DE3418663C2 - - Google Patents
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10C—WORKING-UP PITCH, ASPHALT, BITUMEN, TAR; PYROLIGNEOUS ACID
- C10C1/00—Working-up tar
- C10C1/005—Working-up tar by mixing two or more coaltar fractions
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- Electrodes For Compound Or Non-Metal Manufacture (AREA)
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung
eines Elektrodenbindemittels aus steinkohlenteerstämmigen
Produkten. Für die Herstellung von Kohlenstofformkörpern
wie z. B. Kohle- und Graphitelektroden
aus Spezialkoksen wird ein verkoksbares Bindemittel
benötigt. Für diesen Zweck gelangen bevorzugt steinkohlenteerstämmige
Bindemittel zum Einsatz.
Die Anforderungen an die Elektrodenbindemittel sind im
Laufe der Zeit erheblich gestiegen. Wurde anfangs vor
allem dem hohen Verkokungsrückstand besondere Bedeutung
zugemessen, so wurde später die Qualität des
Bindemittels außerdem in einem hohen Anteil an β-
Harzen gesehen, der Differenz zwischen dem Toluolunlöslichen
(TI) und dem Chinolinunlöslichen (QI).
Die Bedeutung des Chinolinunlöslichen (QI) wurde in
der Vergangenheit unterschiedlich beurteilt. Sie ist
in Verbindung mit der jeweiligen Technik der
Elektroden- und Anodenfertigung zu sehen.
Es wurde bereits früh erkannt, daß der Verkokungsrückstand
eines Hartpeches durch eine thermische
Nachbehandlung im Anschluß an die Destillation erhöht
werden kann (DE-PS 6 70 187). Da die Zunahme des
Verkokungsrückstandes auch gleichzeitig zu einer
Erhöhung der Unlöslichen (QI, TI) führte, wurde
vorgeschlagen, unter Vakuum destillierte Hartpeche mit
hochsiedenden Teerölen zurückzustellen. (DE-PS 11 82 247).
Nachdem die Bedeutung der β-Harze für das Bindevermögen
erkannt worden war, wurde ein Bindemittel mit
hohem β-Harzanteil, aber geringem QI-Gehalt angestrebt.
In der DE-AS 12 82 655 wird ein kontinuierliches
Verfahren zur Herstellung eines Elektrodenbindemittels
beschrieben, in dem ein Steinkohlenteernormalpech
in mehreren Stufen bei steigender
Temperatur thermisch behandelt wird, wobei das anfallende
Pechdestillat der jeweils vorhergehenden
Behandlungsstufe zugeführt wird.
Durch die Entwicklung der Verkokungsverfahren in
Verbindung mit einer sorgfältigen Rohstoffauswahl
stehen heute für die Elektrodenfertigung hochreine
Kokse hoher Leitfähigkeit zur Verfügung. In diesen
Koksen ist die Graphitstruktur bereits weitgehend
vorgebildet.
Nachteilig ist jedoch die geringe Festigkeit dieser
Kokse. Es ist daher notwendig, diesen Koks in ein
festes Bindemittelkoksgerüst einzubetten, damit die
Elektrode nicht an Festigkeit verliert.
Die DE-OS 19 29 508 beschreibt ein Verfahren zur
Herstellung eines feuerfesten Materials hoher Druckfestigkeit.
Als Bindemittel wird ein Gemisch aus
Steinkohlenteerpech und einem thermisch behandelten
Rückstand aus der Pyrolyse von Mineralölfraktionen
vorgeschlagen. Das Bindemittel soll auch für die
Herstellung eines Elektrodenmaterials geeignet sein.
Die Erhöhung der Druckfestigkeit ist jedoch nur für
ein feuerfestes Material auf Dolomitbasis nachgewiesen.
Außerdem ist bekannt, daß mineralölstämmige
Bindemittel für die Elektrodenfertigung weniger
geeignet sind als steinkohlenteerstämmige.
