ES2200120T3 - Uso de un estabilizador para composiciones de polisiloxano. - Google Patents
Uso de un estabilizador para composiciones de polisiloxano.Info
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Abstract
LA PRESENTE INVENCION DESCRIBE EL USO DE UNA CADENA POLIMERICA QUE TIENE AL MENOS UN GRUPO ANHIDRIDO DE ACIDO CARBOXILICO COMO UN ESTABILIZADOR DE CONSISTENCIA EN LA PARTE DE BASE DE UN SELLANTE DE SILICONA DE DOS PARTES. LA PARTE DE BASE CONSTA ESENCIALMENTE EL ESTABILIZADOR DE CONSISTENCIA, 100 PARTES DE PESO DE UN MATERIAL POLIMERICO QUE TIENE NO MENOS DE DOS GRUPOS UNIDOS A SILICIO QUE SON GRUPOS HIDROXILOS O HIDROLIZABLES, DE 5 A 150 PARTES DE PESO DE RELLENO Y, OPCIONALMENTE, PIGMENTOS Y/O PLASTIFICANTES.
Description
Uso de un estabilizador para composiciones de
polisiloxano.
Esta invención se refiere a mejoras en, o
relacionadas con, composiciones de polisiloxano.
Las composiciones de polisiloxano se usan en
diversas aplicaciones, por ejemplo en composiciones selladoras que
se pueden aplicar a una junta entre elementos y curar para
proporcionar una selladura elastomérica entre ellos. Aquellas
composiciones que se curan a temperatura ambiente al exponerlas a
la humedad atmosférica son particularmente atractivas para su uso
como composiciones selladoras para sellar, por ejemplo, juntas de
carreteras, juntas en artículos, por ejemplo faros de automóvil, y
juntas en aplicaciones de acristalamiento, particularmente
acristalamiento estructural, en vista del hecho de que generalmente
no se requiere un calentamiento u otras condiciones de curado
especiales para producir una selladura de la calidad deseada.
Se requiere que las composiciones destinadas para
su uso como selladores de silicona tengan una combinación de
propiedades. Por ejemplo, deben poder mantener su estabilidad
física cuando se almacenan al menos durante uno o dos años.
Los selladores de silicona curables con humedad
que se curan a temperatura ambiente se formulan para suministrarlos
como composiciones de uno o dos componentes.
La memoria descriptiva de la patente europea EP
362 869 describe una composición de resina curable de un sistema de
un componente que comprende un polímero orgánico gomoso que tiene al
menos un grupo hidrolizable que contiene silicio, una resina base
de cloruro de vinilo, y un plastificante polimérico.
En la memoria descriptiva de la patente europea
EP 543 615 se describe y se reivindica una composición curable de
un componente que comprende un hidroxipolisiloxano, un agente de
curado silano o siloxano, un material de relleno dividido
finamente, un catalizador de curado y un aditivo reológico. El
aditivo reológico comprende un polímero que tiene en o sobre su
cadena polimérica al menos un grupo anhídrido de ácido carboxílico.
En el caso de una composición de dos componentes, el componente de
la composición que comprende un agente de curado se denomina el
componente catalizador, y la parte de la composición que comprende
un material de relleno se denomina el componente base. Esta
invención se refiere a composiciones de dos componentes y,
especialmente, al componente base en tal composición de dos
componentes.
La estabilidad física de un sellador de silicona
implica la estabilidad durante el almacenamiento bajo la influencia
de factores medioambientales tales como luz, humedad, calor, y
presión atmosférica. La inestabilidad física conduce a, por
ejemplo, un efecto de descoloramiento, una pérdida de consistencia o
una pérdida de rendimiento del curado.
Cuando un componente base es inconsistente, no
será posible procesar el producto en el equipo de bombeo usado para
mezclar el componente base con el componente catalizador. El
componente base se derrama sobre las selladuras del equipo de
bombeo y no es posible mezclar y suministrar el sellador de silicona
curable. Desde el punto de vista del aplicador, significa que el
componente base de la composición no se puede manipular cuando ha
envejecido. Desde el punto de vista químico, significa que la
estructura del componente base ha cambiado con el tiempo y no
proporciona propiedades adecuadas.
La consistencia del componente base se puede
medir, por ejemplo, por sus propiedades reológicas. Un método
preferido que se usa para medir las propiedades reológicas en la
presente solicitud se denomina un ensayo de consistencia e implica
medir el flujo descendente de composición en una junta simulada
dispuesta verticalmente.
Uno de los objetivos de la presente invención es
proporcionar un componente base que tenga estabilidad
reológica.
