CH88693A - Verfahren zur Isolierung von Aconitin. - Google Patents

Verfahren zur Isolierung von Aconitin.

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CH88693A
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aconitine
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Sandoz Chemische Fabri Vormals
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Chem Fab Vormals Sandoz
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D221/00Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one nitrogen atom as the only ring hetero atom, not provided for by groups C07D211/00 - C07D219/00
    • C07D221/02Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one nitrogen atom as the only ring hetero atom, not provided for by groups C07D211/00 - C07D219/00 condensed with carbocyclic rings or ring systems
    • C07D221/22Bridged ring systems

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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Description


  Verfahren zur Isolierung von     Aconitin.       Gegenstand der vorliegenden Erfindung  ist ein Verfahren zur Isolierung von     Aconi-          tin    aus pflanzlichem Ausgangsmaterial, z .B.       Aconitindroge,    wie Knollen von     Aconitum          Napellus    L oder einer Mischung von daraus  bereiteten geeigneten     Extrakten    und natür  licher Zeltsubstanz, z. B. Blattpulver.  



  Das Verfahren beruht darauf, dass     man     durch Zusatz von sauer wirkenden     Reagen-          tien    das Alkaloid in natürlicher Zeltsubstanz  gegenüber mit Wasser nicht mischbaren,  niedrig     siedenden    Fettlösungsmitteln fixiert,  worauf man dem Material durch erschöp  fende     Vorextrerktion    mit einem dieser Fett  lösungsmittel die löslichen, nicht basischen  Begleitstoffe des     Alkaloides    entzieht, dann  das so     vorgereinigte    Extraktionsgut in neuen  Mengen Fettlösungsmittel suspendiert und  alkalisch macht, worauf man das in Freiheit  gesetzte Alkaloid aus der Zeltsubstanz her  auslöst,

   den so gewonnenen     alkaloidhaltigen     Extrakt bei niedriger Temperatur auf ein  kleines Volumen einengt und daraus das  kristallisierte Alkaloid direkt isoliert.  



  Die     Vorextraktion    wird beschleunigt und  voltständiger durch Zusatz von 1-7 % Al-         koliol    zu dem Fettlösungsmittel, ohne     dass     Alkaloid mit herausgelöst wird.    <I>Beispiel:</I>    3 kg sorgfältig getrocknete und gepulverte  Knollen von     Aconituin        Napellus    L     werden     mit 450 ccm 8      %iger        Chlorwasserstoffsäure     angerührt,

   hierauf mit 1 Liter Äther ver  mischt und im     Perkolator    mit 5 % Alkohol       enthaltenclein    Äther erschöpfend     vorextra-          hiert.    Dann wird das Extraktionsgut in 6 Li  ter reinem Äther suspendiert, der bewegte Brei       nach    und nach mit     700    ccm 16     %igem        wässe-          rigemAmmoniak    versetzt, nach 2 Stunden auf  der     Nutsche    abgesaugt und mit Äther     por-          tionenweise    erschöpfend nachgewaschen.

    Beim     Einengen    auf ein kleines Volumen  scheidet sich das     Aconitin    in wohlausgebil  deten     lZristallen    teilweise aus. Spätere Aus  scheidungen bei weiterem Einengen sind.  amorph, lassen sich jedoch auf bekannte  Weise leicht auf reines     Aconitin    verarbeiten  und kristallisiert erhalten.

   Das kristallisierte  Präparat enthält 2,20 bis 2,30      lo    Stickstoff,  es schmilzt bei     197    bis 198   und dreht die  Ebene des polarisierten Lichtes nach rechts,           (al        L        in'(@        \inniger,    absolut alkoholischer Lö  sung     ¯f¯   <B>11</B> ".

Claims (1)

  1. " PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Isolierung von Aconitin aus pflanzlichem Ausgangsmaterial, dadurch gekennzeichnet. dass man durch Zusatz von sauer wirkenden Reagentien das Alkaloid .in natürlicher Zeltsubstanz gegenüber mit Wasser nicht mischbaren, niedrig siedenden Fettlösungsmitteln fixiert, worauf man dem Material durch erschöpfende Vorextraktion reit einem dieser Fettlösungsmittel die lös lichen,
    nicht basischen Begleitstoffe des Al- kaloldes entzieht, dann das so vorgereinigte Extraktionsgut in neuen Mengen Fett lösungsmittel suspendiert und alkalisch macht, worauf man das in Freiheit gesetzte Alkaloid aus der Zeltsubstanz herauslöst, den so gewonnenen alkaloidhaltigen Extrakt bei niedriger Temperatur auf ein kleines Volumen einengt und daraus da., kristalli- sierte Alkaloid direkt isoliert. UNTERANSPRüCHE: 1.
    Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet., dass man zur Iso lierung von Aconitin die Droge als Aus gangsmaterial verwendet. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet., dass man zur Iso lierung von Aconitin eine Mischung eines geeigneten, aus der Droge bereiteten Ex traktes und natürlicher Zeltsubstanz ver wendet. 3.
    Verfahren gemäss Patentanspruch. da durch gekennzeichnet, dass man zur Be schleunigung und Vervollständigung der Vorextraktion von angesäuerter Droge dem Fettlösungsmittel 1---'7 % Alkohol zu setzt.
CH88693D 1918-10-25 1918-10-25 Verfahren zur Isolierung von Aconitin. CH88693A (de)

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