Allen bekannten thermischen Verfahren ist gemeinsam,
daß gleichzeitig in der Erhöhung des β-Harzanteils im
Bindemittel auch der Gehalt an Chinolinunlöslichem
ansteigt. Aus diesem Grunde wurde vorgeschlagen, dem
Pech hochsiedende Öle, die sich teilweise thermisch zu
β-Harzen polymerisieren ließen, vor der Behandlung
zuzufügen. Dies neu gebildete Chinolinunlösliche (QI)
unterscheidet sich jedoch von dem primär vorhandenen.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein Verfahren zur
Herstellung eines Elektrodenbindemittels aus steinkohlenteerstämmigen
Produkten zu entwickeln, bei dem
das erzeugte Bindemittel einen ausreichenden QI-Anteil
mit hohem C/H-Verhältnis neben einem hohen Verkokungsrückstand
und einem ausreichenden β-Harzanteil aufweist.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß
Steinkohlenteernormalpech mit einem Erweichungspunkt
nach Kraemer-Sarnow (EP(K.-S.)) von 60 bis 80°C mit
dem bei der Verkokung von Steinkohlenteerhartpech bei
etwa 1000°C anfallenden Pechkoksöl im Verhältnis 3 :
1 bis 1 : 3 im flüssigen Zustand gemischt wird und das
Gemisch unter Normaldruck oder Vakuum bis auf einen
Erweichungspunkt (Kraemer-Sarnow) zwischen 90 und
130°C destilliert wird und der Destillationsrückstand
gegebenenfalls mit einem Steinkohlenteeröl mit einem
mittleren Siedepunkt oberhalb von 350°C gemischt wird.
Als Pechkoksöl wird vorzugsweise ein solches
verwendet, das bei der Verkokung von Hartpech in
Horizontalkammeröfen anfällt (Winkler: Der
Steinkohlenteer, Verlag Glückauf, Essen 1951, Seiten
207 bis 209).
Überraschenderweise hat es sich gezeigt, daß im
Gegensatz zu anderen Gemischen aus
Steinkohlenteerpechen und hochsiedenden Steinkohlenteerdestillaten
bei dem erfindungsgemäß verwendeten
Gemisch durch einfaches Destillieren in einer Retorte
unter Normaldruck oder Vakuum ein Bindemittel mit
höherem QI-Gehalt in erheblich höherer Ausbeute
gewonnen werden kann und daß das C/H-Verhältnis des
Chinolinunlöslichen ebenfalls über dem der anderen
Gemische liegt.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird anhand der nachfolgenden
Beispiele näher erläutert, ohne darauf beschränkt
zu sein.
50 Gew.-Teile Steinkohlenteernormalpech mit folgenden
Kenndaten:
| EP(K.-S.)|72,5°C | |
| TI | 24,1 Gew.-% |
| QI | 6,2 Gew.-% |
werden mit 50 Gew.-Teilen Pechkoksöl aus dem Horizontalkammerofen
charakterisiert durch
| TI | |
| 8,6 Gew.-% | |
| QI | 7,0 Gew.-% |
| Siedebeginn | 272°C |
| Siederückstand bei 360°C | 93 Gew.-% |
bei 150°C in einer Retorte gemischt und bei
einem Druck von 120 mbar bis auf einen Erweichungspunkt
(K.-S.) von 99,5°C destilliert. Die maximale
Sumpftemperatur beträgt dabei 360°C.
In 68%iger Ausbeute wird dabei ein Hartpech mit
folgenden Analysendaten gewonnen:
| Dichte bei 20°C | |
| 1,32 g/m³ | |
| TI | 32,5 Gew.-% |
| QI | 12,1 Gew.-% |
| Verkokungsrückstand (Conradson) | 59,2 Gew.-% |
| C/H vom QI | 4,06 |
Das Schliffbild zeigte keine anisotropen Strukturen.