La invención proporciona en uno de sus aspectos
el uso de una cadena polimérica que tiene al menos un grupo
anhídrido de ácido carboxílico como un estabilizador de
consistencia en un componente base de una composición selladora de
dos componentes que comprende un componente base y un componente
catalizador, consistiendo dicho componente base esencialmente en 100
partes en peso de un material polimérico que tiene no menos de dos
grupos enlazados a silicio, que son grupos hidroxilo o
hidrolizables, 5 a 150 partes en peso de un material de relleno y,
opcionalmente, pigmentos y/o plastificantes, en el que dicho
estabilizador de consistencia hace que las propiedades reológicas
del componente base se mantengan similares a lo largo del tiempo
antes de mezclarlo con el componente catalizador.
El material polimérico que tiene no menos de dos
grupos enlazados a silicio, que son grupos hidroxilo o
hidrolizables, pueden ser según la fórmula general
X-A-X, en la que A puede ser
cualquier cadena molecular orgánica o de siloxano deseada, por
ejemplo una cadena de polioxialquileno, o más preferiblemente un
polidiorganosiloxano e incluye preferiblemente de este modo unidades
siloxano R_{s}SiO_{4-s/2}, en la que R
representa un grupo alquilo que tiene de 1 a 6 átomos de carbono,
por ejemplo un grupo metilo, vinilo, fenilo, o un grupo alquilo
fluorado, y s tiene un valor de 0, 1 ó 2. Los materiales
preferidos son materiales lineales, es decir s=2 para todas
las unidades. Los materiales preferidos tienen cadenas
polidiorganosiloxano según la fórmula general -
(R_{2}SiO)_{t-} en la que R representa un grupo metilo y
t tiene un valor de alrededor de 200 a alrededor de 1500. Los
materiales adecuados tienen viscosidades del orden de 500
mPa\cdots a 200.000 mPa\cdots.
Los grupos X del material polimérico se pueden
elegir, por ejemplo, entre R_{2}SiOH,
R_{p}Si(OR)_{3-p} o
R_{2}SiR'SiR_{p}(OR)_{3-p} en
los que R es como se ha mencionado previamente, R' es un grupo
hidrocarburo divalente y p tiene el valor 0, 1 ó 2.
Las composiciones usadas en esta invención
contienen uno o más materiales de relleno de extensión o de
refuerzo finamente divididos, tales como sílices pirolizadas o
precipitadas con gran superficie específica, cuarzo triturado,
tierra de diatomeas, carbonato cálcico, sulfato bárico, óxido de
hierro, dióxido de titanio y negro de carbón. La proporción de
tales materiales de relleno empleados dependerá de las propiedades
deseadas en la composición formadora de elastómero y en el
elastómero curado.
Como se usa en dichas composiciones, un
estabilizador de consistencia es un material que hace que las
propiedades reológicas del componente base se mantengan similares a
lo largo del tiempo. Así, el estabilizador de consistencia hace
posible procesar el producto en el equipo de bombeo usado para
mezclar el componente base, tratado con tal estabilizador, con el
componente catalizador, incluso después de haber estado almacenado
el componente base durante períodos de tiempo significativos.
El uso del estabilizador de consistencia de la
presente invención comprende un polímero que tiene unido a su
cadena polimérica al menos un grupo anhídrido de ácido carboxílico.
Este polímero puede tener dos o más grupos anhídrido por cadena
polimérica, y preferiblemente es una mezcla que tiene un valor medio
de alrededor de 1 a 7 grupos anhídrido por cadena polimérica. La
cadena polimérica es fluida o capaz de hacerse fluida eficazmente,
por ejemplo, por disolución en un disolvente orgánico a la
temperatura a la que se prepara la composición. Preferiblemente
tiene una viscosidad en el intervalo de 1.000 a 30.000
mm^{2}/s.
Se puede usar cualquier cadena polimérica deseada
que no afecte adversamente a las propiedades de la composición. Se
pueden emplear polímeros que tienen un grupo anhídrido como grupo
terminal, de la cadena, o colgante. Es deseable asegurar que el
polímero empleado es compatible con los otros ingredientes de la
composición para que no tienda a separarse de la composición
después del curado.
En proporciones de menos de 10 partes en peso por
100 partes en peso del hidroxipolisiloxano, los polímeros producidos
a partir de polibutadieno o poliestireno son adecuados como lo son
los polímeros producidos a partir de polisiloxanos. Los polímeros
obtenidos "funcionalizando" un polibutadieno con anhídrido del
ácido maleico, o por copolimerización de estireno y anhídrido del
ácido maleico, se encuentran disponibles comercialmente y son
adecuados para su uso en la presente invención. Se prefiere emplear
un polímero de polibutadieno que se ha tratado con un anhídrido de
ácido carboxílico y tiene un peso molecular en el intervalo de 1.000
a 6.000, una viscosidad en el intervalo de 1.500 a 20.000
mm^{2}/s, un número de ácido (mg KOH/g) en el intervalo de 50 a
200 y un valor medio de entre 1,2 y 5 grupos anhídrido por
molécula.
