DK142955B - Fremgangsmaade til fremstilling af syntetisk smoereolie med hoejt viskositetsindeks - Google Patents

Description

QÉf) (11) FREMLÆBGEISESSKRIFT 1 k2355 DANMARK <»’> i« ci.3c 10 „ 3/12 (21) Ansøgning nr. 1325/74 (22) Indleveret den 11. mar. 1 974 f(24) Løbedag 11. mST. 19?4 (44) Ansøgningen fremlagt og fremlaeggelsesskrlftet offentliggjort den 2. mar. 1 98l

DIREKTORATET FOR

PATENT- OG VAREMÆRKEVÆSENET <30> Prioritet ^ fra den

12. mar. 1973, 21457/73, IT

(71) SNAM PROGETTI S.P.A., Corso Venezia, 16, Milano, IT.

<72> Opfinder: Pierleone Girotti, San Donato Milanese, Via Ramiro Fabian ni, 1, IT: Renato Tesel, San Donato Milanese, Via Piadena, 6, IT:

Telemaco Floris, San Donato Milanese, Via Piadena, 1, it.

(74) Fuldmægtig under sagens behandling:

Internationalt Patent-Bureau.

(54) Fremgangsmåde til fremstilling af syntetisk smøreolie med højt vls= kositetsindeks.

Den foreliggende opfindelse angår en fremgangsmåde til fremstilling af syntetisk smøreolie med højt viskositetsindeks, meget, lavt flydepunkt, lav viskositet ved -18°C, høj termisk stabilitet, høj modstand mod depolymerisation, højt flammepunkt og meget lav carbonrest.

Fra U.S.-patentskrift nr. 3.113.167 kendes fremstilling af syntetiske smøreolier ud fra α-olefiner, der først polymeriseres i nærværelse af en katalysator bestående af et titanhalogenid kombineret med en organoaluminiumforbindelse og med et atomforhold mellem titan og aluminium på fra 1:1 til 1:20, hvorefter der tilsættes mere titanhalogenid, således at atomforholdet mellem titan og aluminium ændres til fra 2:1 til 20:1, og reaktionen fortsættes i nogen tid.

Den foreliggende fremgangsmåde til fremstilling af syntetisk smøreolie er ifølge opfindelsen ejendommelig ved, at polymere med meget høj kinematisk visko- 142955 2 sitet og med kogepunkt højere end 175°C, vundet ved polymerisation ved et manome-tertryk på op til 1 kg/cm og i en atmosfære af en indifferent luftart og/eller hydrogen af normale Οζ-οlefiner med en almen formel R-CH=CH2>hvor R er en alkyl-gruppe med fra 2 til 16 carbonatomer, i nærværelse af katalysatoren TiCl^/poly-iminoalan, underkastes en termisk krakning ved atmosfæretryk og ved temperaturer varierende fra 300°C op til 420°C med kontakttider inden for området fra 5 minutter op til 4 timer, hvorefter det vundne produkt destilleres i vakuum op til en temperatur, henregnet til atmosfæretryk, på 400°C, og at resten med et kogepunkt højere end 400¾ underkastes en katalytisk hydrogenering.

Til fremstilling af de syntetiske smøreolier anvendes således to successive faser, hvoraf den første, nemlig fremstillingen af polymere med meget høj kinematisk viskositet og kogepunkt højere end 175°C, findes beskrevet i dansk patentansøgning nr. 1324/74.

Anvendelsen af disse polymere med meget høj viskositet til den foreliggende fremgangsmåde bestående i en termisk krakning under nærmere angivne betingelser, fører til smøreolieprodukter med de indledningsvis nævnte gode egenskaber,navnlig betydeligt forbedret termisk stabilitet, og med en konstans i disse egenskaber,der ikke er opnåelig ved den fra ovennævnte U.S,-patentskrift nr. 3.113.167 kendte to-trinsproces, til hvis første polymerisationstrin der ikke benyttes de for opnåelse af polymere med meget høj og konstant viskositet afgørende betingelser i henseende til atmosfære og tryk, der foreskrives i ovennævnte ans.nr. 1324/74, og hvis andet trin er af en helt anden art end den af den foreliggende fremgangsmåde omfattede termiske krakning.

