Phosphate der Formel I, die erfindungsge-mäss alleine oder in Kombination mit anderen sauren Phosphaten zum Einsatz gelangen können, sind Mono-O-octyl-, Mono-O-nonyl-, Mono-O-decyl-, Mono-O-undecyl-, Mono-O-dodecyl-, Mono-O-tridecyl-, Mono-O-tetradecyl-, Mono-O-pentadecyl-, Mono-O-hexadecyl-, Mono-O-heptadecyl-, Mono-O-octadecyl-, Mono-O-nonadecyl-, Mono-O-eikosyl-, Mono-O-heneikosyl-, Mono-O-docosyl-, Mono-O-tricosyl-, Mono-O-pentacosyl-, Mono-O-hexacosyl-, Mono-O-heptacosyl-, Mono-O-octacosyl-, Mono-O-nonacosyl-, Mono-O-triacontyl-, Mono-O-pentatriacontyl-, Mono-O-dodecenyl-, Mono-O-tridecenyl-, Mono-O-tetradecenyl-, Mono-O-pentadecenyl-, Mono-O-hexa-decenyl-, Mono-O-heptadecenyl-, Mono-O-octadecenyl-, Mono-O-nonadecenyl-, Mono-O-eikosenyl-, Mono-O-heneiko-senyl-, Mono-O-docosenyl-, Mono-O-tricosenyl-, Mono-O-pentacosenyl-, Mono-O-triacontenyl und Mono-O-pentatri-acosenyldihydrogenphosphate und die zweibasischen Phosphate, bei denen der veresternde Rest aus einem Rest besteht, der von Laurylalkohol oder einem ähnlichen einwertigen Alkohol, der mit 1 bis 5 Mol(en) Äthylenoxid abgekappt wurde, herrührt.
Beispiele für erfindungsgemäss alleine oder in Kombination mit anderen sauren Phosphaten einsetzbare saure Phosphate der Formel II sind: 0,0-Di(octyl)-, 0,0-Di(nonyl)-, 0,0-Di-(decyl)-, 0,0-Di(undecyl)-, 0,0-Di(dodecyl)-, 0,0-Di(tri-decyl)-, 0,0-Di(tetradecyl)-, 0,0-Di(pentadecyl)-, 0,0-Di-(hexadecyl)-, 0,0-Di(heptadecyl)-, 0,0-Di(octadecyl)-, 0,0-Di(nonadecyl)-, 0,0-Di(eikosyl)-, 0,0-Di(heneikosyl)-, 0,0-Di(docosyl)-, 0,0-Di(tricosyl)-, 0,0-Di(pentacosyl)-, 0,0-Di(hexacosyl)-, 0,0-Di(heptacosyl)-, 0,0-Di(octacosyl)-, 0,0-Di(nonacosyl)-, 0,0-Di(triacontyl)-, 0,0-Di(penta-triacontyl)-, 0,0-Di(dodecenyl)-, 0,0-Di(tridecenyl)-, 0,0-Di(tetradecenyl)-, 0,0-Di(pentadecenyl)-, 0,0-Di(hexa-decenyl)-, 0,0-Di(heptadecenyl)-, 0,0-Di(octadecenyl)-, 0,0-Di(nonadecenyl)-, 0,0-Di(eikosenyl)-, 0,0-Di(heneiko-senyl)-, 0,0-Di(docosenyl)-, 0,0-Di(tricosenyl-, 0,0-Di-(pentacosenyl)-, 0,0-Di(triacontenyI)- und 0,0-Di(penta-triacosenyl)-hydrogenphosphate sowie die doppelt veresterten Hydrogenphosphate, bei denen der veresternde Rest aus einem Rest besteht, der von Laurylalkohol oder einem ähnlichen einwertigen Alkohol, der mit 1 bis 5 Mol Äthylenoxid abgekappt wurde, herrührt.
Beispiele für letztere Arten von Phosphaten sind in Mischung
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mit den entsprechenden zweibasischen Phosphaten im Handel erhältlich.
Beispiele für erfindungsgemäss alleine oder in Kombination mit anderen Pyrophosphaten einsetzbare Pyrophosphate der Formel III sind Tetraoctyl-, Tetranonyl-, Tetradecyl-, Tetra-undecyl-, Tetradodecyl-, Tetra(tridecyl)-, Tetra(tetradecyl)-, Tetra(pentadecyl)-, Tetra(hexadecyl)-, Tetra(heptadecyl)-, Tetra(octadecyl)-, Tetra(nonadecyl)-, Tetra(eikosyl)-, Tetra-(heneikosyl)-, Tetra(docosyl)-, Tetra(tricosyl)-, Tetra(penta-cosyl)-, Tetra(hexacosyl)-, Tetra(heptacosyl)-, Tetra(octa-cosyl)-, Tetra(nonacosyl)-, Tetra(triacontyl)-, Tetra(penta-triacontyl)-, Tetra(dodecenyl)-, Tetra(tridecenyl)-, Tetra(tetra-decenyl)-, Tetra(pentadecenyl)-, Tetra(hexadecenyl)-, Tetra-(heptadecenyl)-, Tetra(octadecenyl)-, Tetra(nonadecenyl)-, Tetra(eikosenyl)-, Tetra(heneiko'senyl)-, Tetra(docosenyl)-, Tetra(tricosenyl)-, Tetra(pentacosenyl)-, Tetra(triacontenyl)-undTetra(pentatriacosenyl)-pyrophosphate.
Beispiele für erfindungsgemäss alleine oder in Kombination mit anderen Pyrophosphaten verwendbare Pyrophosphate der Formel IV sindDi(octyl)-, Di(nonyl)-, Di(decyl)-, Di(undecyl)-, Di(dodecyl)-, Di(tridecyl)-, Di(tetradecyl)-, Di(pentadecyl)-, Di(hexadecyl)-, Di(heptadecyl)-, Di(octadecyl)-, Di(nona-decyl)-, Di(eikosyl)-, Di(heneikosyl)-, Di(docosyl)-, Di(tri-cosyl)-, Di(pentacosyl)-, Di(hexacosyl)-, Di(heptacosyl)-, Di(octacosyl)-, Di(nonacosyl)-, Di(triacontyl)-, Di(penta-triacontyl)-, Di(dodecenyl)-, Di(tridecenyl)-, Di(tetradecenyl)-, Di(pentadecenyl)-, Di(hexadecenyl)-, Di(heptadecenyl)-, Di(octadecenyl)-, Di(nonadecenyl)-, Di(eikosenyl)-, Di-(heneikosenyl)-, Di(docosenyl)-, Di(tricosenyl)-, Di(pentaco-senyl)-, Di(triacontenyl)- und Di(pentatriacosenyl)pyrophos-phate.
Die O-Monoacylderivate der sauren Phosphate der Formeln I und II, die im Rahmen des Verfahrens gemäss der Erfindung ebenfalls zum Einsatz gelangen können und den Formeln V und VI entsprechen, lassen sich ohne Schwierigkeiten nach üblichen bekannten Verfahren herstellen. So wird beispielsweise das jeweilige saure Phosphat der Formeln I oder II in Form seines Silbersalzes oder sonstigen Metallsalzes mit einem geeigneten Acylhalogenid der Formel RxCOHal, worin Hai für ein Chloroder Bromatom steht und Rx die angegebene Bedeutung besitzt, nach dem von Kosolapoff a. a. O. auf Seite 334beschriebenen Verfahren umgesetzt. Beispiele für O-Monoacylderivate der sauren Phosphate der Formeln I und II sind die O-Acetyl-, O-Propionyl-, O-Octanoyl-, O-Decanoyl-, O-Dodecanoyl-, O-Benzoyl-, O-Toluoyl-, O-Phenacetylderivate der verschiedenen (angegebenen) sauren Phosphate der Formeln I und II.
