CH88692A

CH88692A - Verfahren zur Darstellung eines Alkaloidpräparates aus Brechnuss.

Info

Publication number: CH88692A
Authority: CH
Inventors: Sandoz Chemische Fabri Vormals
Original assignee: Chem Fab Vormals Sandoz
Priority date: 1918-10-25
Filing date: 1918-10-25
Publication date: 1921-03-16

Description


  Verfahren zur Darstellung eines     Alkalaldpräparates    aus     13reelinufi.       Gegenstand der vorliegenden Erfindung  ist ein Verfahren zur Darstellung eines Prä  parates, das die Alkaloide der     Brechnuss    frei  von fremden Beimischungen enthält. Das  Präparat soll als solches in der Therapie die  unreinen     Stryclinospräparate    ersetzen oder  als hochwertiges     Ausgangsmaterial    zur Bein  darstellung der     Bi'c('liilussallialoille    Strychnin  und     Brucin    dienen.  



  Das Verfahren beruht darauf, dass man  durch Zusatz von sauer     wirkenden        Reagen-          tien    zu pflanzlichen Ausgangsstoffen die Al  kaloide in natürlicher     Zellsubstanz    gegenüber  mit Wasser nicht mischbaren,     niedrigsieden-          den    Fettlösungsmitteln fixiert, worauf     nian     dem Material durch erschöpfende     Vorextrak-          tion    mit einem dieser Fettlösungsmittel die  löslichen nichtbasischen Begleitstoffe der  Alkaloide entzieht, dann das so     vorgereinigte     Extraktionsgut in neuen Mengen Fettlösungs  mittel suspendiert und alkalisch macht,

   wor  auf man die in Freiheit gesetzten Alkaloide  aus der     Zellsubstanz    herauslöst und den so  gewonnenen     alkaloidhaltigen    Extrakt zur  Trockne verdampft. Der Rückstand bestellt  aus dem Gemisch der     Brechnussalkaloide    und         enthii.lt    nur eine Spur nichtbasischer Ver  unreinigungen.

   Das reine     Basengemisch    kann  daraus nach bekannten Methoden zum Bei  spiel durch Aufnehmen mit verdünnter Säure  und Filtration der     Lösunl#-    von den in Säure       unlöslichen        Veriuireinigungen    abgetrennt  werden, oder es     dient    , als hochprozentiges       Ausgangsmaterial    zur direkten Trennung  und Isolierung der einheitlichen Alkaloide  auf bekannte     -N#@'eise,    zum Beispiel durch Auf  nehmen des     Brucins    aus dem     Alkaloidgernisch     mit starkem Alkohol,

   der Strychnin ungelöst       lo-isst.    Die getrennten Rohbacken können als  dann     durch        LTmhrist        allisieren    rein     1ewonnen          werden.     



  Zur Isolierung der     Strychnosälkaloide     nach dem beschriebenen Verfahren kann man  sowohl von der Droge selbst, wie auch. von  einer Mischung eines daraus bereiteten ge  eigneten Extraktes und natürlicher     Zell-          substanz,    z. B. Blattpulver, ausgehen.  



  Bei Verwendung eines nicht zu niedrig  siedenden Fettlösungsmittels führt     man    zur  Erhöhung des     Lösungsvermögens    sowohl die       Vorextraktion    zur Beseitigung der     nicht-          basiseben    löslichen     Begleitstoffe    der Alha:-    
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    loide, <SEP> wie <SEP> die <SEP> eigentliche <SEP> Extraktion <SEP> der <SEP> in
<tb>  Freiheit <SEP> gesetzten <SEP> Basen <SEP> zweckmässig <SEP> bei.
<tb>  <B>50,</B> <SEP> aus.
<tb>  



