CS246515B1 - Production method of dihydrate and/or waterless hydrogenphosphate - Google Patents
Production method of dihydrate and/or waterless hydrogenphosphate Download PDFInfo
- Publication number
- CS246515B1 CS246515B1 CS393584A CS393584A CS246515B1 CS 246515 B1 CS246515 B1 CS 246515B1 CS 393584 A CS393584 A CS 393584A CS 393584 A CS393584 A CS 393584A CS 246515 B1 CS246515 B1 CS 246515B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- ammonia
- solution
- ammonium
- chloride
- phosphate
- Prior art date
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 20
- 150000004683 dihydrates Chemical class 0.000 title claims description 6
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-L Phosphate ion(2-) Chemical compound OP([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-L 0.000 title description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 39
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 29
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 24
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims description 19
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 18
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 17
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical compound [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 11
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 10
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 10
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000000908 ammonium hydroxide Substances 0.000 claims description 9
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 claims description 9
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 8
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 8
- 238000011084 recovery Methods 0.000 claims description 8
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 7
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 claims description 7
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 claims description 5
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 5
- FUFJGUQYACFECW-UHFFFAOYSA-L calcium hydrogenphosphate Chemical compound [Ca+2].OP([O-])([O-])=O FUFJGUQYACFECW-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 4
- 239000001506 calcium phosphate Substances 0.000 claims description 4
- 235000019739 Dicalciumphosphate Nutrition 0.000 claims description 3
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 3
- NEFBYIFKOOEVPA-UHFFFAOYSA-K dicalcium phosphate Chemical compound [Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O NEFBYIFKOOEVPA-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 3
- 229910000390 dicalcium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229940038472 dicalcium phosphate Drugs 0.000 claims description 3
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 claims description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 claims description 2
- LFVGISIMTYGQHF-UHFFFAOYSA-N ammonium dihydrogen phosphate Chemical compound [NH4+].OP(O)([O-])=O LFVGISIMTYGQHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910000387 ammonium dihydrogen phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910000389 calcium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 claims description 2
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 claims description 2
- MNNHAPBLZZVQHP-UHFFFAOYSA-N diammonium hydrogen phosphate Chemical compound [NH4+].[NH4+].OP([O-])([O-])=O MNNHAPBLZZVQHP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000010790 dilution Methods 0.000 claims description 2
- 239000012895 dilution Substances 0.000 claims description 2
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 claims description 2
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 claims description 2
- 235000019837 monoammonium phosphate Nutrition 0.000 claims description 2
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 2
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 claims description 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims description 2
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims 2
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 claims 1
- 235000011010 calcium phosphates Nutrition 0.000 claims 1
- 229910052588 hydroxylapatite Inorganic materials 0.000 claims 1
- XYJRXVWERLGGKC-UHFFFAOYSA-D pentacalcium;hydroxide;triphosphate Chemical compound [OH-].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O XYJRXVWERLGGKC-UHFFFAOYSA-D 0.000 claims 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims 1
- QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H tricalcium bis(phosphate) Chemical compound [Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H 0.000 claims 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 5
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 5
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- TWRXJAOTZQYOKJ-UHFFFAOYSA-L Magnesium chloride Chemical compound [Mg+2].[Cl-].[Cl-] TWRXJAOTZQYOKJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- ARLZGEXVMUDUQZ-UHFFFAOYSA-N O.O.[Ca] Chemical compound O.O.[Ca] ARLZGEXVMUDUQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 2
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 2
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 2
- 235000008733 Citrus aurantifolia Nutrition 0.000 description 1
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000011941 Tilia x europaea Nutrition 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- YYRMJZQKEFZXMX-UHFFFAOYSA-L calcium bis(dihydrogenphosphate) Chemical compound [Ca+2].OP(O)([O-])=O.OP(O)([O-])=O YYRMJZQKEFZXMX-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229940062672 calcium dihydrogen phosphate Drugs 0.000 description 1
- AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L calcium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ca+2] AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- XAAHAAMILDNBPS-UHFFFAOYSA-L calcium hydrogenphosphate dihydrate Chemical compound O.O.[Ca+2].OP([O-])([O-])=O XAAHAAMILDNBPS-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000000920 calcium hydroxide Substances 0.000 description 1
- 229910001861 calcium hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Chemical compound [O-2].[Ca+2] BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000292 calcium oxide Substances 0.000 description 1
- ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Inorganic materials [Ca]=O ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 235000019700 dicalcium phosphate Nutrition 0.000 description 1
- 229940095079 dicalcium phosphate anhydrous Drugs 0.000 description 1
- BNIILDVGGAEEIG-UHFFFAOYSA-L disodium hydrogen phosphate Chemical compound [Na+].[Na+].OP([O-])([O-])=O BNIILDVGGAEEIG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910000397 disodium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000019800 disodium phosphate Nutrition 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000004571 lime Substances 0.000 description 1
- 229910001629 magnesium chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000008267 milk Substances 0.000 description 1
- 210000004080 milk Anatomy 0.000 description 1
- 235000013336 milk Nutrition 0.000 description 1
- 235000019691 monocalcium phosphate Nutrition 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 1
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- FQENQNTWSFEDLI-UHFFFAOYSA-J sodium diphosphate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[O-]P([O-])(=O)OP([O-])([O-])=O FQENQNTWSFEDLI-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- 239000001488 sodium phosphate Substances 0.000 description 1
- 229910000162 sodium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011008 sodium phosphates Nutrition 0.000 description 1
- 229940048086 sodium pyrophosphate Drugs 0.000 description 1
- HUAUNKAZQWMVFY-UHFFFAOYSA-M sodium;oxocalcium;hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+].[Ca]=O HUAUNKAZQWMVFY-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 235000019818 tetrasodium diphosphate Nutrition 0.000 description 1
- 239000001577 tetrasodium phosphonato phosphate Substances 0.000 description 1
- RYFMWSXOAZQYPI-UHFFFAOYSA-K trisodium phosphate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[O-]P([O-])([O-])=O RYFMWSXOAZQYPI-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)
- Cosmetics (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
Description
Kyselina trihydrogenfosforečná, odpadní roztok vznikající při regeneraci sodárenských louhů, obsahující převážně chlorid vápenatý, a amoniak se reakcí převedou na sraženinu, která se ze vzniklé suspenze oddělí a zpracuje na požadovaný produkt. Ze zbylého roztoku obsahujícího převážně chlorid amonný se regeneruje v zařízení, používaném při výrobě sody, amoniak za současného vzniku roztoku, obsahujícího převážně chlorid vápenatý, které je možno částečně nebo úplně vracet zpět do výroby. Přitom je výhodné přidávat během výroby stabilizátory zpomalující dehydrataci dihydrátu, nebo hydrolýzu bezvodého hydrogenfosforečnanu vápenatého.Phosphoric acid, a waste solution resulting from the recovery of sodium hydroxide solution, containing predominantly calcium chloride, and ammonia is converted into a precipitate by reaction, which is separated from the resulting suspension and processed to the desired product. Ammonia is recovered from the remaining solution containing predominantly ammonium chloride in the soda plant, producing a solution containing predominantly calcium chloride, which can be partially or completely returned to production. It is advantageous to add stabilizers to dehydrate the dihydrate or to hydrolyze the anhydrous dicalcium phosphate during production.
Produkt je vhodný k použití v kosmetickém, potravinářském a farmaceutickém průmyslu a jako obohacující přísada do krmných směsí v živočišné výrobě.The product is suitable for use in the cosmetics, food and pharmaceutical industries and as an enriching additive to compound feed in animal production.
240515240515
Vynález se týká způsobu výroby dihydrátu nebo/a bezvodého hydrogenfosforečnanu vápenatého anebo jejich vzájemné směsi.The invention relates to a process for the production of calcium dihydrate and / or anhydrous dicalcium phosphate or a mixture thereof.
Doposud je většinou výroba výše uvedených produktů doprovázena tvorbou vedlejších, méně hodnotných produktů, které spotřebovávají část vstupních surovin. Příkladem takové technologie je postup, při němž se v kyselině trihydrogenfosforečné rozpouští hydroxid vápenatý tak, aby vznikl převážně dihydrogenfosforečnan vápenatý, z něhož se žádaný produkt získá vysrážením nejčastěji roztokem hydroxidu sodného. Po oddělení sraženiny produktu ze vzniklé suspenze zbývá roztok obsahující hydrogenfosforečnan sodný.Until now, the production of the above products is usually accompanied by the formation of by-products, which are less valuable, which consume part of the feedstock. An example of such a technology is a process in which calcium hydroxide is dissolved in trihydrogenphosphoric acid to form predominantly calcium dihydrogenphosphate, from which the desired product is obtained by precipitation most often with sodium hydroxide solution. After separation of the product precipitate from the resulting suspension, a solution containing sodium hydrogen phosphate remains.