Ved den foreliggende termiske krakning af de polymere med meget høj viskositet kan der ved passende ændring af de operative betingelser, såsom temperaturen og kontakttiden, vindes smøreolier, der viser enhver ønsket viskositet fra 4 cSt op til 20 - 30 - 50 cSt ved 99°c.

De anvendelige temperaturer ligger i området fra 300°C op til 420°C. Kontakttiderne kan variere fra 5 minutter op til 4 timer.

Den termiske behandling gennemføres ved at lade den polymere med høj viskositet flyde med ønsket hastighed gennem en spiral holdt ved den fastsatte temperatur. Det fra en sådan behandling kommende produkt fraktioneres ved reduceret tryk op til en toptemperatur, henregnet til atmosfæretryk, på 400°C.

Resten med et kogepunkt højere end 400°C udgør en umættet smøreolie, hvoraf udbyttet beregnes i vægtprocent i forhold til den som udgangsmateriale anvendte polymere med kogepunkt højere end 175°C.

Alt efter viskositeten af de som udgangsmateriale anvendte polymere, inden for det i betragtning kommende område fra 305 cSt til 5330 cSt ved 99°C, ligger udbytterne ved den termiske behandling henholdsvis fra 79 til 71 vægtprocent, hvis der kræves olier med en viskositet ved 99°C på ca. 20 cSt, og fra 85 3 142958 til 80 vægtprocent, hvis der kræves en viskositet ved 99¾ på 30 cSt.

Olien med et kogepunkt højere end 400° underkastes derefter hydrogenering for at eliminere den deri tilstedeværende umættethed, der er på ca. 1 dobbeltbinding pr. molekyle.

Hydrogeneringen kan gennemføres ved på området velkendte metoder. I det foreliggende tilfælde blev den gennemført i nærværelse af en katalysator indeholdende 0,3% Pd på aluminiumoxid, ved en temperatur på 200°C, et indledende hydro-2 gentryk på 100 kg/cm og over en total tidsperiode på 5 timer i autoklav.

Det hydrogenerede produkt med et kogepunkt højere end 400°C udgør den syntetiske smøreolie med høj kvalitet.

En hydrogeneret olie, der er repræsentativ for fremgangsmåden ifølge opfindelsen, med en viskositet på 20 cSt ved 99°C, har et viskositetsindeks på 128, beregnet ved metoden ASTM D 2270/A, og på 149, beregnet ved metoden ASTM D 2270/B, et flydepunkt på -50°C, betydelig depolymerisationsmodstand, høj termisk stabilitet, meget lav earbonrest og et flammepunkt på 250°C.

Fremgangsmåden ifølge opfindelsen beskrives nærmere gennem følgende eksempler, hvor eksempel 1-4 viser krakningen, medens eksempel 5 viser den efterfølgende hydrogenering.

I disse eksempler er de kinematiske viskositeter bestemt ved metoden ASTM D 445. Med hensyn til viskositetsindekset er anført to værdier, hvoraf den ene er beregnet ved metoden ASTM D 2270/A, og den anden ved metoden ASTM D 2270/B, der er mere korrekt for viskositetsindekser højere end loo. Flydepunktet er bestemt ved metoden ASTM D 97. lodtallet er bestemt ved metoden IP 84.

Eksempel 1

En polymer med et kogepunkt højere end 175°C, vundet ved polymerisation af <X-olefiner(C0-Cin) fra vokskrakning og med en viskositet ved 9?PC på 305 o 10 cSt blev underkastet en behandling ved høj temperatur for at nedsætte dens viskositet og vinde smøreolier.

Behandlingen blev gennemført ved at bringe nævnte polymer til at flyde ved kontrolleret hastighed gennem en stålspiral anbragt i et bad af smeltede salte ved den ønskede temperatur. Diameteren af spiralen var 12 mm, og længden af den i badet neddykkede del var 2 meter. Prøverne blev gennemført ved atmosfæretryk.