  <I>Beispiel</I>
<tb>  k@-# <SEP> feingepulverte <SEP> Strychnos <SEP> nux <SEP> vomica
<tb>  werden <SEP> in <SEP> einer <SEP> Alischtrommel <SEP> mit <SEP> 2I0 <SEP> -r
<tb>  50 <SEP>  @i@@er <SEP> Schwefelsäure <SEP> während <SEP> einer <SEP> Stunde
<tb>  ";rüncllieh <SEP> Gera <SEP> rheitet, <SEP> dann <SEP> mit <SEP> 0,8 <SEP> Liter
<tb>  Benzol <SEP> befeucbiet <SEP> und <SEP> im <SEP> Perkolator <SEP> mit
<tb>  etwa <SEP> 16 <SEP> Liter <SEP> Benzol <SEP> vorextrahlert.

   <SEP> Zur <SEP> Ver  eollständigung- <SEP> dieser <SEP> Vorextraktion <SEP> rührt
<tb>  man <SEP> das <SEP> Material <SEP> noch <SEP> etwa <SEP> zwei <SEP> Stunden
<tb>  mit <SEP> , <SEP> Liter <SEP> Benzol <SEP> bei <SEP> 50 <SEP>  , <SEP> saugt <SEP> ab, <SEP> wäscht
<tb>  mit <SEP> ? <SEP> Liter <SEP> warmem <SEP> Benzol <SEP> nach <SEP> und <SEP> be  seiti-t <SEP> so <SEP> den <SEP> letzten <SEP> Rest <SEP> der <SEP> nichtbasischen
<tb>  löslichen <SEP> Bebleitstoffe <SEP> der <SEP> Alkaloide. <SEP> Das
<tb>  Extraktionsgut <SEP> wird <SEP> nun <SEP> in <SEP> 10 <SEP> Liter <SEP> Benzol
<tb>  suspendiert <SEP> und <SEP> unter <SEP> Umrühren <SEP> mit <SEP> <B>350</B> <SEP> um3
<tb>  ?0 <SEP> '"ein <SEP> -vä"erigem <SEP> Ammoniak <SEP> tropfen  weise <SEP> versetzt.

   <SEP> Nach <SEP> zweistündiger <SEP> Einwir  kun<U>-</U> <SEP> des <SEP> Ammoniaks <SEP> saugt <SEP> man <SEP> auf <SEP> der
<tb>  Nutsclie <SEP> ab <SEP> und <SEP> -wäscht <SEP> mit <SEP> Benzol <SEP> von <SEP> 50
<tb>  in <SEP> Portionen <SEP> von <SEP> etwa <SEP> einem <SEP> halben <SEP> Liter
<tb>  erschöpfend <SEP> na-cli. <SEP> Der <SEP> so <SEP> gewonnene <SEP> allaloid  lialti-e <SEP> Extrald:

   <SEP> wird <SEP> nun <SEP> zur <SEP> Trockne <SEP> ver  dampft, <SEP> -wobei <SEP> das <SEP> Alkaloidgemisch <SEP> als <SEP> firnis  arti;"er <SEP> li,ücl@stancl <SEP> binterbleibt. <SEP> In <SEP> verdünn  ter <SEP> 2Iineralsii.iirf@ <SEP> löst <SEP> er <SEP> sich <SEP> beinahe <SEP> restlos;
<tb>  die <SEP> Salzlösizn@@, <SEP> wird <SEP> durch <SEP> Filtration <SEP> von <SEP> einer
<tb>  Spur <SEP> ungelöster <SEP> fettartiger <SEP> Substanz <SEP> befreit:
<tb>  und <SEP> enthält <SEP> dann <SEP> das <SEP> Basen <SEP> gemiseh <SEP> frei <SEP> von
<tb>  fremden <SEP> Beimist-hun.-en. <SEP> Hat <SEP> das <SEP> Verfahren
<tb>  ciie <SEP> holierun < der <SEP> reinen <SEP> Alkaloide <SEP> zum
<tb>  Zwe@#he, <SEP> so <SEP> Bann <SEP> die <SEP> Ileüügung <SEP> der <SEP> Basen
<tb>  über <SEP> das <SEP> Salz <SEP> unterbleiben;

