CS247512B1 - Method of dihydrate or/and anhydrous hydrogen calcium phosphate production - Google Patents

Method of dihydrate or/and anhydrous hydrogen calcium phosphate production Download PDF

Info

Publication number
CS247512B1
CS247512B1 CS393884A CS393884A CS247512B1 CS 247512 B1 CS247512 B1 CS 247512B1 CS 393884 A CS393884 A CS 393884A CS 393884 A CS393884 A CS 393884A CS 247512 B1 CS247512 B1 CS 247512B1
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
ammonia
dihydrate
calcium
phosphate
hydroxide
Prior art date
Application number
CS393884A
Other languages
Czech (cs)
Inventor
Vladimir Glaser
Jan Vidensky
Original Assignee
Vladimir Glaser
Jan Vidensky
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Vladimir Glaser, Jan Vidensky filed Critical Vladimir Glaser
Priority to CS393884A priority Critical patent/CS247512B1/en
Priority to BG6975085A priority patent/BG45759A1/en
Priority to SU857773812A priority patent/SU1518299A1/en
Priority to DD27522485A priority patent/DD255444A3/en
Priority to NL8501303A priority patent/NL8501303A/en
Priority to DE19853517608 priority patent/DE3517608A1/en
Priority to GB08512556A priority patent/GB2159510B/en
Priority to FR8507570A priority patent/FR2564817B1/en
Priority to YU00875/85A priority patent/YU87585A/en
Priority to HU851997A priority patent/HU201496B/en
Priority to IT20868/85A priority patent/IT1183673B/en
Publication of CS247512B1 publication Critical patent/CS247512B1/en

Links

Landscapes

  • Cosmetics (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)

Description

Vynález se týká způsobu výroby dihydrátu nebo/a bezvodého hydrogenfosforečnanu vápenatého.BACKGROUND OF THE INVENTION The present invention relates to a process for the production of calcium dihydrate and / or anhydrous calcium phosphate.

Doposud je většinou výroba výše uvedených produktů doprovázena tvorbou vedlejších, méně hodnotných produktů, které spotřebovávají část vstupních surovin. Příkladem takové technologie je postup, při němž se v kyselině trihydrogenfosforečné rozpouští vápenec tak, aby vznikl dihydrogenfosforečnan vápenatý, z něhož se žádaný produkt získá vysrážením nejčastěji roztokem hydroxidu sodného.Until now, the production of the above products is usually accompanied by the formation of by-products, which are less valuable, which consume part of the feedstock. An example of such a technology is a process in which limestone is dissolved in trihydrogenphosphoric acid to form calcium dihydrogenphosphate, from which the desired product is obtained by precipitation most often with sodium hydroxide solution.

Po oddělení sraženiny produktu ze vzniklé suspenze zbývá roztok obsahující hydrogenfosforečnan sodný.After separation of the product precipitate from the resulting suspension, a solution containing sodium hydrogen phosphate remains.

Jak je tedy zřejmo, spočívá nedostatek dosud používaných srážecích postupů především v tom,'že se kvantitativně nepřevádějí výchozí suroviny na požadovaný produkt.Thus, as is evident, the drawback of the precipitation processes used hitherto is mainly that the starting materials are not quantitatively converted to the desired product.

Tuto nevýhodu odstraňuje podle vynálezu způsob výroby dihydrátu nebo bezvodého hydrogenfosforečnanu vápenatého a/nebo jejich vzájemné směsi z kyseliny trihydrogenfosforečné, vodorozpustné vápenaté soli a amoniaku nebo/a hydroxidu amonného.This disadvantage is overcome by the process according to the invention for producing calcium dihydrate or anhydrous dicalcium phosphate and / or a mixture thereof from trihydrogenphosphoric acid, water-soluble calcium salt and ammonia and / or ammonium hydroxide.

Podstata způsobu výroby spočívá v tom, že se do reakce uvedou kyselina trihydrogenfosforečná, vodorozpustná vápenatá sůl a amoniak nebo/a hydroxid amonný, ze vzniklé suspenze se oddělí sraženina, která se zpracuje na produkt, ze zbylého roztoku se přidáním oxidu nebo/a hydroxidu vápenatého nebo jejich směsi regeneruje amoniak nebo/a hydroxid amonný a roztok vápenaté soli, které lze částečně nebo úplně vrátit do výroby.The essence of the production process is to react with phosphoric acid, water-soluble calcium salt and ammonia and / or ammonium hydroxide, to precipitate the resulting slurry, which is processed into a product, from the remaining solution by adding calcium oxide and / or calcium hydroxide. or mixtures thereof regenerate ammonia and / or ammonium hydroxide and a calcium salt solution which can be partially or completely returned to production.

