CH276919A - Verfahren zur Herstellung eines direktziehenden Azofarbstoffes. - Google Patents

Description

  <B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 274243.    Verfahren zur Herstellung eines direktziehenden     Azofarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  wertvollen, direktziehenden     Azofarbstoff    ge  langt, wenn man 1     Mol    des     Aminomonoazo-          farbst.offes,    der .durch Kupplung einer     Diazo-          verbindung    der bei der     Disulfonierung    von       3-Aminopyren    mittels     konz.    Schwefelsäure  entstehenden     3-Aminopyrendisulfonsäure    mit       1-Amino-2-methoxy-5-methylbenzol    erhältlich  ist,

   und 1     Mol        4-Amino-4'-oxy-1,1'-azobenzol-          3'-carbonsäure    mittels     Phosgen    zum Harn  stoffderivat kondensiert.  



  Der neue Farbstoff löst sich in Wasser  und verdünnten     Alkalien    mit     rotoranger,    in       konz.    Schwefelsäure mit blauer Farbe und  färbt     Cellulosefasern    aus     natriumsulfathalti-          gem    Bade in rotorangen Tönen. Durch Nach  behandlung der Färbung mit kupferabgeben  den Mitteln wird die Waschechtheit erheblich  verbessert; dabei bleibt der Farbton prak  tisch unverändert.  



  Die zur     Herstellung    des     Aminomonoazo-          farbstoffes    dienende     3-A.minopyrendisulfon-          säure    wird durch Sulfonieren des     3-Amino-          pyrens    mit     konz.    Schwefelsäure erhalten.  Nähere Angaben hierüber und über die     Di-          azotierung    der     3-Aminopyrendisulfonsäure     sind im Hauptpatent zu finden.  



  Die Kupplung mit dem     1-Amino-3-methyl-          benzol    wird zweckmässig in saurem Medium  durchgeführt. Es ist vorteilhaft, die     Diazo-          verbindung    mit der Kupplungskomponente in  stark saurem, z. B. mineralsaurem Medium zu    vereinigen und dann die Mineralsäure durch  geeignete Zusätze, wie z. B.     Natriumacetat,          Natriumformiat    oder     Natriumcarbonat,    abzu  stumpfen, so dass das Kupplungsgemisch  schwach sauer reagiert.

   Der so erhaltene       Aminomonoazofarbstoff    wird mit Vorteil aus  dem Kupplungsgemisch     ausgesalzen,        abfil-          triert    und als feuchte Paste weiterverarbeitet.  



  Die Kondensation zum     Harnstoffderivat     kann nach an sich bekannten Methoden vor  genommen werden, z. B. indem man in eine  schwachalkalische Lösung der beiden     Amino-          monoazofarbstoffe    bei leicht erhöhter Tempe  ratur so lange     Phosgen    einleitet, bis keine       -NH2-gruppenhaltige    Verbindungen mehr  nachweisbar sind.  



  <I>Beispiel:</I>  Die feuchte, saure Paste des     Sulfonie-          rungsproduktes    aus 21,7 Teilen     3-Aminopyren     wird in 300 Teilen Wasser von<B>800</B> gelöst und  nach dem Abkühlen auf<B>300</B> mit Eis versetzt,  bis die Temperatur auf 1 bis<B>30</B> fällt. Nun  gibt man in Portionen die Lösung von 7 Tei  len     Natriumnitrit    in 35 Teilen Wasser zu und  erhält eine     Diazoverbindung,    die sich zum  Teil ausscheiden kann. Dazu gibt man die auf  <B>50</B> gekühlte Lösung von<B>13,7</B> Teilen     1-Amino-          2-methoxy-5-methylbenzol,    gelöst in 200 Teilen  Wasser und 15 Teilen 30      /oiger    Salzsäure.

    Nach einiger Zeit wird die Mineralsäure  durch Zugabe von     Natriumacetat,        Natrium-          formiat    oder     Natriumcarbonat    abgestumpft,  so     da.ss    nur noch schwach saure bis neutrale      Reaktion vorhanden ist. Nach einigen Stun  den ist die Bildung des     Aminomonoazofarb-          stoffes    beendet. Man erwärmt die Farbstoff  lösung auf<B>600</B> und bringt durch Zugabe von       Natriumchlorid    (z. B. 10 Teile pro 100 Raum  teile Kupplungsgemisch) den Farbstoff voll  ständig zur     Abscheidung    und filtriert ihn ab.

      Der so erhaltene     Aminoazofarbstoff    wird  in 500 Teilen Wasser von 40 bis 450 gelöst.  Dazu gibt man die Lösung des Mononatrium  salzes von 25,7 Teilen     4-Amino-4'-oxy-1,1'-azo-          benzol-3'-carbonsäure    in 500 Teilen Wasser.  Das so erhaltene Gemisch der beiden     Amino-          azofarbstoffe    wird in Gegenwart von säure  bindenden Mitteln, wie     Natriumacetat    oder       Natriumbicarbonat    bei 40 bis 450 so lange mit       Phosgen    behandelt, bis sich eine Probe nicht  mehr     diazotieren    lässt.

   Durch Zugabe von       Natriumchlorid    wird der Farbstoff hierauf  abgeschieden, dann     abfiltriert    und getrocknet.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines direkt ziehenden Azofarbstoffes, dadurch gekenn zeichnet, dass man 1 llol des Aminomonoazo- farbstoffes, der durch Kupplung einer Diazo- verbindung .der bei der Disulfonierung von 3-Aminopyren mittels konz. Schwefelsäure entstehenden 3-Aminopyrendisulfonsäure mit 1-Amino-2,nethoxy-5-methylbenzal erhältlich ist, und 1 1-1o1 4-Amino-4'-oxy-1,

   1'-azobenzol- 3'-carbonsäure mittels Phosgen zum Harn stoffderivat kondensiert. Der neue Farbstoff löst sich in Wasser und verdünnten Alkalien mit rotoranger, in konz. Schwefelsäure mit blauer Farbe und färbt. Cellulosefasern aus natriumsulfathalti- gem Bade in rotorangen Tönen. Durch Nach behandlung der Färbung mit kupferabgeben den Mitteln wird die Waschechtheit erheblich verbessert; dabei bleibt der Farbton prak tisch unverändert.