De fra de forskellige behandlinger ved forskellig temperatur og med forskellig kontakttid kommende produkter blev destilleret ved reduceret tryk og til en toptemperatur, henregnet til atmosfæretryk, på 400°C.

Resten med et kogepunkt højere end 400°C var den umættede syntetiske smøreolie.

De opnåede resultater er anført i tabel I.

4 U2955 I (

4J O' ΙΛ O

Ό N M ^ 0

H

O

O

4J

C

n, IN CM O

ω m *o *7 Ό I 1 1 >> r~i P=<

0° jj ^ ΟΙ iO i—ί Γθ Γ0 r-ifOO Cvl<J*0O

o a) n vo m r^vom r^voinr^'Dio Q 4_1 I—ί ?—1 r—4 f—I »—4 «—4 i—4 *“< *“4 ,-H ^-4

to (0 III 1*1 III I II

§ ii ω CO o CM CO f—4 CM CT> *—4 CM O CM

&3 c/5 Ό CM CO CO CM CO CO CM CO CO CM CO CO

♦ri C f—l t—4 1—I *—I Γ—I *—I '—* '—1 '—1 «—I r—I «—1

W > -H

pci w §.

M oy cj η« Ό c\J O' rO O' P~ Ό O' β 041-11-1 M SwS .-1 O') ,-4 <1-000 n « N " ^ 5 g o CO >—I I—· CO *—* *—4 CO 0Ί i—4

.J P

W CM

cq ω «ί o H 8 o? cl u-| -4 <f- Ό 00 Ol N O' ^ CO Ό 4J Q-\ ·% rw Λ »4 Λ " Λ ** Λ ΛΛΛ Η CO O' ΙΓ> Ό Ό coin<f όοοό CO m Ν Η ο <1-CN<-I CO ΟΊ r-4 cn c< r-4 CO ΟΊ ι-* ο ο

Μ U

Μ -U 5-S

Ο ρ' οο θ' η ό r^cNi<t θ' οι ό T38J 00 00 Ρ~ 00 00 Ρ' 00 00 ρ^ 00 00 Ρ- Ρ > « Μ ο g? οοο οοο ο ο ο ο ο ο SM ίο νΟ Ρ» ιΟ Ν ΟΟ Ρ ΙΟ θ' 00 σ> ο

0) 0 (η CO ιη to Π CO ΙΟ to Π ίΟ CO

Em 4J

ό 2

•η α> S

•U ί-Ι S "Ρ* - 4J αο <υ ·ρ — — μι Λ 8 = = Ε5 _ ϋ (¾ *Η Ή _ _ 'Τ U 4J -υ CM ^ - β "Ττ - ~ Ο ΓΊββ 1—1 - c: 1-· fcd

(U

κ

-Λ »—4 CM CO -ί Ifl Ό S 00 O' Ο ^ OvJ

S* ,-Ι ^ Γ-Ι Ρ-ι 142955 5

Af disse resultater fremgik, at ved at ændre temperaturen og kontakttiden kunne der vindes olier med den ønskede viskositet med høje viskositetsindekser og meget lave flydepunkter. Udbytterne af olie med kogepunkt højere end 400°G, beregnet på den som udgangsmateriale anvendte polymer, var høje og, ved samme viskositeter, nogenlunde konstante. Ud fra udbytte-viskositet-kurven kunne det f.eks. udledes, at olier med samme viskositet på 20 cSt ved 99°C vandtes ved de forskellige betingelser i et udbytte på ca. 78-79 vægtprocent.

Eksempel 2

Den termiske behandling blev gennemført ved som udgangsmateriale at anvende en polymer med kogepunkt højere end 175°C, vundet ved polymerisation af (Cg-V-olefiner fra vokskrakning og med en viskositet ved 99°C på 660 cSt.

Apparatet var det samme som i eksempel 1. De opnåede resultater er anført i tabel II.

