CH99043A - Procédé pour la préparation de la 1-5-diaminoanthraquinone. - Google Patents

Description

  Procédé pour la préparation de la     1-h-diaminoanthraquinone.       Le brevet allemand no 256515 protège un  procédé de fabrication des     amino    et     diamino-          antliraquinones    en général. Ce procédé con  siste à chauffer les acides     .anthraquinone-          mono    ou     disulfoniques    avec de l'ammoniaque  sous pression en ajoutant à la masse de réac  tion, des ,agents d'oxydation inorganiques, du  genre du bioxyde de manganèse, des oxydes  de cuivre, des bichromates, de l'acide     arséni-          que    ou de l'oxyde d'argent.

   L'adjonction de  ces oxydants a pour effet une amélioration  de rendement.  



  Les brevets suisses no 74747 et 90622  décrivent un procédé pour la     préparation    de  l'a et -de la     f-monoaminoantbraquinone    à par  tir des acides a et     fl-authraquinone-monosul-          foniques    et de     l'ammonia.qne    dans lesquels les  agents d'oxydation inorganiques sont rempla  cés par des agents d'oxydation organiques.  Ces derniers ont l'avantage de donner direc  tement sans     extraction,    l'a et la     fl-amino-          anthra.quinone    pure.  



  L'inventeur a, trouvé que si l'on remplace  les acides a et     fl-monosulfoniques    par de l'a  cide     anthra,quino@ne-1.-5-clisulfonique    et que  l'on chauffe ce dernier acide avec de l'ammo-    raque     sous    pression, en présence d'un agent  d'oxydation     organique,    comme par exemple  ,des dérivés     nitrosulfonés    de la série aroma  tique, on obtient directement de la 1-5  diamino-anthraquinone sous une forme beau  coup plus pure et avec un meilleur rendement  que si l'on emploie des agents d'oxydation  inorganique.  



  De plus, tandis que la     -diaminoanthraqui-          none-1-5    ne peut pas être     obtenue    à l'état  pur sans faire intervenir un procédé -d'extrac  tion, lorsque l'on travaille en présence -d'oxy  dants inorganiques, cette     extraction    devient  souvent     inutile    lorsque l'on emploie les oxy  dants organiques.  



  Ce nouveau procédé de     préparation    de la       1-5-diaminoanthraquinone,    qui fait précisé  ment l'objet de la présente invention, peut  être exécuté, par exemple, comme suit:  On chauffe dans un autoclave un     mélange     de<B>100</B> parties d'acide     anthraquinone-1-5-          disulfonique    sous forme de son sel de sodium  avec 900 parties d'ammoniaque à 25 % et  100 parties     @de        nitro-benzène-sulfonate    .de so  dium. La température est de<B>170'</B> et la  durée du chauffage de 20 heures.      On filtre le     contenu    de l'autoclave après  refroidissement.

   La     1-5-diaminoanthra.qui-          none    est obtenue directement à l'état pur et  sous forme de beaux     cristaux    après lavage  à l'eau bouillante.  



  On pourra remplacer le     nitrobenzène-sul-          fonate    de sodium par d'autres dérivés -de la.  série aromatique et l'on pourra faire varier  dans de certaines limites les quantités de  réactifs ainsi que la température indiquées  ci-dessus sans influencer sensiblement le ré  sultat final.

Claims (1)

1. REVENDICATION Procédé de préparation de la. 1-5-diamino- anthraquinone, caractérisé en ce que l'on chauffe sous pression de l'ammoniaque avec de l'acide 1-5-anthraquinone-disulfonique en présence d'un agent d'oxydation or.ganique. SOUS-REVENDICATIONS 1 Procédé selon la revendication, dans lequel l'agent d'oxydation organique est un dérivé nitrosulfoné de la série aromatique.

   2 Procédé selon la revendication et la sous revendication 1, flans lequel l'agent d'oxy dation est le nitrobenzène-sulfonate de sodium.