Jak je tedy zrejmo, spočívá nedostatek dosud používaných srážecích postupů především v tom, že se kvantitativně nepřevádějí výchozí suroviny na požadovaný produkt.Thus, as is evident, the drawback of the precipitation processes used hitherto is primarily that the starting materials are not quantitatively converted to the desired product.
Tuto nevýhodu odstraňuje podle vynálezu způsob výroby dihydrátu nebo/a bezvodého hydrogenfosforečnanu vápenatého z kyseliny trihydrogenfosforečné, odpadního roztoku vznikajícího během, regenerace amoniaku ze sodárenských louhů při amoniakálním postupu výroby sody, a amoniaku nebo/a hydroxidu amonného.This disadvantage is overcome by the process according to the invention for producing calcium dihydrate and / or anhydrous dibasic phosphate from trihydrogenphosphoric acid, a waste solution formed during, the recovery of ammonia from sodium hydroxide in the ammonia soda production process, and ammonia and / or ammonium hydroxide.
Podstata způsobu výroby spočívá v tom, že se ' do reakce uvedou kyselina trihydrogenfosforečná, odpadní roztok vznikající při regeneraci amoniaku ze sodárenských louhů, obsahující zejména chlorid vápenatý, a amoniak nebo/a hydroxid amonný. Ze vzniklé suspenze se oddělí sraženina a zpracuje na produkt. Zbylý roztok chloridu amonného se v» zařízení, používaném při výrobě sody, přepracuje na amoniak nebo/a hydroxid amonný a roztok, obsahující převážně chlorid vápenatý, které je možno částečně nebo úplně vracet do výroby.The essence of the process is to react with trihydrogenphosphoric acid, a waste solution resulting from the recovery of ammonia from sodium hydroxide solution, containing mainly calcium chloride, and ammonia and / or ammonium hydroxide. The precipitate is separated from the suspension and worked up to give the product. The residual ammonium chloride solution is converted into ammonia and / or ammonium hydroxide and a solution containing predominantly calcium chloride, which can be partially or completely returned to the production plant in the soda plant.
Podle dalšího význaku vynálezu je možno místo části nebo veškeré kyseliny trihydrogenfosforečné a části nebo veškerého amoniaku nebo/a hydroxidu amonného použít přímo nebo po přečištění dihydrogenfosforečnan amonný nebo/a hydrogenfosforečnan amonný nebo/a jejich směs.According to a further aspect of the invention, instead of some or all of the trihydrogenphosphoric acid and part or all of the ammonia and / or ammonium hydroxide, ammonium dihydrogenphosphate and / or ammonium hydrogenphosphate and / or mixtures thereof can be used directly or after purification.
Podle dalšího význaku vynálezu je možno místo roztoku chloridu vápenatého, vznikajícího při regeneraci amoniaku ze sodárenských louhů, obsahujícího rovněž chlorid sodný, použít tohoto roztoku po zahuštění nebo/a po zahuštění a snížení obsahu chloridu sodného.According to a further feature of the invention, this solution can be used after concentration and / or concentration and reduction of the sodium chloride content in place of the calcium chloride solution resulting from the recovery of ammonia from sodium hydroxide solution, also containing sodium chloride.
Podle dalšího význaku vynálezu je možno ředění kyseliny trihydrogenfosforečné provádět vodami odpadajícími při promývání sraženiny produktu nebo/a roztokem obsahujícím chlorid amonný.According to a further feature of the invention, the dilution of the trihydrogenphosphoric acid can be carried out with water leaving the product precipitate and / or with an ammonium chloride-containing solution.
Podle dalšího význaku vynálezu je možno přidávat stabilizátory zpomalující dehydrataci dihydrátu nebo/a hydrolýzu bezvodého hydrogenfosforečnanu vápenatého.According to a further feature of the invention, stabilizers may be added to retard dehydration of the dihydrate and / or hydrolysis of the anhydrous dibasic calcium phosphate.