142955 6 Η

2 ΟΝ Ο ON

η-j <Ν CO CM

Ο Η Ο Ο

4J

Μ ο ο σ\ ρ, ΐΓ) ΐΠ *Π

φ III

Τ3 i-1 ι Ο Μ

Ο 4J

q φ 00ηΗί0ΌΜθΜΠθ«Μ^(«<ΟΟ'ΐθ0ΐ ο jj r^vDm^cor^.voin'sfcoNOvDin'd'r^NOincsi

^ ·Η ,—I ^-4 t—l ι—I «—I i—I ι—I ι—* ·—< ι—* ,—> ,—f »—* r-4 ι-Η I t—I »—I

Q I I I I I I I I I I lllllll* m ’tD'S OOOnOnOnOgOOi—If-ivOONOOCNCOi—lOr-* •t-i c cvicMCMcncNjcNJcnrofOCM Ntnnncvincnfn pq £> *H r—I.—Ii—If—It—4i—If—It—If—If—< t—ίι—ίτ—1*—li—I»—<

W

•d «ι . .

X cj ^ |_j Q Λ Λ

ι—ι c-ι urn oOOoooo<fcT'QOvOCTi<i‘-d’00'n\0'icM

[fl m νΟίΓϊΙΛ^ΟΙ^ΟΟΟ»—^ΙιΛΓί-i—li-iCiirvOCvl-TCiJ

j g y N 1-1 vO J1 N 1-1 m CM ·-* -¾- CM <-I 1-1

ω D

CQ cu C ω

Η O

O r ·) NO

2 o r^voooi-i*d-t-i'-»cor^insf'GOO'io<r>GOvDo p_i w 2 ONONoooONCMiniooooNinmu-ji-ivtr^cO'd' P£J ο •ίΝι-ΙΗΌ'ίΝι-Ι

Q

W

a <v ω -tJ 0

j >>4J N<tmswcOHnmH icor-cor'-cM

O to oocor^mONcocor^tnON cocor^vococor^r^

Ό W

D > cd M o ΦΟ _

Qi oooooooooo oooooooo EM invor>oomvor^oooNvo γ-οοονοοοονο»-] Φ3 cocococoeocncocococo PifHfO^cocn'i'i

H 4-J

Ό

•H

jj <D

jj M E “ “ — — 0)

^ Φ 4) ·Η B

« e= = =e _ « t; = = = jj ·Η ·Η 3 Ί·*

C 4J 4J CM

o

t—I

Φ >

*s. Γ—ICMC^vtLONOr^COONO I—ICNjCO-vfuivOr-^CO

y I p—I ι—I τ—J f—I ι—I i—I ι—I ·—ί

Oh 142955 7

Som det fremgår af tabel II, havde de olier med et kogepunkt højere end 400°C, der vandtes ud fra den polymere med 660 cSt ved 99°C, høje viskositetsindekser og meget lave flydepunkter. Udbytterne var høje og, ved samme viskositet, omtrent konstante. F.eks. fremgik af udbytte-viskositet-kurven, at olier med en viskositet på 20 cSt ved 99°C vandtes ved de forskellige betingelser i et udbytte på ca. 76-78 vægtprocent.

Eksempel 3

Den termiske behandling foregik ved som udgangsmateriale at anvende en polymer med et kogepunkt højere end 175°C vundet ved polymerisation af oC-olefi-nerne (Cg-C.^) fra vokskrakning og med en viskositet ved 99 °C på 1160 cSt.

Apparatet var ligesom apparatet i eksempel 1.

De opnåede resultater er anført 1 tabel III.

