CH88696A - Verfahren zur Isolierung von Physostigmin. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Isolierung von     Physostigmin.       Gegenstand der vorliegenden Erfindung  ist ein Verfahren zur Isolierung von     Phy-          sostigmin    aus pflanzlichen Rohstoffen, z. B.  aus der Droge     Faba        calabarica    oder aus  einer Mischung von daraus bereiteten ge  eigneten Extrakten und natürlicher     Zellsub-          stanz,    z. B. Blattpulver.  



  Das Verfahren beruht darauf, dass man       durch    Zusatz von sauer wirkenden     Reagen-          tien    das Alkaloid in natürlicher     Zellsub-          stanz    gegenüber mit Wasser nicht misch  baren, niedrig siedenden Fettlösungsmitteln  fixiert, worauf man dem Material durch er  schöpfende     Vorextraktion    mit einem dieser  Fettlösungsmittel die löslichen, nicht ba  sischen Begleitstoffe     cles        Alkaloides    entzieht.

    dann das so     vorgereinigte    Extraktionsgut in  neuen Mengen Fettlösungsmittel     suspendiert     und alkalisch macht, worauf man das in       Freiheit    gesetzte Alkaloid aus der     Zellsub-          stanz    herauslöst und den so     gewonnenen          alkaloidhaltigen    Extrakt bei niedriger Tem  peratur vollständig einengt.

   Die Trennung  des     Rohalkaloidgemisches    in die einheit  lichen Basen und die     Reindarstellung    des       Physostigmins    kann auf bekannte Weise         (Polonovski,        Bull.    de la     Soc.        chim.    de     France          [4j,        17,    244--256     [_7.914];        Chem.        Centralbl.     1915, 11,     11h7)    gesehen.

   Der ölige Rückstand,  aus dem sich manchmal bereits Kristalle  von     Geneserin        @Polonovski,        loc.        cit.)    aus  scheiden, wird zum Beispiel mit wenig  Äther behandelt, wobei     reichlich        Geneserin     auskristallisiert, während das     Physostigmin     in Lösung geht. Das     Physostigmin    wird aus  der Lösung mit ätherischer     Salicylsäure    ab  geschieden und durch     Umkristallisier    en des       Salicylates,    z. 13. aus absolutem Alkohol,  einheitlich und rein erhalten.  



  <I>Beispiel:</I>  2 kg staubfein gepulverte     Fabae        calaba-          ricae    werden in der Mischtrommel mit       250        gr    einer lauwarmen 40      öigen        Oxalsäure-          lösung        während    einer Stunde gründlich       durchmischt,    dann mit<B>0,8</B> Liter Benzol be  feuchtet     und    im     Perkolator    mit Benzol er  schöpfend extrahiert.

   Der so erhaltene Vor  extrakt ist vollständig frei von Alkaloid, er  hat nur die nicht basischen löslichen Be  gleitstoffe der Basen, wie Fette und Wachs,       entfernt.    Man suspendiert nun das Extrak  tionsgut, in 6 Liter Benzol und leitet in die      durch     Umrührei    lebhaft bewegte Suspen  sion gasförmiges Ammoniak ein, bis eine       abfiltrierte    Probe der     Zellsubstanz    gerade  bleibende     cletitlie#li    alkalische Reaktion auf  weist, wozu et     va    40     gr        Ammoniakgas     pro 1     Kilogramm    angewandter Droge aus  reichen.

   Nach einstündiger Einwirkung des  Ammoniaks     saugt    man den     dünnen    Brei  auf     der        Nutsche    ab und wäscht mit Benzol  in Portionen von     1/.    Liter erschöpfend nach,  oder     man    füllt. das abgesaugte alkalische  Extraktionsgut in einen     Perkolator,    v     ervoll-          ständi1t    durch     Perkolieren    mit Benzol die  Extraktion des in Freiheit gesetzten     Alka-          loides    und dampft den gesamten Extrakt  unter vermindertem Druck unterhalb 1101  vollständig ein.

   Beim Stehen in der Kälte  scheidet sich aus dem öligen     Rückstande     manchmal bereits     Geneserin    in grossen Kri  stallen aus. Die Kristallisation des Genese  rins     wird    reichlich durch Behandeln des       Eindampfrückstandes    mit wenig Äther, der       vorwiegend    nur     Physostigmin    aufnimmt.

    Nach einigem Stehen in der Kälte filtriert  man     von    den     Geneser        inkr        istallen    ab und  versetzt nun die ätherische Lösung des     Roh-          physostigniiris    mit einem     Überschusse    von  ätherischer     Salizylsäure.    Das     Physostigmin-          salizylat    fällt dabei als kristallines Pulver  aus.

   ES wird durch     Umkristallisieren    aus  absolutem Alkohol in schön ausgebildeten       Kristallen        vom    Schmelzpunkte     :1801        (korr.),     die auch in den übrigen Eigenschaften mit    dem     Physostigminsalizylate    der     Literatur          übereinstimmen,    gewonnen.

Claims (1)

1. <B>PATENTANSPRUCH:</B> Verfahren zur Isolierurig von Physostigmin, dadurch gekennzeichnet, dass man durch Zusatz von sauer wirkenden Reagentien das Alkaloid in natürlicher Zellsubstanz gegen über mit Wasser nicht mischbaren niedrig- siedeiiden Fettlösungsmitteln fixiert, worauf plan dem Material durch erschöpfende Vor extraktion mit einem dieser Fettlösungs mittel die löslichen,

   nicht basischen Begleit- stoffe des Alkaloides entzieht, dann das so vorgereinigte Extraktionsgut in neuen Men gen Fettlösungsmittel suspendiert und alka lisch macht, worauf man das in Freiheit ge setzte Alkaloid aus der Zellsubstanz heraus löst und den so gewonnenen alkaloidlialti- gen Extrakt bei niedriger Temperatur voll ständig einengt. UNTERANSPRÜCHE: 1.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man zur Iso lierung von Physostigmin die Droge als Ausgangsmaterial verwendet. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man zur Iso lierung von Physostigmin eine Mischung eines geeigneten, aus der Droge bereiteten Extraktes und natürlicher Zellsubstanz verwendet.