Podle dalšího význaku vynálezu se může místo části nebo veškeré kyseliny trihydrogenfosforečné a části nebo veškerého amoniaku nebo/a hydroxidu amonného použít přímo nebo po přečištění dihydrogenfosforečnan amonný nebo/a hydrogenfosforečnan amonný.According to a further feature of the invention, instead of some or all of the trihydrogen phosphoric acid and part or all of the ammonia and / or ammonium hydroxide, ammonium dihydrogen phosphate and / or ammonium hydrogen phosphate can be used directly or after purification.

Podle dalšího význaku vynálezu je možno přidávat stabilizátory zpomalující dehydrataci dihydrátu nebo/a hydrolýzu bezvodého hydrogenfosforečnanu vápenatého.According to a further feature of the invention, stabilizers may be added to retard dehydration of the dihydrate and / or hydrolysis of the anhydrous dibasic calcium phosphate.

Základní účinek způsobu výroby podle vynálezu spočívá v tom, že se’ dosahuje bezodpadového cyklu výroby tím, že veškerý vstupující fosfor a vápník, kromě technologických ztrát, přecházejí na klíčový produkt. Tím se způsob výroby podle vynálezu stává oproti dosud známým výrobním postupům výrazně výhodnějším.The basic effect of the process according to the invention is that a waste-free production cycle is achieved by transferring all of the incoming phosphorus and calcium, except for technological losses, to the key product. As a result, the production method according to the invention becomes significantly more advantageous than the previously known production methods.

Výroba může být kontinuální, diskontinuální, nebo kombinací obou těchto postupů. Postupuje se například tak, že roztok kyseliny trihydrogenfosforečné o koncentraci 1 - 95 % hmotnosti, roztok vodorozpustné vápenaté soli o koncentraci 1 % hmotnosti až nasyceného roztoku při dané teplotě a amoniak nebo/a hydroxid amonný se smísí současně nebo postupně, a to jednostupňově nebo vícestupňové, případně je možno provést současně i ředění.The manufacture may be continuous, discontinuous, or a combination of both. For example, a solution of 1-95% by weight of trihydrogenphosphoric acid, a solution of 1% by weight of water-soluble calcium salt to a saturated solution at a given temperature and ammonia and / or ammonium hydroxide are mixed simultaneously or sequentially in a single or multi-stage process. , or dilution may be performed simultaneously.

Teplota se pohybuje v závislosti na poŽadovaném sazení produkh od 0 °C až do bodu varu. Vzniklá sraženina se oddělí, například filtrací nebo odstředěním, promyje a vysuší, případně částečně nebo úplně dehydratuje tepelným zpracováním k získání produktu požadovaného složení.Lota Te p is p oh y trend is in the conclusions and beyond doubt on oŽadovan P E M produkh pushing through 0 °, and d of d b o u boiling. The resulting precipitate is collected, for example by filtration or centrifugation, washed and dried, optionally partially or completely dehydrated by heat treatment to obtain the product of the desired composition.

Ze zbylého roztoku obsahujícího amonnou sůl se regeneruje ' amoniak a vodorozpustná vápenatá sůl přidáním oxidu nebo hydroxidu vápenatého nebo jejich směsi v tuhém stavu nebo ve vodné suspenzi. Regenerace se s výhodou provádí při teplotě odpovídající varu regenerovaného roztoku.From the remaining solution containing the ammonium salt, ammonia and the water-soluble calcium salt are regenerated by the addition of calcium oxide or hydroxide or a mixture thereof in solid or aqueous suspension. The regeneration is preferably carried out at a temperature corresponding to the boiling of the regenerated solution.

