CH88699A - Verfahren zur Darstellung eines Alkaloidpräparates aus Radix Ipecacuanha. - Google Patents

Verfahren zur Darstellung eines Alkaloidpräparates aus Radix Ipecacuanha.

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CH88699A
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alkaloids
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Sandoz Chemische Fabri Vormals
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Chem Fab Vormals Sandoz
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    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D455/00Heterocyclic compounds containing quinolizine ring systems, e.g. emetine alkaloids, protoberberine; Alkylenedioxy derivatives of dibenzo [a, g] quinolizines, e.g. berberine
    • C07D455/03Heterocyclic compounds containing quinolizine ring systems, e.g. emetine alkaloids, protoberberine; Alkylenedioxy derivatives of dibenzo [a, g] quinolizines, e.g. berberine containing quinolizine ring systems directly condensed with at least one six-membered carbocyclic ring, e.g. protoberberine; Alkylenedioxy derivatives of dibenzo [a, g] quinolizines, e.g. berberine
    • C07D455/04Heterocyclic compounds containing quinolizine ring systems, e.g. emetine alkaloids, protoberberine; Alkylenedioxy derivatives of dibenzo [a, g] quinolizines, e.g. berberine containing quinolizine ring systems directly condensed with at least one six-membered carbocyclic ring, e.g. protoberberine; Alkylenedioxy derivatives of dibenzo [a, g] quinolizines, e.g. berberine containing a quinolizine ring system condensed with only one six-membered carbocyclic ring, e.g. julolidine
    • C07D455/06Heterocyclic compounds containing quinolizine ring systems, e.g. emetine alkaloids, protoberberine; Alkylenedioxy derivatives of dibenzo [a, g] quinolizines, e.g. berberine containing quinolizine ring systems directly condensed with at least one six-membered carbocyclic ring, e.g. protoberberine; Alkylenedioxy derivatives of dibenzo [a, g] quinolizines, e.g. berberine containing a quinolizine ring system condensed with only one six-membered carbocyclic ring, e.g. julolidine containing benzo [a] quinolizine ring systems
    • C07D455/08Heterocyclic compounds containing quinolizine ring systems, e.g. emetine alkaloids, protoberberine; Alkylenedioxy derivatives of dibenzo [a, g] quinolizines, e.g. berberine containing quinolizine ring systems directly condensed with at least one six-membered carbocyclic ring, e.g. protoberberine; Alkylenedioxy derivatives of dibenzo [a, g] quinolizines, e.g. berberine containing a quinolizine ring system condensed with only one six-membered carbocyclic ring, e.g. julolidine containing benzo [a] quinolizine ring systems having an isoquinolyl-1, a substituted isoquinolyl-1 or an alkylenedioxyisoquinolyl-1 radical linked through only one carbon atom, attached in position 2, e.g. emetine

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Description


  Verfahren zur Darstellung eines     Alkaloldpräparates    aus     Itadix        lpecacuanha.       Gegenstand der vorliegenden Erfindung  ist ein Verfahren zur Darstellung eines Prä  parates, das die Alkaloide der     lpecawurzel,     vor allem     Emetin    und     Cephaelin,    in guter  Ausbeute und nahezu frei von Fremdstoffen  enthält und das sowohl als solches zu thera  peutischen Zwecken, wie auch vorteilhaft  als hochwertiges Ausgangsmaterial zur       Reindarstellung    der beiden genannten<B>Al-</B>  kaloide nach bekannten Methoden Verwen  dung finden soll.

   Zur Darstellung des Prä  parates kann man, sowohl von der Droge  selbst, wie auch von einer Mischung eines  daraus bereiteten Extraktes und natürlicher       Zellsubstanz,    z. B. Blattpulver, ausgehen.  



  Das Verfahren beruht darauf, dass man  durch Zusatz von sauer wirkenden     Reagen-          tien    die Alkaloide in natürlicher     Zellsub     stanz gegenüber mit Wasser nicht misch  baren     niedrigsiedenden    Fettlösungsmitteln  fixiert, worauf man dem Material durch er  schöpfende     Vorextraktion    mit einem dieser  Fettlösungsmittel die löslichen, nicht ba  sischen Begleitstoffe der Alkaloide entzieht,  dann das so     vorgereinigte    Extraktionsgut in  neuen Mengen Fettlösungsmittel suspendiert    und alkalisch     macht,

      worauf man die in  Freiheit gesetzten Alkaloide aus der     Zellsub-          stanz    herauslöst und den so gewonnenen       alkaloidhaltigen    Extrakt bei niedriger Tem  peratur im Vakuum vollkommen einengt,  wobei das Gemisch der Alkaloide als braun  gefärbter Firnis     hinterbleibt.    Aus diesem       hochwertigen        Alkaloidpräparat    lassen sich  nach bekannten Methoden unter Beseiti  gung einer geringen Menge nicht basischer  Stoffe die Alkaloide leicht rein darstellen  und besonders     Cephaelin    und     Emetin    be  quem voneinander trennen und in kristal  lisierter Form erhalten.  



