CH302046A - Verfahren zur Herstellung eines Disazofarbstoffes. - Google Patents

Description

  <B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 298139.    Verfahren     zur    Herstellung eines     Disazofarbstoffes.       Es wurde gefunden,     dass    man zu einem wertvollen     Disazofarbstoff    gelangt, wenn man  die     Aminomonoazofarbstoffe    der Formeln  
EMI0001.0006     
    mittels     Phosgen    zum     Harnstoffderivat    ver  einigt.  



  Der neue Farbstoff bildet ein gelbbraunes  Pulver, das sieh in Wasser mit gelber Farbe  löst und Baumwolle und regenerierte     Cellulose     in leuchtend     grünstichig    gelben Tönen von       guter    Nass- und Lichtechtheit anfärbt. Nach       dein    ein- oder     zweibadigen        Nachkupferungs-          verfa.hren    erhält man     grünstichig    gelbe Töne       c-on    hoher Reinheit und sehr guter Nass- und  Lichtechtheit.  



  Die Vereinigung der beiden     Aminomono-          t        zofarbstoffe    zum     asymmetrischen    Harnstoff  derivat mittels     Phosgen    erfolgt zweckmässig  in wässerigem, schwach alkalischem, z. B.       alkalicarbonatalkalischem,    Medium bei leicht  erhöhter Temperatur in Gegenwart einer Puf  fersubstanz, wie beispielsweise     Natriumacetat.       Der für die     Reaktion    günstige     pa-Wert    liegt  zwischen 9,5 und 5,5.  



       Beispiel:     17,25 Teile     1-Amino-2-chlor-4-nitrobenzol     werden in bekannter Weise     diazotiert    und mit  13,8 Teilen     1-Oxybenzol-2-carbonsäure    in  schwach saurer bis alkalischer Lösung gekup  pelt.  



  32,15 Teile des abgeschiedenen und ge  trockneten Farbstoffes .werden in 120 Teilen  rauchende Schwefelsäure mit einem Gehalt  an freiem     Anhydrid    von 20      /o    eingetragen und  unter gutem Rühren 10 Stunden auf 95 bis  l00  erhitzt. Nach dem Erkalten wird die Re  aktionsmasse auf Eis ausgetragen,     einige    Stun  den gerührt und filtriert. Die     Farbstoffpaste     wird in 350 Teilen heissem Wasser gelöst und           filtriert,    wobei ein kleiner     \1;e11        unsiilfonierten     Farbstoffes auf dem Filter bleibt..

   Das Filtrat  wird mit 30 01o     iger        Natriumhcdroxv        dlösung     versetzt, bis alkalische Reaktion auf Brillant  gelb eintritt, und das     Natriumsalz    des Farb  stoffes mit     Natriumchlorid    gefällt.  



  Die     Farbstoffpaste    wird in 500 Teilen  Wasser gelöst und die Nitrogruppe mit     9,2     Teilen     Natriunisulfhvdrat    bei 60 bis<B>i00</B> in die       Aminogruppe    übergeführt, der     Aminoazofarb-          stoff    mit     Natriumehlorid    abgeschieden und  filtriert.  



  Zu der in 800 Teilen Wasser gelösten     Farb-          stoffpaste    gibt man 16 Teile wasserfreies     Na-          triiunearbonat    und     lässt    dann bei     .10    bis 50   26 Teile     m-Nitrobenzovlehlorid,    in 50 Teilen  Aceton gelöst, zufliessen. Nachdem die Kon  densation beendet ist, wird der ausgefallene  Farbstoff filtriert und die Nitrogruppe wie         üblieli        reit        Natriumsulfid    bei etwa 60 his     65      in die     Aminogruppe        übergefiiliii.     



       4-9    Teile des     abgesehiedenen    und getrock  neten Farbstoffes oder eine entsprechende       .Menge        Farbstoffpaste    und 37,1 Teile     4-        Amino-          2-eh@or-@-'-ov-1,1'-azobenzol-    3'-     earbonsäure-5'-          sulfonsäure    werden in bekannter Weise in       Gegenwart        i-on        Natriumearbonat    als säure  bindendes Mittel und     Natriumaeetat    als Puf  fersubstanz mit     Phosgen    behandelt,

   bis keine       Aminogruppe    mehr nachweisbar ist. Der voll  ständig ausgefallene Farbstoff wird filtriert  und getrocknet.

Claims (1)

1. PATEN TAN SPRICH Verfahren zur Herstellung eines Disazo- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man die Aminomonoazofarbstoffe der Formeln EMI0002.0049 mittels Phosgen zum Harnstoffderivat ver einigt. Der neue Farbstoff bildet ein gelbbraunes Pulver, das sich in Wasser mit gelber Farbe löst und Baumwolle und regenerierte Cellu- lose in leuchtend grünstichig gelben Tönen von guter Nass- und Lichtechtheit anfärbt.

   Nach dem ein- oder zweibadigen Nachkup- ferungsverfahren erhält man grünstichig gelbe Töne von hoher Reinheit und sehr guter Nass- und Lichtechtheit. UNTERANSPRUCH: Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Behand-, lung mit Phosgen in wässerigem Medium bei einem pH-Wert durchführt, der zwischen 9,5 und 5,5 liegt.