Amoniak nebo/a hydroxid amonný a roztok vodorozpustné vápenaté soli se po eventuálním zbavení mechanickýchnečistot a po případném dalším zahuštění a ochlazení mohou opět částečně nebo úplně vrátit zpět do výroby. Promývací vody je možno začlenit do výrobního cyklu, Přídavné látky, například dvojfosforečnan sodný, je výhodné dávkovat do roztoků vedených na srážení nebo/a přímo do srážecího zařízení nebo/a do vlhkého či suchého produktu nebo/a při eventuální úpravě velikosti částic mletím.The ammonia and / or ammonium hydroxide and the water-soluble calcium salt solution can be returned to the production again, partially or completely, after the eventual removal of mechanical impurities and possibly further concentration and cooling. The washing water can be incorporated into the production cycle. Additives, for example sodium pyrophosphate, are advantageously metered into the solutions to be precipitated and / or directly to the precipitation apparatus and / or to the wet or dry product and / or to the particle size adjustment by milling.

Žpůsob výroby podle vynálezu je dále blíže popsán na konkrétních příkladech provedení.The production method according to the invention is described in more detail below with reference to specific examples.

PřikladlHe did

10% roztok chloridu vápenatého obsahující 3 % hmotnosti chloridu hořečnatého byl v míchaném vsádkovém reaktoru smíchán s ekvimolárním množstvím kyseliny trihydrogenfosfořečné o koncentraci 85 % hmotnosti, která obsahovala 1 % hmotnosti dvojfosforečnanu sodného.A 10% calcium chloride solution containing 3% by weight magnesium chloride was mixed with an equimolar amount of 85% by weight of trihydrogen phosphoric acid in a stirred batch reactor containing 1% by weight of sodium pyrophosphate.

Plynným amoniakem bylo upraveno pH na hodnotu 7. Teplota nepřesáhla 30 °C. Vzniklá sraženina byla oddělena filtrací, promyta a vysušena při 40 °C. Výsledným produktem byl dihydrát hydrogenfosforečnanu vápenatého.The pH was adjusted to 7 with ammonia gas. The temperature did not exceed 30 ° C. The resulting precipitate was collected by filtration, washed and dried at 40 ° C. The resulting product was dibasic calcium phosphate dihydrate.

Filtrát a promývací vody byly zavedeny spolu s oxidem vápenatým, v množství,které odpovídalo 0,5% přebytku oproti stechiometrii vzhledem к chloridu amonnému, do regeneračního zařízení. V regenerátoru byla udržována teplota bodu varu roztoku.The filtrate and washings were fed with calcium oxide, in an amount corresponding to 0.5% excess over stoichiometry relative to ammonium chloride, into the recovery plant. The boiling point of the solution was maintained in the regenerator.

Suspenze opouštějící regenerátor byla filtrací zbavena mechanických nečistot a čirý filtrát po zahuštění a ochlazení byl použit spolu s regenerovaným amoniakem opět ke srážení.The suspension leaving the regenerator was freed from mechanical impurities by filtration, and the clear filtrate, after concentration and cooling, was used together with the regenerated ammonia to precipitate again.

Příklad 2Example 2

Proces byl veden jako v příkladu 1 s tím rozdílem, že teplota srážení byla udržována na 80 °C. Vysušená sraženina byla dehydratována nepřímým zahříváním vodní parou při teplotě 95 °C. Výsledným produktem byl bezvodý hydrogenfosforečnan vápenatý,The process was conducted as in Example 1 except that the precipitation temperature was maintained at 80 ° C. The dried precipitate was dehydrated by indirect heating with steam at 95 ° C. The resulting product was anhydrous dibasic calcium phosphate,

Příklad3Example3

Proces byl veden jako v příkladu 1 s tím rozdílem, že teplota srážení byla udržována na 65 °C. Vysušená sraženina byla dehydratována nepřímým zahříváním vodní parou při teplotě 70 °c. Výsledným produktem byla směs, která obsahovala 60 % hmotnosti dihydrátu a 40 % hmotnosti bezvodého hydrogenfosforečnanu vápenatého.The process was conducted as in Example 1 except that the precipitation temperature was maintained at 65 ° C. The dried precipitate was dehydrated by indirect heating with steam at 70 ° C. The resulting product was a mixture containing 60% by weight of dihydrate and 40% by weight of anhydrous dibasic calcium phosphate.

Získané produkty jsou vhodné к použití v kosmetickém, potravinářském a farmaceutickém průipyslu a jako·obohacující přísada krmných směsí v živočišné výrobě.The products obtained are suitable for use in the cosmetic, food and pharmaceutical industries and as an enriching additive in animal feed.