  Bei Verwendung eines nicht zu niedrig  siedenden Fettlösungsmittels führt man zur  Erhöhung des Lösungsvermögens sowohl die  V     orextraktion    zur Beseitigung der nicht ba  sischen löslichen Begleitstoffe der Alkaloide,  wie die eigentliche Extraktion der in Frei  heit gesetzten Basen zweckmässig bei<B>501</B>  aus.  



  <I>Beispiel:</I>  2 kg     feingepulverte        Radix        Ipecacuanha          (Rio-Wurzel)        werden    in der Mischtrommel  mit einer lauwarmen Lösung von 200     gr    kri-      stalliniertem     Aluminiumsulfat    in 160 ccm  Wasser     während    einer Stunde gründlich       verarbeitet.    Hierauf befeuchtet man die       Masse    mit 1 Liter Benzol, füllt sie in einen       Perkolator    und     extraliiert    erschöpfend mit  Benzol,

   zuletzt unter geringem Überdruck  bei 50     ".    Das auf diese Weise von nicht ba  sischen     benzolli-'slichen    Begleitstoffen der  Alkaloide befreite Wurzelpulver wird nun  in. ä Liter Benzol suspendiert, die bewegte  Suspension auf     501    erwärmt und tropfen  weise unter kräftigem Umrühren mit starker  Natronlauge     versetzt,    bis die     Zellsubstanz          gleichmässig    und bleibend stark alkalisch  reagiert.

   Nach zweistündiger Einwirkung  des Alkalis auf die unterdessen weiter um  gerührte     Suspension    wird diese auf der       Nutsche    noch     warm    abgesaugt und mit Ben  zol von     501    C     portionenweise    erschöpfend  nachgewaschen.

   Beim vollständigen Ein  dampfen des     alhaloidhaltigen    Extraktes un  ter     vermindertem    Drucke     hinterbleibt    ein       dunkel,efärbter    Firnis, das sehr hochwer  tige Präparat der     lpeca-Alkaloide.    Beim Auf  nehmen mit verdünnter Säure gehen die  Basen frei von Begleitstoffen in Lösung,       während    eine geringe Menge dunkler har  ziger Stoffe ungelöst bleibt und von der     Al-          kaloidlöSung        durch    Filtration abgetrennt  wird.

   Zur Reisdarstellung von     Emetin    und       CephaNin    oder von deren Salzen geht man       zweckmässig    direkt von dem     Rohalkaloicl-          präparat    aus, indem man dieses zum Bei  spiel     mit    Äther aufnimmt und auf bekannte  Weise (las     Cei)liaelin    auf Grund seiner  Leichtlöslichkeit in wässerigen     Alkalien    ab  trennt,

       während        Emetin    aus der     cepliaelin-          freien        ätherischen    Lösung mit ätherischer       Oxalsäure    gefällt und nach bekannten Me-         thoden    als     Einetinsalz    kristallisiert     und    rein  erhalten wird.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung eines Alkaloid präparates aus Radix lpecacuanlia, dadureli gekennzeichnet, dass man durch Zusa'z von sauer wirkenden Reagentien die Alksloide in natürlicher Zellsubstanz gegenüber mit Wasser nicht mischbaren, niedrig siedenden Fettlösungsmitteln fixiert, tvorauf man dem Material durch erschöpfende Vorextraktion mit einem dieser Fettlösungsmittel die lös lichen, nicht basischen Begleitstoffe der Al kaloide entzieht,
    dann das so vorgereinigte Extraktionsgut in neuen Mengen Fett lösungsmittel suspendiert und alkalisch macht, \vorauf man die in Freiheit gesetz ten Alkaloide aus der Zellsubstanz heraus löst und den so gev#onnenen alkaloidhaltigen Extrakt bei niedriger Temperatur im Va kuum vollständig einengt" wobei das Ge misch der Alkaloide als braungefärbter Fir nis hinterbleibt. IIN TERANSPRÜCHE 1.
    Verfahren gemäss Patentanspruch. da durch -elzennzeiclinet, dass man zur Dar stellung des All@aloi(lpräparates die natür- liche Droge als Ausgangsmaterial ver wendet. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch. da durch gekennzeichnet, dass man zur Dar stellung des Alkaloidpräparates eine Mi schung eines geeigneten, aus der Droge bereiteten Extraktes und natürlicher Zell- substanz verwendet.
CH88699D 1918-10-25 1918-10-25 Verfahren zur Darstellung eines Alkaloidpräparates aus Radix Ipecacuanha. CH88699A (de)

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