Die im Rahmen des Verfahrens gemäss der Erfindung verwendbaren Carbamoylphosphate der Formel VII lassen sich ohne weiteres durch Umsetzen eines geeigneten sauren Phosphats der Formel I mit einem geeigneten Hydrocarbylmono-isocyanat, beispielsweise nach dem von F. Cramer und M. Winter in «Chem. Ber.», Band 92, Seite 2761 (1959) beschriebenen Verfahren, herstellen. Beispiele für solche Carbamoylphosphate sind die Methyl-, Äthyl-, Propyl-, Hexyl-, Decyl-, Dodecyl-, Allyl-, Hexenyl-, Octenyl-, Decenyl-, Dodecenyl-, Phenyl-, Tolyl-, Diphenylyl-, Benzyl- oder Phenylpropylcarbamoyl- und ähnliche Hydrocarbamoylderivate der einbasischen Phosphate (stabilisiert in Form ihrer Ammonium- oder Alkalimetallsalze) der angegebenen Art.
Die im Rahmen des Verfahrens gemäss der Erfindung verwendbaren Polyphosphate der Formel X lassen sich ohne Schwierigkeiten durch Umsetzen eines geeigneten Trialkylphos-phats der Formel (RO)3PO, worin R die angegebene Bedeutung besitzt, mit Phosphorpen toxid nach dem von Kosolapoff a.a.O., Seite 341 beschriebenen Verfahren gewinnen. Bei den Polyphos-phaten handelt es sich in der Regel um komplexe Mischungen, deren Zusammensetzung allgemein durch die Formel X wiedergegeben ist. Hierzu gehören auch cyclische Verbindungen
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(n = 3) mit ógliedrigen Ringen aus abwechselnd Phosphor- und Sauerstoffatomen.
Die im Rahmen des Verfahrens gemäss der Erfindung verwendbaren Polyphosphate der Formeln VIII und IX erhält man ohne Schwierigkeiten durch Umsetzung eines geeigneten Dioder Trialkylphosphats mit einem geeigneten Halogenphosphat der Formel
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(RO)2P-Hal,
worin Hai für ein Chlor- oder Bromatom steht, beispielsweise nach dem Kosolapoff a.a.O. auf Seite 338 beschriebenen Verfah- 15 ren. Bei diesem Verfahren erfolgt eine Eliminierung von Alkyl-halogeniden.
Im Rahmen einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens kann die als Bindemittel oder Leim verwendete Kombination aus Polyisocyanat und Phosphat- 20 trennmittel gemeinsam mit einem auch bisher bereits verwendbaren wärmefixierbaren Harzbindemittel, z.B. einem Phenol-Formaldehyd-, Resorcin-/Formaldehyd-, Melamin-Formal-dehyd-, Harnstoff-Formaldehyd- oderHarnstoff-Furfural-Harz oder einem kondensierten Furfurylalkohol verwendet werden. Bei Verwendung solcher Kombinationen lässt sich einerseits das Haftenbleiben der fertigen, aus Teilchen bestehenden Platten an den Heizplatten der Presse, das bisher bei Verwendung eines Gemischs aus Isocyanat und wärmehärtbaren Harzbindemitteln der beschriebenen Art ein Problem bildete, vermeiden, anderer- 30 seits zeigen die unter Verwendung solcher Kombinationen hergestellten, aus Teilchen bestehenden Platten deutlich verbesserte physikalische Eigenschaften.
Die folgenden Herstellungsbeispiele erläutern die Herstellung erfindungsgemäss verwendbarer Phosphattrennmittel.
Herstellungsbeispiel 1
Herstellung eines Pyrophosphats aus saurem Laurylphosphat: Ein Gemisch aus 70 g saurem Laurylphosphat (handelsübliches Gemisch aus 0,0-Dilaurylhydrogenphosphat und O-Lauryldihydrogenphosphat) und 60 g Phenylisocyanat wird in einen trockenen, mit einem Rührer, Kühler und Trocknungsrohr ausgestatteten Kolben gefüllt, worauf der Kolben in ein auf 80° C vorerwärmtes Ölbad getaucht wird. Während die Temperatur des Ölbads langsam auf 115° C erhöht wird, wird der Kolbeninhalt gerührt. Über etwa 1 h entweicht Kohlendioxid. Nach dem Aufhören des Entweichens von Kohlendioxid wird das Reaktionsgemisch auf Raumtemperatur abgekühlt und mit 100 ml Chloroform verdünnt. Das hierbei erhaltene Gemisch wird filtriert. Die auf dem Filter zurückgebliebenen 24,8 gN,N'-Diphenylharnstoff werden mit Chloroform gewaschen. Das mit der Waschflüssigkeit vereinigte Filtrat wird in einem Rotationsverdampfer bei einer Badtemperatur von 50° C eingeengt. Nach dem Verdampfen des Hauptteils des Lösungsmittels scheidet sich kristallines N,N' ,N"-Triphenylbiuret ab, worauf das Verdampfen zum Abfiltrieren der ausgefallenen 6,6 g Kristalle unterbrochen wird. Nach dem Abfiltrieren der Feststoffe wird das Filtrat zur Trockene eingedampft und schliesslich bei einer Temperatur von 50° C zur Entfernung von überschüssigem Phenylisocyanat vermindertem Druck ausgesetzt. Die erhaltenen 70 g Rückstand bestehen aus dem gewünschten Pyrophosphat in Form einer farblosen bis fahlgelben Flüssigkeit. Das IR-Spektrum des erhaltenen Produkts in CHC13 zeigt keine für P-OH-Bindungen charakteristischen Banden, jedoch eine starke Bande bei 940 cm"1, die für P-O-P-Bindungen typisch ist.
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Herstellungsbeispiel 2
Herstellung eines Pyrophosphats aus saurem Laurylphosphat:
Insgesamt 70 g des bei Herstellungsbeispiel 1 verwendeten sauren Laurylphosphats werden in einen mit einem Rührer, einem Rückflusskühler und einem Gaseinlassrohr versehenen Kolben gefüllt und darin bis zum Aufschmelzen unter Stickstoff auf eine Temperatur von 65° bis 75° C erwärmt. Die Schmelze wird insgesamt 2,5 h lang gerührt, während ein langsamer Phosgenstrom eingeleitet wird. Während der Einleitung des Phosgens wird die Temperatur innerhalb des angegebenen Bereichs gehalten. In der ersten h der Phosgenzugabe erfolgt ein heftiges Entweichen von Gas aus dem Reaktionsgemisch, danach entweicht schrittweise immer weniger Gas aus dem Reaktionsgemisch, bis das Entweichen von Gas aus dem Reaktionsgemisch am Ende der Phosgenzugabe nur noch sehr schwach ist. Nach beendeter Phosgenzugabe wird das Gemisch 15 h lang bei einer Temperatur innerhalb des angegebenen Bereichs mit Stickstoff gespült. Danach wird der Druck im Reaktionskolben nach und nach auf etwa 0,13 MPa gesenkt, um gasförmige Chlorwasserstoffsäure und gasförmiges Kohlendioxid auszutreiben. Beim Stehenlassen über Nacht verfestigt sich der hierbei erhaltene viskose Rückstand vollständig. Es werden 66 g Pyrophosphat in Form eines Feststoffs, der schrittweise bei etwa 60° C schmilzt, erhalten.
Herstellungsbeispiel 3 Herstellung eines Pyrophosphats aus saurem Oleylphosphat: Ein Gemisch aus 200 g saurem Oleylphosphat (handelsübliches Gemisch aus 0,0-Dioleylhydrogenphosphat und O-Monooleyldihydrogenphosphat) wird bei einer Temperatur von 85° bis 95° C gemäss Herstellungsbeispiel 15,5h lang mit 160 g Phenylisocyanat umgesetzt. Nachdem das Reaktionsgemisch mit 200 ml Chloroform verdünnt worden war, werden 68 g N,N'-Di-phenylharnstoff abfiltriert. Das Filtrat wird mittels eines Rotationsverdampfers eingeengt, das überschüssige und nicht-umge-setzte Phenylisocyanat wird bei vermindertem Druck abdestilliert. Beim Stehenlassen bei Raumtemperatur kristallisiert aus dem öligen RückstandN,N',N"-Triphenylbiuret aus. Nach dem Abfiltrieren der Kristalle erhält man 196 g eines flüssigen Produkts, dessen IR-Spektrum eine für P-O-P-Bindungen charakteristische Bande bei 940 cm"1, jedoch keine für P-OH-Bindungen typische Bande aufweist.