142955 8

«-I

cfl

JJ

Ό O’”1 O

O CO co CO

H

O

0

JJ

§ CM O O

o, m in in

(U III

Ό ·—* -¾ i* ^

O

0 8 .

u m oo O vo in sf O' on m co o ^ O -t q <j) m m \o m m st vo \o m cor^Otn

2 4J !—I ( »-»4 I—I *-»4 I—I 1—4 T-4 »—I I-H r—I T-S i-S

^ w in iii i i i i «1 1 1 i i i I

m o Jrf ϊ J^a) on o cm m m on cm /oncmco on i-» cm

Μ 01T3 eg CO CO CM CM CM CO CM CO CO CM CM CO CO

1-3 «Η# ,—I .—I .—I 1—l 1—! I—I «—1 r—I r-< i—· »—I

IS. > *H

X

H

H E-i M ^

Z Q

id 5 jj^oo t O' i—i cm -t p·* o r- co ^ ^ ^ 't?

CQ W CO CO «d* vO m P^ ONUOOO P'-OnvOO

<J U ϋ CO*-· CO CO iS CM»-· mCMt-4«-· H §

H

^ O if) N Ό CO LO CM CO in NO CM *—I CM -t in Q 4JON Λ Λ ·* Λ Λ Λ Λ ΛΛΛ ΛΛΛ*ν Μ COON ON t—I 1—I Ο Νθ ΟΝ Γ-Ι CO Ο CM ON*t«-4<J· 23 Ο (Ο CM i-1 vOcO*-·»—1 CO CM Η ΙΟ CO CM Η m Μ

Ο <U

JJ

•U

^ JJ

r>0J) vOl— -t O <1" ON <f vD >ί ON r- O

Oftj co r— no O' co n ό co n Ό cocop-r^ D > ctf

MO

<1)0 _ a, ooo oooo ooo oooo SJ-I vO (n CO vOP^OOON CO ON o GO O' O *“· <1)3 CO CO CO CO CO COCO CO CO <f (O CO vf <J·

H JJ

Ό ’•U Q) 0 VC fl) fl) ·Η 3 — Ή _ _ — m 6 ε jj JJ ·Η 3 3 *rl 3 - - .

f- JJ JJ CM ^ <T __ _ _ ;2 CM 3 3 r-t 3 3 3 -* 1-1 0) *©.. t—· cm <o <j- m o e*. co O' o *—· cm co »t ^ i—4 1 »—4

CU

9 1429S5

Af disse resultater fremgik, at ved at anvende en polymer med en viskositet på 1160 cSt ved 99°C kunne der vindes olier med den ønskede viskositet med høje viskositetsindekser og meget lave flydepunkter. Udbytterne med kogepunkter højere end 400°C var høje og, ved samme viskositet, i det væsentlige konstant. F.eks. fremgik af udbytte-viskositet-kurven, at olier med samme viskositet på 20 cSt ved 99°C vandtes i udbytter på 75-76 vægtprocent. Disse værdier var lidt lavere end værdierne opnået i de foregående eksempler, hvor polymere med lavere viskositet anvendtes.

Eksempel 4

Den termiske behandling foregik ved som udgangsmateriale at anvende en polymer med et kogepunkt højere end 175°G, vundet ved polymerisation af od-definer (Cg - C^Q) fra vokskrakning og med en viskositet ved 99°C på 5330 cSt.

Apparatet var det samme som apparatet i eksempel 1.

De opnåede resultater er anført i tabel IV.

142955 ίο 1—t cd -¾ cn cn co 0 co co co

M

u o

4J

3 O o ej Q. uo uo <r e ' ' ' Ό r~i lu

O

O

O

O

si* I

(Ω

Q 4J

JZ <D CM N N r^«sfr^00 «-Ι O O' CN CO CO UO <N

M Jj 1^. ^j· oo co n ι/o <f oo r^* uo uo O U0 in

,—i ,—I ,—I i—I ,—1 r—1 i—I i—4 rH r-1 τ—I i—(r—4r-li-H

Cd 01 W .

CKjO^d 111 1111 llll Il il M 0) _ ►-) tn*e r--o<f uo oo ON o uo co o cn r"·* co σ' *—i

Ό. *rl£ CMCOCO N N N CO CN CN CO CO CN CN CN CO

jTj ^ ·Η r—1 i—l τ—1 i—I >—1 *—I «—I i—4 i—l i—I τ-l i—i I—I ·—! »—· > U r-.

