CH88686A

CH88686A - Verfahren zur Isolierung von Arecolin.

Info

Publication number: CH88686A
Authority: CH
Inventors: Sandoz Chemische Fabri Vormals
Original assignee: Chem Fab Vormals Sandoz
Priority date: 1918-10-25
Filing date: 1918-10-25
Publication date: 1921-03-16

Description


      Verfahren    zur Isolierung von     Arecolin.       ' Gegenstand der     vorliegenden    Erfindung  ist ein Verfahren zur Isolierung von Are  eolin aus pflanzlichem Ausgangsmaterial,  zum Beispiel aus der Droge     Betelnuss,    Semen       arecae,    oder einer Mischung von daraus be  reiteten geeigneten Extrakten und natürlicher       Zellsubstanz,    z. B. Blattpulver.  



  Das Verfahren beruht darauf, dass man  durch     Zusatz.    von sauer wirkenden     Reagentien     das Alkaloid in natürlicher     Zellsubstanz     gegenüber mit     Wasser    nicht mischbaren,       niedrigsiedenden    Fettlösungsmitteln fixiert,  worauf man dem Material durch erschöpfende       Vorextraktion    mit einem dieser Fettlösungs  mittel die löslichen, nichtbasischen     Begleit-          stoffe    des Alkaloides     en6zieht,

      dann das so       vorgereinigte        Extraktionsgut    in neuen Men  gen     Fettlösungsmittel    suspendiert und alka  lisch macht,     worauf    man das in Freiheit ge  setzte     Alkaloid    aus der     Zellsubstanz    heraus  löst und     den    so     ",e-\vonnenen        alkaloidhaltigen     Extrakt' vollständig einengt.

   Man behandelt  den Rückstand mit wenig Äther, der     Are-          caidin-    und     Farbstoffkristalle    ungelöst lässt,  filtriert die dunkelgelbe ätherische Lösung  ab und verjagt den Äther     vollständig.    Aus    dem hinterbleibenden 01, das ein hochprozen  tiges     Arecolin    darstellt, kann das Alkaloid  leicht und nach bekannten Methoden rein  gewonnen werden, zum Beispiel durch Neu  tralisation mit verdünnter Bromwasser  stoffsäure, Filtration der Lösung von un  löslichen Flocken, Eintrocknen der Salz  lösung und Umkristallisation des     Arecolin-          hydrobromids    aus Alkohol.  



  Die     Vorextraktion    wird beschleunigt und       vollständiger        durch    Zusatz von 1 bis 7 %  Alkohol zu dem Fettlösungsmittel, ohne dass  Alkaloid mit herausgelöst wird.  



       Beispiel     2 kg staubfein gepulverte     Arecanuss    wird  in einer Mischtrommel mit einer     lauerarmen     Lösung von 200     gr    kristallisiertem Alumi  niumsulfat in 250     cmd    'Wasser innig ver  mischt, hierauf mit 0,8 Liter Benzol ange  feuchtet und im     Perkolator    durch     Extraktion     mit Benzol, das 3 % Alkohol enthält, erschöp  fend von 01 und andern nichtbasischen     Stöf-          fen    befreit.

   Man rührt nun das Extraktions  gut mit 6 Liter Benzol an, fügt 200     gr     wasserfreies     Kaliumkarbonat    zu der beweg  ten Suspension und leitet nach zweistündiger      -Einwirkung     unter    fortgesetztem Umrühren  50     gr    gasförmiges Ammoniak     eüi.        1Tach    zwei  weiteren Stunden Einwirkung der Alkalien  auf die suspendierte     Zellsubstanz    wird der       Benzolextrakt    auf der     Nutsche    abgesaugt  und     mit    Benzol in Portionen von einem hal  ben Liter erschöpfend nachgewaschen.

   Der       sogewonnene    Extrakt     wird    nun vollständig       eingeengt,    zuletzt im Vakuum bei -gewöhn  licher Temperatur.     wobei    sieh das     Arecaidin     und Farbstoff kristallinisch ausscheiden. Das       Roharecolin,    welches die Kristalle als ein  dunkelgelbes 01 umgibt, wird nun mit etwa  100<I>en?</I> Äther, der die Ausscheidungen un  gelöst     lässt,    aufgenommen, worauf man fil  triert, den Äther verjagt und das     Arecolin     mit     verdünnter        Bromwasserstoffsäure    neu  tralisiert.

   Die hellgelbe Salzlösung wird durch       Filtration    von unlöslichen braunen Flocken  getrennt und dann eingetrocknet, wobei sie  das     Arecolinhydrobromid    als Kristallmasse       hinterlässt.    Einmalige Umkristallisation aus       Alkohol    liefert das     Alkaloidsalz    in nein  weissen Prismen vom     Schmelzpunkte    170,5  bis 171  .

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Isolierung von Arecolin aus pflanzlichem Ausgangsmaterial, dadurch gekennzeichnet, dass man durch Zusatz von sauer wirkenden Reagentien das Alkaloid in natürlicher Zellsubstanz gegenüber mit Wasser nicht inisehbaren, niedri-siedenden Fettlösungsmitteln fixiert,

worauf man dem Material durch erschöpfende Vorextraktion mit einem dieser Fettlösungsmittel die lös lichen nichtbasischen Begleitstoff des Alka- loides entzieht, dann das so vorgereinigte Extraktionsgut in neuen Mengen Fettlösungs mittel suspendiert und alkalisch macht, wor auf man das in Freiheit gesetzte Alkaloid aus der Zellsubstanz herauslöst, den so ge wonnenen alkaloidhaltigen Extrakt vollstän dig einengt, aus dem teilweise kristallinen Rückstande das ölige Roharecolin mit wenig Äther aufnimmt;

von den darin unlöslichen Ausscheidungen filtriert und den Äther ver jagt. UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man zur Isolierung von Arecolin die Droge als Ausgangs material verwendet. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man zur Isolierung, von Arecolin eine Mischung eines geeigne ten, aus der Droge bereiteten Extraktes und natürlicher Zellsubstanz verwendet.

3. Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man zur Beschleu nigung und Vervollständigung der Vor extraktion von angesäuerter Droge dem Fettlösungsmittel 1 bis 7 '/o Alkohol zu setzt.