Základní účinek způsobu výroby podle vynálezu spočívá v tom, že spojením výroby hydrogenfosforečnanu vápenatého s výrobou sody se dosahuje bezodpadové technologie, umožňující zužitkovat veškerý fosfor ve vstupní surovině na výrobu žádaného produktu. Je rovněž výhodné po stránce investičních a provozních nákladů, že část výrobního zařízení je pro výrobu obou produktů společná. ' Tím se způsob výroby podle vynálezu stává oproti dosud známým výrobním postupům výrazně ekonomicky _ výhodnějším.The basic effect of the process according to the invention is that by combining the production of dibasic calcium phosphate with soda production, a waste-free technology is achieved which makes it possible to utilize all the phosphorus in the feedstock to produce the desired product. It is also advantageous in terms of investment and operating costs that part of the production equipment is common to both products. As a result, the process according to the invention becomes significantly more economically advantageous than the previously known production processes.
Výroba může být kontinuální, diskontinuální, nebo kombinace obou těchto postupů.The manufacture may be continuous, discontinuous, or a combination of both.
Postupuje se například tak, že roztok kyseliny trihydrogenfosforečné o koncentraci 1—95 % hmotnosti, odpadní roztok vznikající při regeneraci sodárenských louhů vápenným mlékem, obsahující převážně chlorid vápenatý, a amoniak nebo/a hydroxid amonný se smísí současně nebo postupně a to jednostupňově nebo vícestupňové, příp. je možno provést současně i ' ředění. Teplota se pohybuje v závislosti na požadovaném složení produktu od 0 °C až do teploty varu. Vzniká sraženina se oddělí, například filtrací nebo odstředěním, promyje a vysuší, případně částečně nebo úplně dehydratuje tepelným zpracováním k získání produktu požadovaného složení. Ze zbylého roztoku obsahujícího převážně chlorid amonný, se regeneruje v regeneračním zařízení používaném při výrobě sody amoniak za současného vzniku odpadního roztoku, obsahujícího převážně chlorid vápenatý, které lze částečně nebo úplně vrátit do výroby. Promývací vody je možno začlenit do výrobního cyklu. Přídavné látky, například dvojfosforečnan sodný, je výhodné dávkovat do roztoků vedených na srážení nebo/a přímo do srážecího zařízení nebo/a do suchého či vlhkého produktu nebo/a při eventuální úpravě velikosti částic mletíím.For example, a 1-95% by weight solution of trihydrogenphosphoric acid, a waste solution resulting from the regeneration of sodium hydroxide solution with lime milk, containing predominantly calcium chloride, and ammonia and / or ammonium hydroxide are mixed simultaneously or sequentially in a single or multi-stage process, event. it is also possible to simultaneously dilute. The temperature varies from 0 ° C to the boiling point, depending on the desired product composition. The resulting precipitate is separated, for example by filtration or centrifugation, washed and dried, optionally partially or completely dehydrated by heat treatment to obtain the product of the desired composition. From the remaining solution containing mainly ammonium chloride, ammonia is recovered in a recovery plant used in the production of soda to produce a waste solution containing predominantly calcium chloride, which can be partially or completely returned to production. The wash water can be incorporated into the production cycle. Additives, such as sodium pyrophosphate, are advantageously metered into the solutions to be precipitated and / or directly to the precipitation apparatus and / or to the dry or wet product and / or to the possible size adjustment of the particles by grinding.
Způsob výroby podle vynálezu je dále blíže popsán na konkrétních příkladech provedení.The production method of the invention is described in more detail below with reference to specific embodiments.
H^ík^adlH ^ ^ adadl
Odpadní roztok vznikající při regeneraci sodárenských louhů vápenným mlékem, obsahující jako hlavní složky chlorid vápenatý, chlorid sodný _ a chlorid hořečnatý, produkovaný při amoniakálním postupu výroby sody, byl v míchaném vsádkovém reaktoru smíchán s ekvimolárním množstvím kyseliny trihydrogenfosforečné o koncentraci 85 procent hmotnosti, která obsahovala 1 % hmotnosti fosforečnanu sodného. Plynným amoniakem bylo upraveno pH na hodnotu 7. Teplota nepřesáhla 30 °C. Vzniklá sraženina byla oddělena filtrací, promyta a vysušena při 40 °C. Výsledným produktem byl dihydrát hydrogenfosforečnanu vápenatého. Filtrát a promývací vody byly zavedeny spolu s oxidem vápenatým, který byl v 0,5% přebytku oproti stechiometrii vzhledem k chloridu amonnému, do regeneračního zařízení. V regenerátoru byla udržována teplota odpovídá jící bodu varu roztoku. Suspenze opouštějící regenerátor byla filtrací zbavena mechanických nečistot a čirý filtrát po zahuštění a ochlazení byl použit spolu s regenerovaným amoniakem opět ke srážení.The soda lime effluent containing calcium chloride, sodium chloride and magnesium chloride produced by the ammoniacal soda process was mixed with an equimolar 85 percent by weight blend of 85% by weight of trihydrogen phosphoric acid in the stirred batch reactor. 1% by weight of sodium phosphate. The pH was adjusted to 7 with ammonia gas. The temperature did not exceed 30 ° C. The resulting precipitate was collected by filtration, washed and dried at 40 ° C. The resulting product was dibasic calcium phosphate dihydrate. The filtrate and washings were introduced together with calcium oxide, which was in a 0.5% excess over stoichiometry relative to ammonium chloride, into the recovery plant. A temperature corresponding to the boiling point of the solution was maintained in the regenerator. The suspension leaving the regenerator was freed from mechanical impurities by filtration, and the clear filtrate, after concentration and cooling, was used together with the regenerated ammonia to precipitate again.