Μ Z ^

DO CNI

μ m +J°00 CO O ^ O' CM H CO C0r^CNr-l ^ * St

m rn rn cO vDØNi—I CO Nf »—1 O' CO UO θ' O t''* CO O' O

<jj q q CO ^ CN Γ-·» cO i—I *—* VO CO **! *—* H ^

H

Cd O r-*· Q o CN vO O' O' CN O' O 00 Nt* Nf r-4 cN uo Ό O' M 4J θ' ΛΛ* ΛΛΛΛ Λ*νΛΛ ΛΛΛΛ 2 CG O' co CM CN N <f cn <ί O' 00 vf CN CN CO ΝΓ Λ q ,—I CO vt CM Γ-l Γ**» CO CN r~4 r·« -vf CN 1—< id

M

►d o <d u

U 5-S PO 4J

?§ M CM CO O Ό UO CO σ' n vf- H O' CN <1* UO

D> oo Ό co oNoor^vo co co r*· vo co co r*·*- vo td M o 0)0 &M ooo o o o o o o o o o o o o Ϊ 3 vocoo νοι^οοσ> t'. oo σ> o ο σ> o η g_C4J CO CO Ν' CO CO CO CO CO co CO «d* CO co Nr Nf Ό

•pH

4J QJ g +J h <i) 0) ·Η _ Π — ·ρ4 ^ — —

Cd g S ^ ς* 4J 4J CN _ ^ ^ _ _ _ $ cNrr «-»rrr «-* 1—1 cu s 01 i—icnco uo ό r-»· co σ' o cn co N ό P t—I «—1 »—1 1—· »—I 1—1

(U

142955 11

Af de ovenfor anførte resultater fremgik, at der også ved som udgangsmateriale at anvende en polymer med en viskositet på 5330 cSt ved 99°C kunne vindes olier med den ønskede viskositet, med høje viskositetsindekser og meget lave flydepunkter. Udbytterne af olier med kogepunkt højere end 400°C var høje og, ved samme viskositet, næsten konstante.

Af udbytte-viskositet-kurven fremgik, at olier med samme viskositet på 20 cSt ved 99°G vandtes i udbytter på ca. 71-72%, hvilke værdier er lidt lavere end værdierne opnået i de foregående eksempler, hvor der anvendtes polymere med lavere viskositet. Ved at sammenligne alle de behandlinger, der blev gennemført på polymere med viskositeter ved 99°C fra 305 cSt op til 5330 cSt, blev det bemærket, at med fremgangsmåden ifølge opfindelsen var det, ved ændring af operationsbetingelserne, altid muligt at opnå olier med den ønskede viskositet.

Hvis operationen startede ud fra mere viskose polymere, var det nødvendigt at operere ved højere temperaturer eller med længere kontakttider, og det opnåede olieudbytte var følgeligt lavere. F.eks. vandtes olier med en viskositet på 20 cSt ved 99°C i udbytter på 78-797., hvis den som udgangsmateriale anvendte polymer havde en viskositet på 305 cSt ved 99°C, og i udbytter på 71-72%, hvis den som udgangsmateriale anvendte polymer havde en viskositet på 5330 cSt ved 99°C. Mellemliggende olieudbytter vandtes ud fra udgangs-polymere med mellemliggende viskositeter beliggende mellem de ovennævnte værdier.

Viskositets-indeksene for de vundne olier var i alle tilfælde høje, mens flydepunkterne var meget lave.

De vundne olier var ikke mættede, hvilket fremgår af værdien for deres iodtal. De måtte derfor hydrogeneres.

Eksempel 5

Den i prøve 6 i eksempel 3 (se tabel III) vundne syntetiske olie med et kogepunkt højere end 400°C blev hydrogeneret med henblik på fuldstændig mætning af de olefiniske dobbeltbindinger.

Operationen blev gennemført i autoklav i nærværelse af 5 vægtprocent af en katalysator indeholdende 0,3% Pd på aluminiumoxid ved en temperatur på 200°C, ved et hydrogentryk på 100 kg/cm og i et totalt tidsrum på 5 timer.