   <SEP> man <SEP> behandelt
<tb>  den <SEP> Abda,mpfrürkstand <SEP> direkt, <SEP> zum <SEP> Beispiel     
EMI0002.0002     
  
    mit <SEP> absolutem. <SEP> Alkohol, <SEP> der <SEP> Bruein <SEP> aufniinnii;
<tb>  und <SEP> Strychnin <SEP> ungelöst <SEP> lässt, <SEP> und <SEP> reinigt <SEP> die
<tb>  so <SEP> voneinander <SEP> #Uetrennlen <SEP> lIolibasen <SEP> durch
<tb>  L <SEP> inluistallisation.

Claims

EMI0002.0003 I'A11J--T < -1-1#SI'I,L'CII <tb> Verfahren <SEP> zur <SEP> Da.rstelhuw# <SEP> reines <SEP> Alkaloi(1 präparates <SEP> aus <SEP> pfl:azizliclien <tb> dadurch <SEP> @@ehennzeichnet, <SEP> da13 <SEP> nia.n <SEP> dunli <SEP> Zu satz <SEP> von <SEP> sauer <SEP> -wirkenden <SEP> @earenti@-n <SEP> die <tb> Alkaloide <SEP> in <SEP> natürlicher <SEP> 7,ellsiil)tanz <tb> über <SEP> finit <SEP> Wasser <SEP> nicht <tb> siedenden <SEP> Fettlösun-:.niitteln <SEP> fixiert, <SEP> worauf <tb> man <SEP> dein <SEP> @ateri;zl <SEP> durch <SEP> erselitipfende <SEP> Vor extral,:tion <SEP> mil: <SEP> einem <SEP> dieser <SEP> Fettlösnji--mittel <tb> die <SEP> löslichen, <SEP> nic-litliasiselien <SEP> Be-leitstoffe <SEP> der <tb> Alhaloide <SEP> entzieht, <SEP> dann <SEP> das <SEP> so <SEP> vor-;ereini,-,-te <tb> Extraktionsgut:

<SEP> in <SEP> dein <SEP> Fettlösuri#"smittel <tb> suspendiert <SEP> und <SEP> alkaliseli <SEP> macht, <SEP> \vorauf <SEP> man <tb> die <SEP> in <SEP> Freiheit <SEP> gesetzten <SEP> Alkaloide <SEP> aus <SEP> der <tb> Zellsnbstanz <SEP> lierausl.öst <SEP> und <SEP> den <SEP> so <SEP> getvon nenen <SEP> alkaloidli < i.lti,",,en <SEP> Exl-ral@t <SEP> zur <SEP> Trockne <tb> -' <SEP> #rdampft. <tb> I'@sTI:I@l\ <SEP> s <SEP> I'Ia. <SEP> @-CIfL:

<tb> I. <SEP> Verfahren <SEP> "cmiiss <SEP> Pateniaaspru,-b, <SEP> dadurch <tb> gekennzeichnet, <SEP> dass <SEP> nian <SEP> zur <SEP> Dartellun@ des <SEP> Alkaloidprä.parates <SEP> die <SEP> natürlielie <tb> Droge <SEP> als <SEP> @usgan@smütel <SEP> verwendet. <tb> 2. <SEP> Verfahren <SEP> gemäss <SEP> Palentansprueli, <SEP> dadurch <tb> gekennzeichnet, <SEP> dafl <SEP> inan <SEP> zur <SEP> Darstellung <tb> des <SEP> AlkaloidprAparates <SEP> eine <SEP> Mischum-, <tb> eines <SEP> geei"iieteii, <SEP> aus <SEP> der <SEP> Dro@.e <SEP> bereita#t@#ii <tb> Extraktes <SEP> und <SEP> natürlicher <SEP> Zellsubsta.nz <tb> verwendet.