Příklad 2Example 2
Proces byl veden jako v příkladu 1 s tím rozdílem, že teplota srážení byla udržována na 80 °C. Vysušená sraženina byla dehydratována nepřímým zahříváním vodní párou při teplotě 95 °C. Výsledným produktem byl bezvodý hydrogenfosforečnan vápenatý.The process was conducted as in Example 1 except that the precipitation temperature was maintained at 80 ° C. The dried precipitate was dehydrated by indirect heating with steam at 95 ° C. The resulting product was anhydrous dibasic calcium phosphate.
Příklad 3Example 3
Proces byl veden jako v příkladu 1 s tím rozdílem, že teplota srážení byla udržována na 65 °C. Vysušená sraženina byla .dehydratována nepřímým · zahříváním vodní párou při teplotě 80 °C. Výsledným produktem byla směs, která obsahovala 60 % hmotnosti dihydrátu a 40 % hmotnosti bezvodého hydrogenfosforečnanu.The process was conducted as in Example 1 except that the precipitation temperature was maintained at 65 ° C. The dried precipitate was dehydrated by indirect heating with steam at 80 ° C. The resulting product was a mixture containing 60% by weight of dihydrate and 40% by weight of anhydrous hydrogen phosphate.
Získané produkty jsou vhodné k použití v kosmetickém, potravinářském a farmaceutickém průmyslu a jako obohacující přísada krmných směsí v živočišné výrobě.The products obtained are suitable for use in the cosmetics, food and pharmaceutical industries and as an enriching additive in animal feed.
Claims (5)
Priority Applications (11)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS393584A CS246515B1 (en) | 1984-05-25 | 1984-05-25 | Production method of dihydrate and/or waterless hydrogenphosphate |
| BG6974985A BG45758A1 (en) | 1984-05-25 | 1985-04-15 | Method for preparing of dihydrate and/or waterless hydrogenphosphate of calcium |
| DD27522285A DD255443A3 (en) | 1984-05-25 | 1985-04-17 | METHOD FOR OBTAINING CALCIUM HYDROGEN PHOSPHATE-2-WATER OR / AND WATER-FREE CALCIUM HYDROGEN PHOSPHATE |
| SU857773811A SU1518298A1 (en) | 1984-05-25 | 1985-04-17 | Method of producing calcium hydrogene phosphate |
| NL8501303A NL8501303A (en) | 1984-05-25 | 1985-05-08 | PROCESS FOR THE PREPARATION OF CALCIUM HYDROGEN PHOSPHATE DIHYDRATE AND / OR THE ANHYDROUS FORM THEREOF. |
| DE19853517608 DE3517608A1 (en) | 1984-05-25 | 1985-05-15 | METHOD FOR PRODUCING CALCIUM HYDROGEN PHOSPHATE DIHYDRATE AND / OR ITS WATER-FREE SHAPES |
| GB08512556A GB2159510B (en) | 1984-05-25 | 1985-05-17 | Process for the production of anhydrous calcium hydrogen phosphates |
| FR8507570A FR2564817B1 (en) | 1984-05-25 | 1985-05-20 | PROCESS FOR THE MANUFACTURE OF CALCIUM HYDROGEN PHOSPHATE AND / OR ITS ANHYDROUS FORM |
| YU00875/85A YU87585A (en) | 1984-05-25 | 1985-05-24 | Process for obtaining calcium-biophosphate dihydrate and/or anhydrated calcium-biophosphate |
| HU851997A HU201496B (en) | 1984-05-25 | 1985-05-24 | Process for producing calcium-hydrogen-phosphate-dihydtrate and-or calcium-hydrogen-phosphate siccum |
| IT20868/85A IT1183673B (en) | 1984-05-25 | 1985-05-24 | PROCESS FOR THE PRODUCTION OF CALCIUM HYDROGEN PHOSPHATE DIHYDRATE AND/OR ANHYDROUS CALCIUM HYDROGEN PHOSPHATE |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS393584A CS246515B1 (en) | 1984-05-25 | 1984-05-25 | Production method of dihydrate and/or waterless hydrogenphosphate |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS246515B1 true CS246515B1 (en) | 1986-10-16 |