Herstellungsbeispiel 4 Herstellung eines Pyrophosphats aus saurem Laurylphosphat: Eine Lösung von 30,4 Gewichtsteilen des in Herstellungsbeispiel 1 verwendeten sauren Laurylphosphats in 21 Gewichtsteilen Toluol wird in einen vorher mit Stickstoff gespülten trockenen Reaktor gefüllt. Danach wird die Lösung unter Rühren auf 40° C erwärmt. Nach Erreichen dieser Temperatur wird eine Lösung von 7,6 Gewichtsteilen Polymethylenpolyphenylpolyisocyanat eines Äquivalentgewichts von 133 und einer Funktionalität von 2,8 mit etwa 50% Methylenbis-(phenylisocyanat) in 5 Gewichtsteilen Toluol zugesetzt. Das erhaltene Gemisch wird gerührt, während ein Phosgenstrom eingeleitet (etwa 0,1 Gewichtsteil pro min) und die Temperatur langsam auf 80° C erhöht wird. Unter Aufrechterhaltung dieser Temperatur wird kontinuierlich Phosgen zugeführt, bis insgesamt 20 Gewichtsteile Phosgen eingeleitet sind. Die Gesamtdauer der Phosgenzugabe beträgt 5 h, 50 min. Nach beendeter Phosgenzugabe wird das Reaktionsgemisch noch weitere 40 min bei derselben Temperatur belassen, dann auf 90° bis 95° C erhitzt und schliesslich zur Entfernung überschüssigen Phosgens 2 h lang mit Stickstoff gespült. Danach wird der Druck im Reaktor so weit vermindert, bis das Toluol rückzufliessen beginnt. Das Spülen mit Stickstoff wird noch 2 weitere h fortgesetzt. Schliesslich wird das Toluol unter vermin
dertem Druck abdestilliert, die letzten Spuren (Toluol) werden im Vakuum entfernt. Der Verdampfungsrückstand wird auf Raumtemperatur abgekühlt, mit handelsüblicher Diatomeenerde behandelt und nach 3Qminütigem Bewegen filtriert. Hierbei erhält man 23,7 Gewichtsteile eines Gemischs aus Laurylpyro-phosphat und Polymethylenpolyphenylpolyisocyanat, das 6,08 Gew.-% Phosphor enthält.
Herstellungsbeispiel 5 Herstellung von Pyrophosphat aus Laurylsäurephosphat:
Gemäss Herstellungsbeispiel 4, jedoch unter Ersatz des Poly-methylenpolyphenylpolyisocyanats durch eine äquivalente Menge (6,8 Gewichtsteile) Phenylisocyanat erhält man eine weitere Charge Laurylpyrophosphat.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher veranschaulichen.
Beispiel 1
Unter Verwendung der in der folgenden Tabelle I angegebenen Bestandteile in den angegebenen Mengen (sämtliche Angaben «Teile» bedeuten «Gewichtsteile») werden nach dem im folgenden beschriebenen Verfahren plattenförmige Prüflinge aus Holzteilchen hergestellt.
Die Holzschnipsel werden in einen Drehtrommelmischer gefüllt. Nachdem der Trommelmischer in Drehbewegung versetzt worden ist, werden die darin befindlichen Teilchen (Holzschnipsel) mit einer das Polyisocyanat, Wasser, ein Phospat und einen Emulgator enthaltenden wässrigen Emulsion besprüht. Die jeweilige Emulsion erhält man durch Vermischen der verschiedenen Bestandteile unter Verwendung eines handelsüblichen Mischers.
Die erhaltene Emulsion wird mit Hilfe einer Lacksprühpistole auf die Holzschnipsel bzw. -teilchen gesprüht, während diese zur
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homogenen Beschichtung 45 bis 120 s lang umgewälzt werden. Die beschichteten Schnipsel werden mit Hilfe eines Rahmens zur Sperrholzherstellung auf einer 305 mm x 305 mm grossen Platte aus rostfreiem Stahl zu einer verfilzten Matte ausgeformt. Nach 5 dem Wegnehmen des Rahmens zur Sperrholzherstellung werden längs der beiden gegenüberliegenden Kanten der Stahlplatte Stahlbänder einer Höhe bzw. Stärke entsprechend der gewünschten Endstärke der aus den Holzschnipsel bestehenden Platte (6,35 mm) aufgestellt, worauf die Matte mit einer zweiten
10 308 mm x 308 mm grossen Platte aus kaltgewalztem Stahl bedeckt wird. Das ganze Gebilde wird dann auf die untere Platte einer handelsüblichen Presse einer Druckkapazität von 454 kN gestellt, worauf beide Platten der Presse auf eine bestimmte Temperatur (vgl. die folgende Tabelle I) vorgewärmt werden.
15 Nun wird auf die Form einDruck ausgeübt. Danach wird die in der folgenden Tabelle I angegebene Stehzeit an einer Stelle, an der der auf die Matte ausgeübte Druck 345 MPa beträgt, errechnet. Nach beendeter Stehzeit (vgl. die folgende Tabelle I) wird entspannt, worauf der aus den Holzteilchen bestehende 20 plattenförmige Formling entformt wird. In sämtlichen Fällen hat es sich gezeigt, dass sich das Entformen ohne Schwierigkeiten durchführen lässt, ohne dass der plattenförmige Formling eine Neigung zum Haftenbleiben an den Platten, mit denen er in Berührung steht, zeigt. Dies steht in direktem Gegensatz zum 25 Verhalten eines unter identischen Bedingungen, jedoch in Abwesenheit des sauren Laurylphosphats in der als Bindemittel bei der Plattenherstellung verwendeten Emulsion, hergestellten plattenförmigen Prüflings.
Die verschiedenen plattenförmigen Prüflinge werden dann 30 einer Reihe physikalischer Tests unterworfen. Die hierbei ermittelten Eigenschaften sind in der folgenden Tabelle I angegeben. Die Werte für die betreffenden Eigenschaften zeigen, dass die plattenförmigen Prüflinge hervorragende Strukturfestigkeitseigenschaften besitzen.
Tabelle I
plattenförmiger Prüfling
A B C D
Verwendete Stoffe bzw. Substanzen
Holzschnipsel, Teile
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644
644
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Gewicht des Wassers in den Holzschnipseln, Teile
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56
56
56
Polyisocyanat1, Teile
19,2
19,2
19,2
19,2
Wassergehalt der Emulsion, Teile
51
51
51
51
saures Laurylphosphat2, Teile
1,9
1,9
1,9
1,9
Emulgator3, Teile
0,1
0,1
0,1
0,1
* Gew.-% Polyisocyanat
3,0
3,0
3,0
3,0
* Gew.-% Wasser
17
17
17
17
* Gew.-% Phosphat
0,3
0,3
0,3
0,3
* Gew.-% Emulgator
0,016
0,016
0,016
0,016
Plattentemperatur in °C
171,1
171,1
171,1
171,1
Stehzeit in min
1,5
2,0
2,5
3,0
Physikalische Eigenschaften
Dichte (g/cm3)
0,6408
0,6568
0,6568
0,640?