Claims (3)

1. Způsob výroby dihydrátu nebo/a bezvodého hydrogenfosforečnanu vápenatého případně ve směsi s hydroxylapatitem nebo/a fosforečnanem vápenatým, vyznačující se tím, že se vychází z kyseliny trihydrogenfosforečné, vodorozpustné vápenaté soli a amoniaku nebo/a hydroxidu amonného, které se uvedou do reakce, ze vzniklé suspenze se oddělí sraženina, která se zpracuje na produkt, z části nebo veškerého zbylého roztoku se přidáním oxidu nebo/a hydroxidu vápenatého nebo jejich směsi, nebo směsi těchto látek s oxidem nebo/a hydroxidem hořečnatým regeneruje amoniak nebo/a hydroxid amonný a roztok vodorozpustné vápenaté soli, přičemž lze část nebo veškerý roztok vápenaté soli nebo/a část nebo veškerý amonik nebo/a část nebo veškerý hydroxid amonný vrátit do výroby.A process for the preparation of a dihydrate and / or anhydrous dicalcium phosphate, optionally in admixture with hydroxylapatite and / or calcium phosphate, characterized in that it is based on the reaction of a trihydrogenphosphoric acid, a water-soluble calcium salt and ammonia and / or ammonium hydroxide. a precipitate is formed from the resulting suspension, which is processed into a product, partly or all of the remaining solution is regenerated with ammonia and / or ammonium hydroxide by addition of calcium oxide and / or calcium hydroxide or a mixture thereof, or a mixture thereof with magnesium oxide and / or magnesium hydroxide; a water-soluble calcium salt solution, wherein part or all of the calcium salt solution and / or part or all of the ammonia and / or part or all of the ammonium hydroxide can be returned to production. 2. Způsob podle bodu 1 vyznačující se tím, že část nebo veškerá kyselina trihydrogenfosforečná se použije a část nebo veškerý amoniak nebo/a hydroxid amonný se nahradí přímo nebo po přečištění dihydrogenfosforečnanem amonným nebo/a hydrogenfosforečnanem amonným.2. A process according to claim 1, wherein part or all of the trihydrogen phosphoric acid is used and that part or all of the ammonia and / or ammonium hydroxide is replaced directly or after purification with ammonium dihydrogen phosphate and / or ammonium hydrogen phosphate. 3. Způsob podle bodu 1 a 2 vyznačující se tím, že se přidávají stabilizátory zpomalující dehydrataci dihydrátu nebo/a hydrolýzu bezvodého hydrogenfosforečnanu vápenatého.3. A process according to claim 1, wherein stabilizers retarding dehydration of the dihydrate and / or hydrolysis of anhydrous dicalcium phosphate are added.
CS393884A 1984-05-25 1984-05-25 Method of dihydrate or/and anhydrous hydrogen calcium phosphate production CS247512B1 (en)

Priority Applications (11)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS393884A CS247512B1 (en) 1984-05-25 1984-05-25 Method of dihydrate or/and anhydrous hydrogen calcium phosphate production
BG6975085A BG45759A1 (en) 1984-05-25 1985-04-15 Method for preparing of dihydrate and/or waterless hydrogenphosphate of calcium
SU857773812A SU1518299A1 (en) 1984-05-25 1985-04-17 Method of producing calcium hydrogene phosphate
DD27522485A DD255444A3 (en) 1984-05-25 1985-04-17 METHOD FOR OBTAINING CALCIUM HYDROGEN PHOSPHATE-2-WATER OR / AND WATER-FREE CALCIUM HYDROGEN PHOSPHATE
NL8501303A NL8501303A (en) 1984-05-25 1985-05-08 PROCESS FOR THE PREPARATION OF CALCIUM HYDROGEN PHOSPHATE DIHYDRATE AND / OR THE ANHYDROUS FORM THEREOF.
DE19853517608 DE3517608A1 (en) 1984-05-25 1985-05-15 METHOD FOR PRODUCING CALCIUM HYDROGEN PHOSPHATE DIHYDRATE AND / OR ITS WATER-FREE SHAPES
GB08512556A GB2159510B (en) 1984-05-25 1985-05-17 Process for the production of anhydrous calcium hydrogen phosphates
FR8507570A FR2564817B1 (en) 1984-05-25 1985-05-20 PROCESS FOR THE MANUFACTURE OF CALCIUM HYDROGEN PHOSPHATE AND / OR ITS ANHYDROUS FORM
YU00875/85A YU87585A (en) 1984-05-25 1985-05-24 Process for obtaining calcium-biophosphate dihydrate and/or anhydrated calcium-biophosphate
HU851997A HU201496B (en) 1984-05-25 1985-05-24 Process for producing calcium-hydrogen-phosphate-dihydtrate and-or calcium-hydrogen-phosphate siccum
IT20868/85A IT1183673B (en) 1984-05-25 1985-05-24 PROCESS FOR THE PRODUCTION OF CALCIUM HYDROGEN PHOSPHATE DIHYDRATE AND/OR ANHYDROUS CALCIUM HYDROGEN PHOSPHATE

