CH88687A - Verfahren zur Isolierung von Pilocarpin. - Google Patents

Verfahren zur Isolierung von Pilocarpin.

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CH88687A
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pilocarpine
alkaloid
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Sandoz Chemische Fabri Vormals
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Chem Fab Vormals Sandoz
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    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D405/00Heterocyclic compounds containing both one or more hetero rings having oxygen atoms as the only ring hetero atoms, and one or more rings having nitrogen as the only ring hetero atom
    • C07D405/02Heterocyclic compounds containing both one or more hetero rings having oxygen atoms as the only ring hetero atoms, and one or more rings having nitrogen as the only ring hetero atom containing two hetero rings
    • C07D405/06Heterocyclic compounds containing both one or more hetero rings having oxygen atoms as the only ring hetero atoms, and one or more rings having nitrogen as the only ring hetero atom containing two hetero rings linked by a carbon chain containing only aliphatic carbon atoms

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Description


  Verfahren zur Isolierung von     Pilocarpin.       Gegenstand der vorliegenden Erfindung  ist ein Verfahren zur Gewinnung     von        Pilo-          carpin    aus pflanzlichem     Ausgangsmaterial.     zum Beispiel aus der Droge     Folia        Jaborandi     oder aus einer Mischung von daraus bereite  ten geeigneten Extrakten und     natürlicher          Zellsubstanz,    z. B. Blattpulver.  



  Das Verfahren beruht darauf, dass man  durch Zusatz von sauer wirkenden     Reagentien     (las Alkaloid in natürlicher     Zellsubstanz     gegenüber mit Wasser nicht mischbaren,       niedrigsiedenden    Fettlösungsmitteln fixiert,  worauf man dem Material durch erschöpfende       Vorextraktion    mit einem dieser Fettlösungs  mittel die löslichen, nichtbasischen Begleit  stoffe des     Alkaloides    entzieht, dann das so       vorgereinigte    Extraktionsgut in neuen Men  gen Fettlösungsmittel suspendiert und alka  lisch macht,

   worauf man das in Freiheit ge  setzte Alkaloid aus der     Zellsubstanz    heraus  löst und den so gewonnenen Extrakt bei nie  driger Temperatur     vollständig    einengt. Das  hinterbleibende schwerflüssige 01 enthält ne  ben einer kleinen Menge nichtbasischer, in       verdünnter    Säure unlöslicher Stoffe das     Pilo-          carpin    samt seinen Begleitalkaloiden;

   es kann    aus dem     (iemisclie    nach bekannten     =Methoden,     zum Beispiel durch Aufnehmen mit ver  dünnter Salpetersäure und     LTmkristallisieren     seines Nitrates aus 90     %igem        Alkohol,        abge-          tremit        -und    vollkommen rein erhalten werden.  



  Die     Vorextraktion,    namentlich das Aus  ziehen des Blattfarbstoffes, wird     beselileunigt     und     vollständiger    durch Zusatz von 1 bis 7      'u          -Alkohol.    zu dem     Fettlösungsmittel,    ohne dass       Alkaloid        mit    herausgelöst wird.  



       Beispiel:     2 kg     feinr;epulv        erte        Jaborandiblä.tter    wer  den in der     Iiug;elmiilile    nach und nach mit  100     -r    lauwarmer, 25      \oi-@er        wässeriger          Oxalsäni.-elösung        vermischt.    hierauf mit  1,2 Liter Benzol     befeuehtet    und dann im       Perkolator    mit Benzol, das 5     Vol.-Prozent     Alkohol enthält,

       ersehöpfend    v     orextrahiert.     Man     vermischt    nun (las Extraktionsgut mit  300     -r        technischer        Magnesia,        mazeriert    mit  Benzol     ini        Perkolator    und extrahiert dann  die in Freiheit     -e5etzten    Basen erschöpfend.  Der     zuletzt    im     Vakuum    eingeengte Extrakt  hinterlässt ein     schwerflüssiges    01, das in ver  dünnter Salpetersäure bis auf eine Spur       niehtba.sischer    Stoffe in Lösung gebracht      wird.

   Aus dem beim Eindampfen der wäs  serigen     Salzlösung    erhaltenen     kristallinischen     Rohnitrat     lässt    sich reines     Pilocarpinnitrat    in  guter Ausbeute durch     Umkristallisieren    aus  90      öigem    Alkohol gewinnen.

Claims (1)

  1. <B>PATENTANSPRUCH:</B> Verfahren zur Isolierung von Pilocarpin aus pflanzlichem Ausgangsmaterial, dadurch gekennzeichnet, dass man durch Zusatz von sauer wirkenden Reagentien das Alkaloid in natürlicher Zellsubstanz gegenüber mit Was ser nicht mischbaren, niedrigsiedenden Fett lösungsmitteln fixiert, worauf man dem Ma terial durch erschöpfende Vorextraktion mit einem dieser Fettlösungsmittel die löslichen nichtbasischen Begleitstoffe des Alkaloides entzieht, dann das so vorgereinigte Extrak tionsgut in neuen Mengen Fettlösungsmittel suspendiert und alkalisch macht,
    worauf man das in Freiheit gesetzte Alkaloid aus der Zell- substanz Herauslöst und den so gewonnenen alkaloidhaltigen Extrakt hei niedriger Tem peratur vollständig einengt. UN TERAN SPRÜ CHE 1. Verfahren gemäss P'atentansprucli. dadurch gekennzeichnet, dass man zur Isolierung von Pilocarpin die Droge als AusganLs- material verwendet. 2.
    Verfahren gemäss Patentanspruch, daduveh gekennzeichnet, da.ss man zur Isolierung von Pilocarpin eine Mischung eines geei(- neten, aus der Droge bereiteten Extraktes und natürlieher Zellsubstanz verwendet. 3.
    Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man zur Beschleuni gung und Vervollständigung der Vor- extraktion von angesäuerter Dro-e dem Fettlösungsmittel 1. bis i 9 Alkohol zri- setzt.
CH88687D 1918-10-25 1918-10-25 Verfahren zur Isolierung von Pilocarpin. CH88687A (de)

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