Bruchmodul4 (MPa)
26,08
25,31
30,23
31,42
648 575
10
Tabelle I
platlcnformisicr Prüfling
A B C D
Elastizitätsmodul4 (MPa-103) 3,53 3,32 3,80 3,82
Innere Bindung in trockenem Zustand4 (MPa) 0,72 0,73 0,79 0,63
Innere Bindung in nassem Zustand5 (MPa) 0,16 0,17 0,17 0,16
1 Polymethylenpolyphenylpolyisocyanat eines Äquivalentgewichts von 133 und einer Funktionalität von 2,8 mit etwa 50% Methylenbis-(phenylisocyanat).
2 Mischung aus zweibasischem Laurylphosphat (Lauryldihydrogenphosphat) und einbasischem Dilaurylphosphat (Dilaurylhydrogenphosphat).
3 Handelsübliches äthoxyliertes, propoxyliertes Butanol.
4 Die Untersuchungen erfolgen entsprechend der US-Standardvorschrift ASTM-1037-72.
5 Die Untersuchungen erfolgen entsprechend der deutschen Vorschrift V-100.
* Berechnet auf das Trockengewicht der Holzschnipsel.
Beispiel 2 20 ermittelten Innentemperatur (der Matte) von54,4°Ceinem
Entsprechend dem im Beispiel 1 beschriebenen Verfahren Druck von 34,4 bar ausgesetzt ist. Der plattenförmige Prüfling G
werden unter Verwendung der in der folgenden Tabelle II ist ein gemäss Beispiel 1 hergestellter Vergleichsprüfling. Die bei angegebenen Bestandteile in den ebenfalls angegebenen Mengen den einzelnen plattenförmigen Prüflingen ermittelten physikali-
mehrere plattenförmige Prüflinge aus Holzteilchen hergestellt sehen Eigenschaften finden sich in der folgenden Tabelle II, sie
(sämtliche Angaben «Teile» bedeuten «Gewichtsteile»). Die in belegen die hervorragende Strukturfestigkeit der verschiedenen der Tabelle für die plattenförmigen Prüflinge E und F angege- Prüflinge. Sämtliche Prüflinge lassen sich ohne Schwierigkeiten bene Stehzeit ist diej enige Zeit, die die j eweilige Matte nach entformen und zeigen keine Neigung zum Haftenbleiben an den
Erreichen einer mit Hilfe eines eingeführten Thermoelements bei ihrer Herstellung verwendeten Stahlplatten.
Tabelle II
plattenförmiger Prüfling
E
F
G
Verwendete Stoffe und Substanzen (Teile)
Holzschnipsel
644
644
644
Wassergehalt der Holzschnipsel
56
56
56
Polyisocyanat (entsprechend Beispiel 1)
21
42
21
Wassergehalt der Emulsion
56
56
56
Laurylpyrophosphat1
2,1
4,2
2,1
Emulgator (entsprechend Beispiel 1)
0,1
0,1
0,1
* Gew.-% Polyisocyanat
3,3
6,6
3,3
* Gew.-% Wasser
17,4
17,4
17,4
* Gew.-% Pyrophosphat
0,33
0,65
0,33
* Gew.-% Emulgator
0,016
0,016
0,016
Plattentemperatur (°C)
179,4
179,4
179,4
Stehzeit (min)
2
2
2
Physikalische Eigenschaften
Dichte (g/cm3)
0,6568
0,6568
0,6728
Bruchmodul2 (MPa)
36,06
35,78
37,46
Elastizitätsmodul2 (MPa-103)
3,55
3,61
3,66
Innere Bindung in trockenem Zustand2 (MPa)
0,9
0,99
0,93
Innere Bindung in nassem Zustand3 (MPa)
0,22
0,27
0,22
11
648 575
1 Hergestellt gemäss Herstellungsbeispiel 1.
2 Die Untersuchungen erfolgen gemäss der US-Standardvorschrift ASTM-1037-72.
3 Die Untersuchungen erfolgen gemäss der deutschen Vorschrift V-100. * Berechnet auf das Trockengewicht der Holzschnipsel.
Beispiel 3
Entsprechend Beispiel 1 werden mit den dort angegebenen Bestandteilen in den angegebenen Mengen plattenförmige Prüflinge hergestellt, wobei jedoch die Platten der Presse auf eine Temperatur von 204,4° C vorgewärmt und für die in der folgenden Tabelle III angegebenen Stehzeiten auf diesem Wert gehalten werden. Die physikalischen Eigenschaften der erhaltenen Prüflinge finden sich ebenfalls in Tabelle III, sie belegen, dass die verschiedenen Prüflinge sämtliche eine hervorragende Struktur-jq festigkeit aufweisen. Keiner der Prüflinge zeigt irgendeine Neigung zum Haftenbleiben an den Formplatten während des Entformens.
Tabelle III
plattenförmiger Prüfling
H
I
K
Stehzeit in min
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
Physikalische Eigenschaften
Dichte (g/cm3)
0,6408
0,6408
0,6568
0,6408
0,6408
Bruchmodul1 (MPa)
19,4
24,82
22,14
22,57
23,69
Elastizitätsmodul1 (MPa-103)
2,88
3,32
3,1
3,08
3,19
Innere Bindung in trockenem Zustand1 (MPa)
0,66
0,72
0,62
0,75
0,75
Innere Bindung in nassem Zustand2 (MPa)
0,16
0,17
0,16
0,18
0,17
1 Die Untersuchungen erfolgen entsprechend der US-Standardvorschrift ASTM-1037-72.
2 Die Untersuchungen erfolgen entsprechend der deutschen Vorschrift V-100.
Beispiel 4
Entsprechend Beispiel 1, jedoch unter Verwendung verschiedener Polyisocyanate und - anstelle des sauren Laurylphosphats des gemäss Herstellungsbeispiel 3 hergestellten, von saurem Oleylphosphat abgeleiteten Pyrophosphats-werden verschiedene plattenförmige Prüflinge aus Holzschnipseln hergestellt. Die verschiedenen Bestandteile und deren Mengen (sämtliche Angaben «Teile» bedeuten «Gewichtsteile») finden sich in der folgenden Tabelle IV. Die Tabelle IV enthält ferner Angaben über die an den fertigen Prüflingen bestimmten physikalischen Eigenschaften. Die Stärke der plattenförmigen Prüflinge beträgt 40 in j edem Falle 9,5 mm (es werden Abstandsbänder geeigneter Stärke verwendet). Keiner der Prüflinge zeigt irgendeine Neigung zum Haftenbleiben an den Formplatten während des Entformens. Die physikalischen Eigenschaften der verschiedenen Prüflinge zeigen, dass sämtliche eine hervorragende Struk-45 turfestigkeit aufweisen.
Tabelle IV
plattenförmiger Prüfling
M
N
O
R
U
Verwendete Stoffe und Substanzen (Teile)
Holzschnipsel 644
Wassergehalt der Holzschnipsel 56
Polyisocyanat:
A1 21
B2
C5
D4
E5
F6
G7
Hs r
644 644 56 56
21
21
644 56
21
644 56
21
644 56
21
644 56
21
644 56
21
644 56
21
648 575
12
Tabelle IV
plattenförmiger Prüfling
MNOP ORS TU
Wassergehalt der Emulsion
47
47
47
47
47
47
47
47
47
Pyrophosphat
2,1
2,1
2,1
2,1
2,1
2,1
2,1
2,1
2,1
Emulgator
(entsprechend Beispiel 1)
0,1
0,1
0,1
0,1
0,1
0,1
0,1
0,1
0,1
* Gew.-% Isocyanat
3,3
3,3
3,3
3,3
3,3
3,3
3,3
3,3
3,3
* Gew.-% Wasser
16
16
16
16
16
16
16
16
16
* Gew.-% Pyrophosphat
0,33
0,33
0,33
0,33
0,33
0,33
0,33
0,33
0,33
* Gew.-% Emulgator
0,016
0,016
0,016
0,016
0,016
0,016
0,016
0,016
0,016
Plattentemperatur (°C)
171,1
171,1
171,1
171,1
171,1
171,1
171,1
171,1
171,1
Stehzeit (min)
4
4
4
4
4
4
4
4
4
Physikalische Eigenschaften
Dichte (g/cm3)
0,6568
0,6408
0,6728
0,6568
0,6568
0,6728
0,6408
0,6568
0,640?