Family
ID=5380856
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS393584A CS246515B1 (en) | 1984-05-25 | 1984-05-25 | Production method of dihydrate and/or waterless hydrogenphosphate |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| BG (1) | BG45758A1 (en) |
| CS (1) | CS246515B1 (en) |
| DD (1) | DD255443A3 (en) |
| SU (1) | SU1518298A1 (en) |
-
1984
- 1984-05-25 CS CS393584A patent/CS246515B1/en unknown
-
1985
- 1985-04-15 BG BG6974985A patent/BG45758A1/en unknown
- 1985-04-17 DD DD27522285A patent/DD255443A3/en not_active IP Right Cessation
- 1985-04-17 SU SU857773811A patent/SU1518298A1/en active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| BG45758A1 (en) | 1989-08-15 |
| DD255443A3 (en) | 1988-04-06 |
| SU1518298A1 (en) | 1989-10-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CS246515B1 (en) | Production method of dihydrate and/or waterless hydrogenphosphate | |
| CS247512B1 (en) | Method of dihydrate or/and anhydrous hydrogen calcium phosphate production | |
| JPS5921510A (en) | Manufacture of hydrogen calcium phosphate dihydrate | |
| CS244246B1 (en) | Process for the preparation of dihydrate and / or anhydrous dicalcium phosphate | |
| CS244247B1 (en) | A process for the production of calcium dihydrate and / or anhydrous dicalcium phosphate | |
| CS242974B1 (en) | Process for the preparation of dihydrate and / or anhydrous dicalcium phosphate | |
| CS236292B1 (en) | Process for preparing a mixture of dihydrate and anhydrous dicalcium phosphate | |
| CS240739B1 (en) | Process for producing dicalcium phosphate | |
| CS243309B1 (en) | Process for the preparation of dihydrate and / or anhydrous dicalcium phosphate | |
| CS250189B1 (en) | Process for the preparation of dihydrate and / or anhydrous dicalcium phosphate | |
| CS234950B1 (en) | Process for the preparation of a mixture of dihydrate and calcium free calcium hydrogen phosphate | |
| CS234945B1 (en) | Method of dihydrate and water-free hydrogen calcium phosphate mixture production | |
| CS234949B1 (en) | A method for producing anhydrous dicalcium phosphate | |
| CS235638B1 (en) | Process for preparing a mixture of dihydrate and anhydrous dicalcium phosphate | |
| CS234682B1 (en) | Process for the preparation of calcium hydrogen phosphate dihydrate | |
| CS234943B1 (en) | Process for the preparation of calcium hydrogen phosphate dihydrate | |
| CS250187B1 (en) | Process for preparing a mixture of dihydrate and anhydrous dicalcium phosphate and ammonium chloride | |
| CS243258B1 (en) | Process for producing dicalcium phosphate | |
| CS242722B1 (en) | Process for the preparation of dihydrate and / or anhydrous dicalcium phosphate and ammonium salts | |
| CS235639B1 (en) | A method for producing anhydrous dicalcium phosphate | |
| CS234932B1 (en) | Method of dihydrate and water-free and hydrogen calcium phosphate mixture production | |
| CS247432B1 (en) | Method of dihydrate or/and anhydrous calcium hydrogen phosphate production | |
| CS235648B1 (en) | Process for preparing a mixture of dihydrate and anhydrous dicalcium phosphate | |
| CS243257B1 (en) | Process for the preparation of dihydrate or / and anhydrous dicalcium phosphate | |
| CS250188B1 (en) | Process for the preparation of dihydrate and / or anhydrous dicalcium phosphate |