Das Pech kann direkt als Elektrodenbindemittel verwendet
werden.
50 Gew.-Teile Steinkohlenteernormalpech mit den Kenndaten:
| EP(K.-S.)|71,5°C | |
| TI | 19,6 Gew.-% |
| QI | 7,3 Gew.-% |
werden mit 50 Gew.-Teilen Pechkoksöl charakterisiert durch
| TI | |
| 7,0 Gew.-% | |
| QI | 6,3 Gew.-% |
| Siedebeginn | 262°C |
| Siederückstand bei 350°C | 91 Gew.-% |
aufgeschmolzen und gemischt. Das Gemisch wird unter Normaldruck
destilliert, wobei die maximale Sumpftemperatur 490°C
beträgt. In 68,3%iger Ausbeute wird ein Hartpech mit einem
Erweichungspunkt (K.-S.) von 116°C gewonnen mit folgenden
Analysendaten:
| TI | |
| 36,9 Gew.-% | |
| QI | 15,6 Gew.-% |
| Verkokungsrückstand (Conradson) | 62,7 Gew.-% |
| C/H vom QI | 3,90 |
100 Gew.-Teile des so gewonnenen Hartpechs werden mit
5 Gew.-Teilen eines hochsiedenden Steinkohlenteeröls
(Siedebeginn 183°C, Rückstand bei 350°C 62,5 Gew.-%)
zu einem typgerechten Elektrodenbindemittel gemischt
mit folgenden Analysendaten:
| EP (K.-S.)|99,5°C | |
| TI | 35,7 Gew.-% |
| QI | 14,9 Gew.-% |
| Verkokungsrückstand (Conradson) | 58,4 Gew.-% |
| C/H vom QI | 3,69 |
Das Beispiel 2 wird unter gleichen Bedingungen wiederholt,
wobei statt des Pechkoksöls ein hochsiedendes Steinkohlenteerdestillat
(Siedebeginn 240°C; Rückstand bei 350°C
85%) verwendet wird. In 53,0%iger Ausbeute wird
ein Hartpech mit einem Erweichungspunkt von 114,5°C
erhalten mit folgenden Analysendaten:
| TI | |
| 38,1 Gew.-% | |
| QI | 12,5 Gew.-% |
| Verkokungsrückstand (Conradson) | 61,8 Gew.-% |
| C/H vom QI | 3,37 |
Bei etwa gleichem Erweichungspunkt und Verkokungsrückstand
hat dieses Pech einen geringeren QI-Gehalt und
ein niedrigeres C/H-Verhältnis des Chinolinunlöslichen
als das erfindungsgemäß hergestellte Hartpech. Im Schliffbild
sind Mesophasen mit einem Durchmesser von mehr als
60 µm nachweisbar. Außerdem ist die Ausbeute bedeutend
niedriger.
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung eines
Elektrodenbindemittels aus
steinkohlenteerstämmigen Produkten, dadurch
gekennzeichnet, daß Steinkohlenteernormalpech mit
einem Erweichungspunkt nach Kraemer-Sarnow von 60
bis 80°C mit bei der Verkokung von
Steinkohlenteerpech bei etwa 1000°C anfallenden
Pechkoksöl im Verhältnis 3 : 1 bis 1 : 3 im
flüssigen Zustand gemischt wird und das Gemisch
unter Normaldruck oder Vakuum bis auf einen
Erweichungspunkt (Kraemer-Sarnow) zwischen 90 und
130°C destilliert wird.
2. Verfahren
nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß das Steinkohlenteernormalpech
und das Pechkoksöl im Verhältnis 1 : 1 gemischt
werden.
3. Verfahren
nach den Ansprüchen 1 bis
2, dadurch gekennzeichnet, daß die Destillation als
Helmdestillation ausgeführt wird.
Priority Applications (6)
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- 1985-05-20 JP JP10623985A patent/JPS6112888A/ja active Pending
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