Bruchmodul10 (MPa)
28,33
35,85
38,45
31,0
37,82
43,87
41,76
43,3
20,81
Elastizitätsmodul10 (MPa-103)
3,27
3,81
3,89
3,04
3,47
3,71
4,1
4,23
3,49
Innere Bindung in trockenem Zustand10 (MPa)
0,53
0,89
0,96
0,58
0,58
0,66
1,18
1,16
0,33
Innere Bindung in nassem Zustand11 (MPa)
0,13
0,19
0,22
0,15
0,15
0,15
0,25
0,23
0,11
Flüssiges Vorpolymerisat von Methylenbis-(phenylisocyanat) eines Äquivalentgewichts von 181. Polymethylenpolyphenylpolyisocyanat mit etwa 65% Methylenbis-(phenylisocyanat) eines Äquivalentgewichts von 133. Polymethylenpolyphenylpolyisocyanat mit etwa 45% Methylenbis-(phenylisocyanat) eines Äquivalentgewichts von 133,5. Flüssiges Methylenbis-(phenylisocyanat), hergestellt gemäss der US-PS 3 384 653, eines Äquivalentgewichts von 143. Polymethylenpolyphenylpolyisocyanat mit etwa 35 % Methylenbis-(phenylisocyanat) eines Äquivalentgewichts von 140. Polymethylenpolyphenylpolyisocyanat mit etwa 35% Methylenbis-(phenylisocyanat) eines Äquivalentgewichts von 140. Polymethylenpolyphenylpolyisocyanat mit etwa 70% Methylenbis-(phenylisocyanat) eines Äquivalentgewichts von 133. Entsprechend Beispiel 1.
Toluoldiisocyanat.
Die Untersuchungen erfolgen gemäss der US-Standardvorschrift ASTM-1037-72.
Die Untersuchungen erfolgen gemäss der deutschen Vorschrift V-100.
Bezogen auf das Trockengewicht der Holzschnipsel.
Beispiel 5
Dieses Beispiel veranschaulicht die erfindungsgemässe Herstellung von aus teilchenförmigen Stoffen bestehenden Platten unter Verwendung einer Bindemittel- oder Leimmasse, die keinen zusätzlichen Emulgator enthält und wobei das Polyisocyanat in blanker Form, d. h. nicht in Form einer wässrigen Emulsion, verwendet wird.
Unter Verwendung der in der folgenden Tabelle V angegebenen verschiedenen Bestandteile in den ebenfalls angegebenen Mengen (sämtliche Angaben «Teile» bedeuten «Gewichtsteile»)
werden gemäss Beispiel 1 verschiedene plattenförmige Prüflinge aus Holzschnipseln hergestellt, wobei jedoch die Holzschnipsel zunächst mit der angegebenen Menge Wasser und danach mit 50 einem Gemisch aus dem Polyisocyanat und dem Phosphattrennmittel besprüht werden. Die bei den fertigen teilchenförmigen Prüflingen bestimmten physikalischen Eigenschaften sind ebenfalls in Tabelle V angegeben, sie zeigen die hervorragende Strukturfestigkeit der verschiedenen Prüflinge. Sämtliche Prüf-55 linge lassen sich ohne Schwierigkeiten entformen und zeigen keine Neigung zum Haftenbleiben an den bei der Herstellung verwendeten Stahlplatten.
Tabelle V
plattenförmiger Prüfling
W
X
ZZ
Verwendete Stoffe und Substanzen (Teile)
Holzschnipsel 644 644
644
644
644
13
648 575
Tabelle V
plattenförmiger Prüfling
W
X
Y
Z
ZZ
Wassergehalt der Holzschnipsel
56
56
56
56
56
Polyisocyanat (entsprechend Beispiel 1)
38,6
38,6
38,6
38,6
38,6
Wasser
56
56
56
56
56
Laurylpyrophosphat (entsprechend Beispiel 2)
3,9
3,9
3,9
3,9
3,9
* Gew.-% Polyisocyanat
6
6
6
6
6
* Gew.-% Wasser
17,4
17,4
17,4
17,4
17,4
* Gew.-% Pyrophosphat
0,6
0,6
0,6
0,6
0,6
Stehzeit (min)
2
2,5
3,0
2,0
2,5
Plattendicke (mm)
9,52
9,52
9,52
12,7
12,7
Physikalische Eigenschaften
Dichte (g/cm3)
0,6728
0,6568
0,6728
0,6408
0,6568
Bruchmodul1 (MPa)
37,4
36,46
40,68
30,4
33,81
Elastizitätsmodul1 (MPa-103)
3,52
3,59
3,96
2,65
2,57
Innere Bindung in trockenem Zustand1 (MPa)
0,95
0,93
0,99
1,29
1,25
Innere Bindung in nassem Zustand2 (MPa)
0,3
0,29
0,32
0,35
0,34
1 Die Untersuchungen erfolgen entsprechend der US-Standardvorschrift ASTM-1037-72.
2 Die Untersuchungen erfolgen gemäss der deutschen Vorschrift V-100.
* Berechnet auf das Trockengewicht der Holzschnipsel.
Beispiel 6 1, wobei jedoch die «Holzplattenabfälle» mit einem Gemisch aus
Dieses Beispiel veranschaulicht die erfindungsgemässe Her- dem Polyisocyanat und dem Phosphattrennmittel und nicht mit
Stellung von drei aus teilchenförmigen Stoffen bestehenden einer wässrigen Emulsion wie im Beispiel 1 besprüht und Alumi-Platten aus handelsüblichen «Plattenabfällen» unterschiedlicher 40 niumformplatten verwendet werden. Sämtliche Prüflinge lassen Abmessungen (50,4 x 50,4 x 0,8 mm). Im vorliegenden Fall wird sich ohne Schwierigkeiten entformen und zeigen keine Neigung kein Fremdwasser und auch kein Emulgator verwendet, d. h. das zum Haftenbleiben an den bei ihrer Herstellung verwendeten
Polyisocyanat und das Phosphattrennmittel werden in blanker Aluminiumplatten. Die ausgezeichneten Strukturfestigkeitsei-
Form zum Einsatz gebracht. genschaften der erhaltenen plattenförmigen Prüflinge, wie sie
Aus den «Plattenabfällen» werden unter Verwendung der in 45 sich aus dem hohen Bruchmodul ergeben (vgl. Tabelle VI),
der folgenden Tabelle VI angegebenen Bestandteile in den stehen in deutlichem Gegensatz zu dem niedrigen Wert dieses a.a.O. ebenfalls angegebenen Mengen (sämtliche Angaben Parameters (17,58 MPa) einer aus denselben Plattenabfällen
«Teile» bedeuten «Gewichtsteile») drei plattenförmige Prüflinge unter Verwendung eines Phenol-Formaldehyd-Harzbindemittels hergestellt. Hierzu bedient man sich des Verfahrens des Beispiels hergestellten handelsüblichen Platte.
Tabelle VI
plattenförmiger Prüfling
AA BB CC
Plattenabfälle 955 955 955
Wassergehalt der Schnipsel 45 45 45
Polyisocyanat1 19,1 50 50
Laurylpyrophosphat (entsprechend Beispiel 2) 2,5 6,5 6,5
* Gew.-% Polyisocyanat 2 5,2 5,2
* Gew.-% Wasser 4,7 4,7 4,7
* Gew.-% Pyrophosphat 0,26 0,68 0,68 Stehzeit (min) 4,5 4 4,5
648 575
14
Tabelle VI
plattenförmiger Prüfling AA BB CC
Plattendicke (mm) 12,7 12,7 12,7
Dichte (g/cm3) 0,7369 0,6888 0,7209
Bruchmodul (MPa) 51,44 55,86 76,35
1 Polymethylenpolyphenylpolyisocyanat eines Äquivalentgewichts von 139 und einer Funktionalität von 3,0, das etwa 35% Methylenbis-
(phenylisocyanat) enthält und bei einer Temperatur von 25° C eine Viskosität von 700 mPas aufweist.