Egenskaberne af olien før og efter hydrogeneringen er anført i tabel V.

12 142955 0) •Η CM Ό Ο -ί Ο CO ι—1 Ο

ω ο” ο" Ν COOXOOOOOCM

L| CM νΟ CM <f Ο in ιπσ»

5 -4 -4 r-) ON I CM VO

c in <υ 60 ο U Ό >- ο * ζ Η α

Cd Ζ w α) ο ·Η ο -ί Ρ3 ο

Q

>) 4J CO

S Ο <t

Μ CO CM

pi <U *> “ _

pq COO'-iC'-iOcM O

c-r φ -4 m cm m o m i 1 1 m

Γ-. pQ -4 -4 f—l CO I

WO m u

O TJ

o >> w ©. <u w ^

W H

z w w w CL, z w to < cp > ω )-1 ο o cm oo m m ι·- Ο <r

J H <T <|- vf CM CM VO CM CM

pd ^4Mj-<fCMCMCMO'inO' ” ^ (U QQQ QQ QQQQ · r ) γ—ί »rt S "·νΓ > o 2 2 2 222222000 -¾. 4-J Η Η H E-*H HHHH 6 pj V cococo cocococococotn pj S 2 <<<; <<l << < C <1 oh N—' 3 w w

M

w o w <

U JJ CO CO

El] U U PU

CP o 21 o u

§ ο ^ *οο 0U S'S

ω ο σ> n co Ο O --1 gp pd CM I ro TJ Ό > •ο o a Ό <u > > o t! > > -¾

4J 4J C

φ a) a) w 3

Odd in <u Q.

-4 -H --) ,ϋ 44 a) IP II) I) 0) -H Ό U 60 U-ι Ο Ο Ό in u bv 0 ¢001-1 o

00 in in -Η Λί u-ι« O

«•Η -H in « ι μ o ri > > > 4-) -H 4J g 2 60 ^ ο >^03860 y y y 4J CJ-)3> •H 0) in -H 4J CJ 4J O, —4 * 144 Ή -H in 3 a. C3 a) >> --1 •r4 4J4J O ·-) 11) Æ E Id oa)iu y o-oinEoj-u oC3 in Λ >- p S ri fl Q, -Η -Η Ή ,3,—)10--100

co sd bi > < b el b 2 Η I

U295G

13 A£ disse resultater fremgik, at hydrogeneringen ikke væsentligt ændrede egenskaberne af olien, der forblev udmærket.

Af viskositetsværdierne ved 99°C og ved -18°C,foruden af værdien for flydepunktet, fremgik, at olien fungerede godt både ved høje temperaturer og ved lave temperaturer.

Endvidere bemærkes den meget lave værdi for carbonresten og det høje flammepunkt.

Eksempel 5-6 angår stabilitetsprøver på den hydrogenerede olie.

Eksempel 6

Den i eksemplet 5 vundne hydrogenerede olie blev underkastet stabilitetsprøven og stabilitet over for Raytheon-forskydning med lydoscillator over et tidsrum på 15 minutter, ved en temperatur på 38°C (ASTM D 2603-70). Resultaterne er anført i tabel VI:

TABEL VI

Hydrogeneret olie fra eks. 5 Før prøven Efter prøven

Kinematisk viskositet ved 99°C, cSt 20,1 20,0

Kinematisk viskositet ved 38°C, cSt 167 166

Af disse resultater fremgik, at den hydrogenerede olie, der vandtes ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen, var modstandsdygtig over for lyd-depolymerisationsprøven.

Eksempel 7

Den i eksempel 5 vundne hydrogenerede olie blev underkastet termisk stabilitetsprøve ifølge the Federal Std.Method, No. 2508 "Thermal Stability of Lubricating and Hydraulic Fluids", der består i ved 260°C i 24 timer at holde 3 20 cm af den undersøgte olie i et glasrør, der er flammeforseglet, idet olien forud er afgasset.

Resultaterne fra denne prøve er anført i tabel VII.