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS393884A CS247512B1 (en) 1984-05-25 1984-05-25 Method of dihydrate or/and anhydrous hydrogen calcium phosphate production

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CS247512B1 true CS247512B1 (en) 1987-01-15

Family

ID=5380901

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS393884A CS247512B1 (en) 1984-05-25 1984-05-25 Method of dihydrate or/and anhydrous hydrogen calcium phosphate production

Country Status (4)

Country Link
BG (1) BG45759A1 (en)
CS (1) CS247512B1 (en)
DD (1) DD255444A3 (en)
SU (1) SU1518299A1 (en)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113353905B (en) * 2021-06-29 2024-05-17 湖北兴发化工集团股份有限公司 Process for preparing medicinal coarse particle anhydrous calcium hydrophosphate

Also Published As

Publication number Publication date
SU1518299A1 (en) 1989-10-30
BG45759A1 (en) 1989-08-15
DD255444A3 (en) 1988-04-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CS247512B1 (en) Method of dihydrate or/and anhydrous hydrogen calcium phosphate production
CS246515B1 (en) Production method of dihydrate and/or waterless hydrogenphosphate
CS244247B1 (en) A process for the production of calcium dihydrate and / or anhydrous dicalcium phosphate
CS234682B1 (en) Process for the preparation of calcium hydrogen phosphate dihydrate
CS242974B1 (en) Process for the preparation of dihydrate and / or anhydrous dicalcium phosphate
CS242720B1 (en) Process for the preparation of dihydrate and / or anhydrous dicalcium phosphate
CS235638B1 (en) Process for preparing a mixture of dihydrate and anhydrous dicalcium phosphate
CS234950B1 (en) Process for the preparation of a mixture of dihydrate and calcium free calcium hydrogen phosphate
CS244246B1 (en) Process for the preparation of dihydrate and / or anhydrous dicalcium phosphate
CS235639B1 (en) A method for producing anhydrous dicalcium phosphate
CS243258B1 (en) Process for producing dicalcium phosphate
CS242722B1 (en) Process for the preparation of dihydrate and / or anhydrous dicalcium phosphate and ammonium salts
CS234949B1 (en) A method for producing anhydrous dicalcium phosphate
CS243257B1 (en) Process for the preparation of dihydrate or / and anhydrous dicalcium phosphate
CS243309B1 (en) Process for the preparation of dihydrate and / or anhydrous dicalcium phosphate
CS235640B1 (en) Process for the preparation of calcium hydrogen phosphate dihydrate
CS250188B1 (en) Process for the preparation of dihydrate and / or anhydrous dicalcium phosphate
CS235648B1 (en) Process for preparing a mixture of dihydrate and anhydrous dicalcium phosphate
CS235649B1 (en) Process for preparing a mixture of dihydrate and anhydrous dicalcium phosphate
CS236292B1 (en) Process for preparing a mixture of dihydrate and anhydrous dicalcium phosphate
CS240739B1 (en) Process for producing dicalcium phosphate
CS250189B1 (en) Process for the preparation of dihydrate and / or anhydrous dicalcium phosphate
CS234945B1 (en) Method of dihydrate and water-free hydrogen calcium phosphate mixture production
CS234943B1 (en) Process for the preparation of calcium hydrogen phosphate dihydrate
CS242721B1 (en) Process for the preparation of dihydrate and / or anhydrous dicalcium phosphate