* Berechnet auf das Trockengewicht der Holzschnipsel.
Beispiel 7
Dieses Beispiel veranschaulicht die Herstellung einer Reihe von aus teilchenförmigen Stoffen bestehenden Platten unter Verwendung von Polyisocyanatbindemitteln in Kombination mit den verschiedensten handelsüblichen Phosphaten in Mengen entsprechend etwa 0,7 Gew.-% Phosphor in der Bindemittelbzw. Leim-Harz-Kombination.
Die verschiedenen Prüflinge werden unter Verwendung der in Tabelle VII angegebenen Bestandteile in den a.a.O. angegebenen Mengen (sämtliche Angaben «Teile» bedeuten «Gewichtsteile») entsprechend Beispiel 1, jedoch mit der Ausnahme, dass 20 kein Emulgator mitverwendet und zunächst auf die Schnipsel Wasser und dann das mit dem Trennmittel gemischte Isocyanat gesprüht wird, hergestellt. Sämtliche Prüflinge lassen sich ohne Schwierigkeiten entformen und zeigen keine Neigung zum Haftenbleiben an den bei ihrer Herstellung verwendeten Stahlplatten. Im Gegensatz dazu bleibt eine in entsprechender Weise, jedoch ohne Mitverwendung eines Phosphattrennmittels hergestellte Vergleichsplatte an den bei ihrer Herstellung verwendeten Stahlplatten haften und lässt sich nicht ohne Beschädigung der Plattenoberfläche entformen.
VII
plattenförmiger Prüfling
DD
EE
FF
GG
HH
n
JJ
KK
Holzschnipsel (entsprechend Beispiel 1)
1440
1440
1440
1440
1440
1440
1440
1440
Wassergehalt der Holzschnipsel
60
60
60
60
60
60
60
60
Polyisocyanat (entsprechend Beispiel 1)
i 86,4
86,4
86,4
86,4
86,4
86,4
86,4
86,4
zugesetztes Wasser
120
120
120
120
120
120
120
120
saures Tridecylphosphat Trennmittel I1 Trennmittel EP Trennmittel III3 Trennmittel IV4 Trennmittel V5 Trennmittel VI6 Laurylpyrophosphat7
8,33
11,66
8,64
12,96
17,28
5,75
16,4
8,6
* Gew.-% Polyisocyanat
6
6
6
6
6
6
6
6
* Gew.-% Wasser
12
12
12
12
12
12
12
12
Stehzeit (min)
4
4
4
4
4
4
4
4
Plattendicke (mm)
12,7
12,7
12,7
12,7
12,7
12,7
12,7
12,7
1 Saures Alkylphosphat aus Laurylalkohol, der vorher mit 3 Molanteilen Äthylenoxid umgesetzt wurde.
2 Saures Laurylphosphat.
3 Saures Alkylphosphat von äthoxyliertem Laurylalkohol.
4 Saures Alkylphosphat eines äthoxylierten, in der Kettenmitte verzweigten aliphatischen Alkohols.
5 Saures Alkylphosphat von n-Octylalkohol.
6 Saures Alkylphosphat von äthoxyliertem Laurylalkohol.
7 Hergestellt gemäss Herstellungsbeispiel 5.
* Berechnet auf das Trockengewicht der Holzschnipsel.
15 648 575
Beispiel 8 Beschädigung und ohne merkliches Haftenbleiben an den Form-Unter Verwendung der Phosphattrennmittel des Beispiels 7 platten entformen. Die unter Verwendung höherer Konzentra-und unter Anwendung des im Beispiel 7 durchgeführten Verfah- tionen an Phosphattrennmitteln hergestellten Prüflinge gleiten rens, jedoch mit geringeren Konzentrationen an den Trennmit- beim Entformen aus den Formplatteninnenraum heraus, die teln in der Bindemittel- bzw. Leim-Harz-Kombination werden 5 unter Verwendung der niedrigeren Konzentrationen an Phos-weitere plattenförmige Prüflinge hergestellt. Die verschiedenen phattrennmitteln hergestellten Prüflinge (OO, QQ und UU) Bestandteile und ihre Mengen (sämtliche Angaben «Teile» benötigen beim Entformen eine Hilfestellung, z. B. ein Herausbedeuten «Gewichtsteile») finden sich ebenso wie die Angaben klopfen aus den Formplatten, um eine wirksame Trennung zu über die physikalischen Eigenschaften verschiedener Prüflinge in gewährleisten. Sämtliche fertigen plattenförmigen Prüflinge der folgenden Tabelle VIII. Sämtliche Prüflinge lassen sich ohne 10 besitzen eine Stärke von 12,7 mm.
Tabelle VHI
plattenförmiger Prüfling
LL
MM
NN
OO
PP
QQ
Verwendete Stoffe und Substanzen
Holzschnipsel
920
920
920
920
920
920
Wassergehalt der Holzschnipsel
80
80
80
80
80
80
Polyisocyanat (vgl. Beispiel 1)
46
46
46
46
46
46
zugesetztes Wasser
58
58
58
58
58
58
Trennmittel VI (entsprechend Beispiel 7)
-
-
-
-
4,83
2,3
Trennmittel V (entsprechend Beispiel 7)
-
-
1,6
0,78
-
-
Trennmittel I (entsprechend Beispiel 7)
3,36
1,62
-
-
-
-
Trennmittel IV (entsprechend Beispiel 7)
-
-
-
-
-
-
einbasisches Tridecylphosphat (entsprechend Beispiel 7)
—
—
—
. -
-
Trennmittel III (entsprechend Beispiel 7)
-
-
-
-
-
% P im Bindemittel1
0,4
0,2
0,4
0.2
0,4
0,2
Stehzeit (min)
4
4
4
4
4
4
Physikalische Eigenschaften
Dichte (g/cm3)
0,6953
nicht untersucht
0,7369
nicht untersucht
0,7353
nicht untersucht
Bruchmodul2 (MPa)
45,7
nicht untersucht 41,62
nicht untersucht 44,64
nicht untersucht
Elastizitätsmodul2 (MPa-103)
3,05
nicht untersucht
2,9
nicht untersucht
2,93
nicht untersucht
Innere Bindung in trockenem Zustand2 (MPa)
1,33
nicht untersucht
1,46
nicht untersucht
1,36
nicht untersucht plattenförmiger Prüfling
RR SS TT UU W WW
Verwendete Stoffe und Substanzen
Holzschnipsel
920
920
920
920
920
920
Wassergehalt der Holzschnipsel
80
80
80
80
80
80
Polyisocyanat (vgl. Beispiel 1)
46
46
46
46
46
46
zugesetztes Wasser
58
58
58
58
58
58
Trennmittel VI (entsprechend Beispiel 7) -
648 575
16
plattenförmiger Prüfling
RR SS TT UU VV WW
Trennmittel V (entsprechend Beispiel 7) - - - - - -
Trennmittel I (entsprechend Beispiel 7) - - - - - -
Trennmittel IV (entsprechend Beispiel 7) - - - - 5,11 2,42 einbasisches Tridecylphosphat
(entsprechend Beispiel 7) - - 3,67 1,136 - -
Trennmittel III (entsprechend Beispiel 7) 3,67 1,77 - - - -
% P im Bindemittel1 0,4 0,2 0,4 0,2 0,4 0,2
Stehzeit (min) 4 4 4 4 4 4
Physikalische Eigenschaften
Dichte (g/cm3)
Bruchmodul2 (MPa)
Elastizitätsmodul2 (MPa-103)
Innere Bindung in trockenem Zustand2 (MPa)
0,6984 nicht untersucht 0,7401
42,46 nicht untersucht 43,73
2,93 nicht untersucht 2,99
1,17 nicht untersucht 1,5
nicht untersucht 0,7145
nicht untersucht 46,26 nicht untersucht 3,02
nicht untersucht 1,26
nicht untersucht nicht untersucht nicht untersucht nicht untersucht
1 % P in der Kombination Polyisocyanat-Phosphat.
