CH88907A - Procédé pour la fabrication de la saccharine. - Google Patents

Description

  Procédé pour la fabrication de la saccharine.    Jusqu'ici, la saccharine était obtenue par  l'oxydation da     l'orthotoluène-sulfamide    en solu  tion alcaline ou neutre, habituellement au  moyen du permanganate de potassium. On  croyait qu'une solution acide d'un agent oxy  dant ne     convenait    pas à cet effet, parce que  des expérimentateurs avaient     antérieurement     déclaré que, dans ces conditions, il se formait  de l'acide     orthosulfobenzoïque,    et non de la  saccharine.

   On croyait aussi que la saccharine  était formée comme produit intermédiaire par  oxydation en solution acide, mais     qu'elle    ne  pouvait être isolée, étant convertie aussitôt  en acide     orthosulfobenzoïque.     



  Suivant le procédé qui fait l'objet de la  présente invention, il est possible d'oxyder  dans un milieu acide et dans des     conditions     permettant l'isolement de la saccharine.  



  Il a en effet été trouvé que la saccharine  peut être produite par oxydation de     l'ortho-          toluéne-sulfamide    dans un milieu acide, ce qui  permet l'usage, comme agent oxydant, de  substances telles     que    l'acide chromique libre  ou combiné à l'état de chromate ou de bichro  mate. Le coût d'un agent oxydant de ce  genre, notamment celui des chromates et des    bichromates, est inférieur au coût du per  manganate de potassium et, en outre, ces  substances peuvent habituellement être ob  tenues plus facilement en toutes quantités  voulues.

   Par conséquent, la présente invention  permet de réduire le prix de fabrication de  la     saccharine,    et elle-     consiste,    brièvement  définie, en un procédé suivant lequel l'oxy  dation de     l'orthotoluène-sulfainide    a lieu dans  un milieu acide.  



  Si cette oxydation a lieu par exemple par  de l'acide chromique en milieu acidifié par  de l'acide sulfurique, on peut, pour protéger  la saccharine pendant l'oxydation contre toute  action     hydrolysante    ou destructive de l'acide  sulfurique, utiliser un diluant pendant l'oxy  dation et n'employer dans le cas où l'acide       chromique    résulte par exemple de l'action de  l'acide sulfurique sur un     chroniatë    ou un  bichromate alcalin, que la quantité d'acide  sulfurique nécessaire à la transformation du       bichromate    alcalin en sulfate de chrome et  en sulfate alcalin. L'acide acétique glacial et  le tétrachlorure de carbone sont des diluants       appropriés    là cet usage.

   Il peuvent être em  ployés séparément ou     mélangés    entre eux.           Exeyiaple   <I>1:</I>  On mélange 1 kilogramme     d'orthotoluène-          sulfamide    avec 1.7     kilogramme    de bichromate  de sodium et 5 kilogrammes d'acide sulfurique  à     5011/o    et on ajoute à ce mélange, pendant  qu'on l'agite et qu'on le refroidit, 2,7 kilo  grammes d'acide sulfurique concentré à 98  ,\o  en laissant la température s'élever graduelle  ment à<B>750</B> C. Finalement, il faut     chauffer     le mélange de manière à maintenir cette tem  pérature maximum pendant plusieurs heures.

    La saccharine brute contenant un peu d'amide  non oxydé est séparée par filtration de la  solution de sulfate de chrome et lavée à l'eau.  



  La séparation de la saccharine et de     l'ortho-          toluène-sulfamide    est effectuée de la manière  habituelle, en dissolvant la saccharine au  moyen d'une solution de     carbonate    de soude,  en séparant l'amide par filtration et eu pré  cipitant la saccharine du filtrat au moyen  d'un acide minéral.    <I>Exemple 2:</I>   n dissout 1 kilogramme     d'orthotoluène-          sulfamide    dans 2,7 kilogrammes d'acide sul  furique concentré et ajoute cette solution à  une solution de 1,7 kilogramme de bichromate  de sodium dans 5,2     kilogrammes    d'acide  acétique glacial, en ayant soin d'agiter.

   L'addi  tion de la solution     d'orthotoluène-sulfamide     est réglée de     manière    à maintenir la tempéra  ture de réaction à environ<B>550</B> C. Le refroidisse  ment est effectué au moyen d'une enveloppe  d'eau de réfrigération et, après addition de  tout     l'orthotoluène-sulfamide,    la température  de     55'    C est maintenue pendant plusieurs  heures. Pendant que l'oxydation se fait, le  sulfate de chrome et la saccharine sont pré  cipités de la solution et à la fin de l'oxy  dation ces produits sont séparés par filtration.

    L'acide acétique est récupéré par distillation  du     filtrat.    Le précipité est traité par l'eau  le sulfate de chrome se dissout et il est séparé  de la saccharine par filtration. La saccharine  brute contient encore un peu     d'orthotoluène-          sulfamide    non oxydé dont on peut la séparer  de la manière habituelle en dissolvant la  saccharine au moyen d'une solution de car-         bonate    de soude, en séparant l'amide     par     filtration et en précipitant la saccharine du  filtrat par     acidification    au moyen d'un acide  minéral.

Claims (1)

1. REVENDICATION Procédé pour la fabrication de la saccha rine, caractérisé en ce que l'oxydation de l'orthotoluène-sulfamide a lieu dans un milieu acide. SOUS-REVENDICATIONS 1 Procédé suivant la revendication, caractérisé en ce qu'on emploie de l'acide chromique pour effectuer l'oxydation de l'orthotoluène- sulfamide en milieu acide. Procédé suivant la revendication et la sous- revendication 1, caractérisé en ce que l'acide chromique servant à l'oxydation de l'ortho- toluène-sulfamide est fourni par un chro mate alcalin décomposé par le milieu acide.

   3 Procédé suivant la revendication et la sous- revendication 1, caractérisé en ce que l'acide chromique servant à l'oxydation de l'ortho- toluène-sulfamide est fourni par un bichro mate alcalin décomposé par le milieu acide. 4 Procédé suivant la revendication et la sous- revendication 1, consistant à oxyder de l'orthotoluène-sulfamide, en présence d'acide sulfurique, au moyen d'acide chromique.

   5 Procédé suivant la revendication et les sous- revendications 1 et 4, caractérisé en ce que l'oxydation de l'orthotoluène-sulfamide est effectuée, en présence d'acide sulfurique, au moyen d'acide chromique, en utilisant un diluant, pendant l'oxydation, à l'effet de protéger la saccharine contre toute action hydrolysante ou destructive de l'acide sul furique.

   G Procédé suivant la revendication et les sous- revendications 1, 4 et 5, caractérisé en ce que l'oxydation de l'orthotoluéne-sulfamide est effectuée, en présence d'acide sulfurique, au moyen d'acide chromique, en utilisant comme diluant de l'acide acétique glacial.

   7 Procédé suivant la revendication et les sous- revendications 1, 4 et ;-, caractérisé e ce que l'oxydation de l'ortbotoluène-sulfamide est effectuée, en présence d'acide sulfurique, -m moyen d'acide chromique, en utilisant comme diluant du tétrachlorure de carbone.