2 Die Untersuchungen erfolgen entsprechend der US-Standardvorschrift ASTM-1037-72.
Beispiel 9 der angegebenen Menge Wasser, dann mit dem Phenol-Formaldehyd-Harz und schliesslich mit Polyisocyanat besprüht. Im Falle
Dieses Beispiel veranschaulicht die Verwendung einer erfin- der Vergleichsplatte BBB werden die Schnipsel mit Wasser und dungsgemässen Bindemittel- bzw. Leim-Harz-Kombination dann mit dem Phenol-Formaldehyd-Harz besprüht. Die platten-
zusammen mit einem bekannten Phenol-Formaldehyd-Harz- förmigen Prüflinge XX und ZZ zeigen keine merkliche Haftung bindemittel oder -leim. an den Formplatten nach dem Ausformen, schwerwiegende
Sämtliche 12,7 mm starken Prüflinge werden entsprechend Haftungsprobleme treten dagegen bei den plattenförmigen Prüf-
Beispiel 1 hergestellt, wobei jedoch die im folgenden beschriebe- lingen YY, AAA und BBB auf. Die physikalischen Eigenschaf-
nen Modifikationen durchgeführt und die verschiedenen 40 ten der verschiedenen plattenförmigen Prüflinge finden sich
Bestandteile gemäss Tabelle iXin den a.a.O. angegebenen ebenfalls inTabelle IX. Es zeigt sich, dass die plattenförmigen
Mengen (sämtliche Angaben «Teile» bedeuten «Gewichtsteile») Prüflinge XX und ZZ Eigenschaften, wie sie erfindungsgemäss verwendet werden. Bei den Prüflingen YY und ZZ wird das hergestellte plattenförmige Gebilde aus teilchenförmigen Stof-
Phenol-Formaldehyd-Harz der Isocyanatemulsion einverleibt. fen aufweisen, besitzen. Darin sind sie eindeutig den plattenför-
Im Falle des Prüflings AAA werden die Schnipsel zunächst mit 45 migen Vergleichsprüflingen YY, AAA und BBB überlegen.
Verwendete Stoffe und Substanzen Holzschnipsel
Wassergehalt der Holzschnipsel
Phenol-Formaldehyd-Harz1
Polyisocyanat (entsprechend Beispiel 1)
zugesetztes Wasser
Emulgator2
Laurylpyrophosphat3
* Gew.-% Harz
* Gew.-% Wasser
Tabelle IX
plattenförmiger Prüfling
XX YY ZZ AAA BBB
1920 1920 1920 1920 1920
80 80 80 80 80
96 96 96 192
96 48 48 48'
208 160 160 160 112
2,4 2,4 2,4
9,6 - 4,8 -
5 5 5 5 5
15 15 15 15 15
17
648 575
Tabelle IX
plattenförmiger Prüfling
XX
YY
ZZ
AAA
BBB
* Gew.-% Phosphat
0,5
_
0,25
Plattentemperatur (°C)
176,7
176,7
176,7
176,7
. 176,7
Stehzeit (min)
5,5
5,5
5,5
5,5
5,5
Physikalische Eigenschaften
Dichte (g/cm3)
0,6680
0,6857
0,7145
0,7129
0,6632
Bruchmodul4 (MPa)
25,66
21,1
23,34
22,85
19,47
Elastizitätsmodul4 (MPa-103)
2,18
2,11
2,5
2,24
2,12
Innere Bindung in trockenem Zustand4 (MPa)
1,2
1,11
1,07
1,18
0,7
Innere Bindung in nassem Zustand5 (MPa)
0,55
0,45
0,43
0,35
0,15
1 Handelsübliches Produkt in Form einer wässrigen Suspension eines Feststoffgehalts von 50%.
2 Wässrige Lösung des Natriumsalzes eines Styrol-Maleinsäureanhydrid-Mischpolymerisats eines Feststoffgehalts von 30%.
3 Hergestellt gemäss Herstellungsbeispiel 4.
4 Die Untersuchungen erfolgen gemäss der US-Standardvorschrift ASTM-1037-72.
5 Die Untersuchungen erfolgen gemäss der deutschen Vorschrift V-100.
* Berechnet auf das Trockengewicht der Holzschnipsel.
30
Beispiel 10
Eine Serie von Proben von Holzspanplatten wurde hergestellt unter Verwendung eines Gemisches von einem Polymethylen-polyphenyl-polyisocyanat und einem Säure-Phosphat als Bindemittel. Das verwendete Polyisocyanat war in allen Fällen Poly-methylen-polyphenyl-polyisocyanat, welches ungefähr 48 Gew.-% an Methylenbis(phenyl-isocyanat) enthielt und ein Isocyanat-Äquivalent von 134,5 und eine Viskosität bei einer Temperatur von 25° C von 173 mPa-s aufwies. Es wurde jeweils in jedem Fall ein anderes Säure-Phosphat verwendet, jedoch waren alle Säure-Phosphate Gemische von Disäure-Phosphaten
O
T
(RO)-P(OH)2
35
40
45
kaltgewalzten Stahlplatten, die eine Ausdehnung von 60,96 cm x 91,44 cm hatten, und unter Verwendung eines Formrahmens mit einer lichten Weite von 46,99 cm X 76,2 cm. Ein Blatt Aluminiumfolie wurde zwischen j ede Stahlplatte und die angrenzenden Oberflächen der Spanplattenmatte eingelegt. Die Plattentemperatur betrug 76,6° C, und die Presszeit betrug 2,5 min bei wenigstens etwa 3,402 MPa in allen Fällen. Nachdem die Spanplatten, welche mit Aluminiumfolie in Kontakt waren, aus den Platten der Presse entfernt waren, wurde die relative Leichtigkeit bewertet, mit der die Aluminiumfolie von der Spanplatte entfernt werden konnte und als «hervorragend» (kein Widerstand beim Entfernen), «gut» (kein Widerstand beim Abschälen der Folie), oder «schwach» (einiger Widerstand, jedoch konnte die Folie abgeschält werden ohne zu zerreissen oder durch andere Beschädigung der Folie) bezeichnet.
und Monosäure-Phosphaten
O
î
(RO)2P(OH),
wobei R jeweils die Bedeutung hat, welche in der weiter unten stehenden Tabelle 10 angegeben ist.
Das Verfahren zur Herstellung der Spanplattenprobe war in allen Fällen wie folgt:
Eine Charge von 2500 g Douglastannenspänen wurde besprüht mit einem Gemisch aus 112 g des weiter oben genannten Polyiso-cyanates, dem Säure-Phosphat in einer Menge, welche dem Verhältnis entsprach, das in der weiter untenstehenden Tabelle X angegeben ist, und 40 bis 50 g Freon RH (Trichlor-fluormethan), wobei das Verfahren und die Apparaturen verwendet wurden, welche in Beispiel 1 beschrieben sind. Nachdem das Sprühen und Mischen mit Polyisocyanat beendet war, wurde eine Teilmenge (2156 g) der behandelten Späne dazu verwendet, um eine Spanplatte herzustellen, welche eine Dicke von 0,952 cm hatte, wobei das Verfahren zur Anwendung kam, welches in Beispiel 1 beschrieben wurde, aber unter Verwendung von
Tabelle X
50
55
60
65
R im Säure-Phosphat
% w/w P im % w/w Säure-Bindemittel1 Phosphat im Bindemittel1
Leichtigkeit beim
Entfernen
2c12h25(och2chz>3
0,6
9,7
hervorragend
3c12h2s(och2ch2^3
0,6
10,6
hervorragend
4c12h25(OCH2chz)3
0,6
13,6
hervorragend c8h17-
0,5
4,6
hervorragend
S2-Ethylhexyl
1,2
10
gut
6Tridecyl
0,8
10
hervorragend
1 Bindemittel = Polyisocyanat + Säure-Phosphat
2 Fosterge A2523; Textilana
3 Tryfac 325A; Emery Industries
4 Tryfac 525A; Emery Industries
5 Mobil Corporation
6 Mobil Corporation
648 575
18
Beispiel 11
Unter Verwendung des in Beipiel 10 beschriebenen Verfahrens mit der einzigen Änderung, dass das Polyisocyanat in einer ersten Sprüh- und Misch-Operation auf die Holz-Späne gesprüht wurde, wurden die so behandelten Späne anschliessend in einer zweiten Operation mit 15,27 g bis-2-Ethylhexyl-pyrophosphor-säure
0 O
î î
[RO—P—O—P—OR;
1 I
OH OH
R = 2-Ethylhexyl] in 50 g Freon RI 1 besprüht. Die erhaltenen Spanplatten wiesen eine Leichtigkeit beim Entfernen der Aluminium-Folie auf, welche als «hervorragend» bewertet wurde.
M
Claims (17)
- 648 5752PATENTANSPRÜCHE1. Verfahren zur Herstellung von Platten aus teilchenförmi-gem organischem Material, das mit organischem Polyisocyanat in Berührung gebracht und danach unter Wärme- und Druckeinwirkung zu Platten geformt wird, dadurch gekennzeichnet, dass man das teilchenförmige Material ausser mit organischem Poly-isocyanat auch mit, bezogen auf 100 Gewichtsteile organisches Polyisocy anat, 0,1 bis 20 Gewichtsteilen Phosphat, bestehend aus a) einem Phosphorsäurederivat der FormelOÎRO P OH (I)OHoderOT(RO)2P—OH (II)worin R jeweils für einen Alkylrest mit 8 bis einschliesslich 35 Kohlenstoffatomen, einen Alkenylrest mit 8 bis einschliesslich 35 Kohlenstoffatomen oder einen Rest der FormelR'-(0-CH-CH-KA Bin welcher R' einen Alkylrest mit 8 bis einschliesslich 35 Kohlenstoffatomen darstellt, einer der Reste A und B für ein Wasserstoffatom und der andere für ein Wasserstoffatom oder einen Methylrest steht und n eine Zahl eines Durchschnittswerts von 1 bis 5 darstellt, steht, oder einem Ammonium-, Alkalimetall- oder Erdalkalimetallsalz davon;b) einem von Phosphorsäurederivat der Formel I und/oder II abgeleiteten Pyrophosphat;c) einem von Phosphorsäurederivat der Formel I oder II abgeleiteten O-Monoacylderivat der FormelOÎRO P OCORj (V)OHoderOî(RO)2P—OCORi (VI);worin R die angegebene Bedeutung besitzt und Ri einen einwertigen Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis einschliesslich 12 Kohlenstoffatomen darstellt;d) einem Carbamoylphosphat der FormelOîR2NHCO—O—P(OR) (VII)OHworin R die angegebene Bedeutung besitzt und R2 einen einwertigen Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 12 Kohlenstoffatomen oder einen durch mindestens eine Gruppe der FormelOî-NHCÖO-P(OR)2mit R in der angegebenen Bedeutung substituierten Kohlenwasserstoffrest darstellt, oder einem Ammonium-, Alkalimetalloder Erdalkalimetallsalz davon;e) einem Polyphosphat der FormelO Oî îRO—P—O—P(OR)2 (VIII)O—P(OR),4 o oderO O Oî î î(RO)2P—O—P—O—P(OR)2 (IX)oî0-P(0R)2worin R die angegebene Bedeutung besitzt;f) einem Polyphosphat der FormelOT[ROP—0]m (X)worin R die angegebene Bedeutung besitzt und m eine ganze Zahl darstellt, oder g) einer Mischung aus zwei oder mehr Verbindungen, die aus den unter a) bis f) hievor genannten Verbindungen ausgewählt sind, in Berührung bringt.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man Polyisocyanat verwendet, das zu 25 bis 90 Gew.-% aus Methylenbis-(phenylisocyanat) undzum Rest aus oligomeren Polymethylenpolyphenylpolyisocyanaten einer Funktionalität über 2 besteht.
- 3. Verfahrennach Anspruch2, dadurch gekennzeichnet, dass das Polyisocyanat zu 35 bis 65 Gew.-% aus Methylenbis-(phenyl-isocyanat) besteht.
- 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als Phosphat ein Gemisch aus Lauryldihydrogenphosphat und Dilaurylhydrogenphosphat verwendet.
- 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als Phosphat ein durch Entfernen von Kondensationswasser aus einem Gemisch aus Lauryldihydrogenphosphat und Dilaurylhydrogenphosphat gebildetes Pyrophosphat verwendet.
- 6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als Phosphat ein Gemisch aus Oleyldihydrogenphosphat und Dioleylhydrogenphosphat verwendet.
- 7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als Phosphat ein durch Entfernen von Kondensationswasser aus einem Gemisch aus Oleyldihydrogenphosphat und Dioleylhydrogenphosphat gebildetes Pyrophosphat verwendet.
- 8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als teilchenförmiges organisches Material Holzschnipsel verwendet.
- 9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man das Polyisocyanat und das Phosphat in Form einer wässrigen Emulsion gleichzeitig auf das teilchenförmige organische Material appliziert.5101520253035404550556065
- 10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass man eine zusätzlich einen Emulgator enthaltende wässrige Poly-isocyanatemulsion verwendet.
- 11. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man das Polyisocyanat und das Phosphat getrennt mit dem teilchenförmigen organischen Material in Berührung bringt.
- 12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass man das Polyisocyanat und das Phosphat jeweils in Form einer wässrigen Dispersion zum Einsatz bringt.
- 13. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass man das teilchenförmige organische Material vor dem Inberührungbringen mit dem Polyisocyanat und dem Phosphat mit Wasser in Berührung bringt.
- 14. Lagerungsstabile, als Bindemittel verwendbare Masse in Form eines Gemisches aus a) einem Polyisocyanat, das zu 25 bis 90 Gew.-% aus Methylenbis-(phenylisocyanat) und zum Rest aus oligomeren Polymethylenpolyphenylpolyisocyanaten einer Funktionalität über 2,0 besteht, und b) pro 100 Gewichtsteile Polyisocyanat 0,1 bis 20 Gewichtsteilen eines durch Entfernung von Kondensationswasser aus einem Phosphorsäurederivat der Formel0îRO P OH1OHoderOt(RO)2P—OHworin R jeweils für einen Alkylrest mit 8 bis einschliesslich 35 Kohlenstoffatomen, einen Alkenylrest mit 8 bis einschliesslich 35 Kohlenstoffatomen oder einen Rest der FormelR'-CO-CH-CH-H A Bin welcher R' einen Alkylrest mit 8 bis einschliesslich 35 Kohlenstoffatomen darstellt, einer der Reste A und B für ein Wasserstoffatom und der andere für ein Wasserstoffatom oder einen Methylrest steht und n eine Zahl eines Durchschnittswerts von 1 bis 5 darstellt, steht, oder aus einer Mischung aus zwei oder mehr solchen Phosphorsäurederivaten erhältlichen Pyrophosphats.
- 15. Masse nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass das Pyrophosphat ein durch Entfernen von Kondensationswasser aus einem Gemisch aus Lauryldihydrogenphosphat und Dilaurylhydrogenphosphat erhältliches Pyrophosphat ist.
- 16. Masse nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass das Pyrophosphat ein durch Entfernen von Kondensationswasser aus einem Gemsich aus Oleyldihydrogenphosphat und Dioleyl-hydrogenphosphat erhältliches Pyrophosphat ist.
- 17. Masse nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass sie zusätzlich einen Emulgator enthält.
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