El estabilizador de consistencia preferido se
puede emplear en proporciones de 0,1 a 5 partes en peso por 100
partes en peso del material de relleno. Se prefiere emplear de
alrededor de 0,25 a 1,5 partes en peso del estabilizador de
consistencia por 100 partes en peso del material polimérico que
tiene no menos de dos grupos hidroxilo o hidrolizables unidos al
silicio.
Otros ingredientes que se pueden incluir en la
composición son aquellos que son convencionales en la formulación
de componentes base de selladores de goma de silicona y otros
similares, por ejemplo, pigmentos y plastificantes. Por ejemplo, se
puede emplear un polidimetilsiloxano que tiene grupos
triorganosiloxi terminales en el que los sustituyentes orgánicos
son, por ejemplo metilo, vinilo, o fenilo o combinaciones de estos
grupos, como un plastificante y para reducir el módulo del
elastómero curado. Tales polidimetilsiloxanos normalmente tienen
una viscosidad de alrededor de 100 a alrededor de 100.000
mPa\cdots a 25ºC.
Las composiciones de componente base se pueden
preparar mezclando los ingredientes en cualquier orden, y empleando
cualquier equipo de mezclado adecuado. Asimismo, se pueden
incorporar cualesquiera ingredientes adicionales opcionales en
cualquier etapa de la operación de mezclado. Tras el mezclado, las
composiciones se pueden almacenar en condiciones sustancialmente
anhidras, por ejemplo en recipientes cerrados herméticamente, hasta
que sea necesario usarlas.
El componente base se usa mezclándolo con un
componente de curado antes de dispensar la mezcla para su utilidad
final en, por ejemplo, una relación de 10:1. El componente
catalizador que se puede usar con el componente base de la presente
invención puede ser cualquiera conocido en la técnica selladora. Por
ejemplo, el componente catalizador a menudo contiene un agente
polimerizante alcoxi-silano de fórmula general
R_{4-n}Si(OR)_{n}, en la que R es
como se ha mencionado previamente y n tiene un valor de 2, 3
ó 4. Si se desea un curado más rápido, el componente polimerizante
puede contener un quelato, por ejemplo un acetilacetonato. Se
pueden emplear aquellos materiales acetilacetonato usados
convencionalmente como acelerantes para catalizadores de titanio,
por ejemplo acetonilacetonato de etilo y acetonilacetonato de
metilo
De manera similar, el componente catalizador
puede contener cocatalizadores para aumentar la velocidad de curado
de la composición, agentes (usualmente compuestos organosilícicos)
para tratar los materiales de relleno, y sustancias para mejorar la
adhesión, por ejemplo \gamma-aminopropil
trietoxisilano. Los cocatalizadores adecuados son bien conocidos en
la técnica e incluyen las sales metálicas de ácidos carboxílicos,
por ejemplo octoato de plomo y dilaurato de dibutilestaño,
diacetato de dibutilestaño, octoato estannoso y diversatato de
dibutilestaño.
El uso de una cadena polimérica que tiene al
menos un grupo anhídrido de ácido carboxílico como estabilizador de
consistencia según esta invención conduce a una serie de ventajas.
Por ejemplo, un componente base que contiene el estabilizador de
consistencia mantiene propiedades reológicas similares a lo largo
del tiempo. Por el contrario, los componentes base que no contienen
el aditivo de consistencia muestran cambios significativos en sus
propiedades reológicas a lo largo del tiempo de tal modo que se
hace difícil trabajar con ellos. Así, los componentes bases se
pueden producir con una mejora del 30% en la productividad
comparado con las composiciones que no incluyen el aditivo pero que
están preparadas bajo las mismas condiciones de fabricación. A
partir del siguiente ejemplo estarán claras otras ventajas.
Para que la invención sea más clara, ahora sigue
una descripción de un ejemplo ilustrativo de la invención comparado
con un material de referencia.
Todas las partes y porcentajes están expresados
en peso. Se hicieron todas las medidas a 25ºC.
Se preparó un componente base de una composición
de dos componentes. Se mezclaron 100 partes de un
polidimetilsiloxano terminado en un grupo hidroxilo con 85 partes
de material de relleno de carbonato cálcico suministrado por Solvay
bajo la marca registrada Socal 312N. A la mezcla resultante se
añadieron 2,6 partes de un polidimetilsiloxano terminado en un grupo
hidroxilo de baja viscosidad, con una viscosidad de 40 mm^{2}/s a
25ºC, y 0,036 partes de negro de carbón suministrado por pigmentos
PFIZER bajo la marca registrada lampblack
LB-1011.
Esta composición representa el material de
referencia y se denomina de aquí en adelante "referencia
B".
A porciones de dicha referencia B se añadieron
después 0,2, 0,35 y 0,5 partes, por 100 partes del polisiloxano
terminado en un grupo hidroxilo, de un polibutadieno carboxilado
suministrado bajo la marca registrada Polyvest C-70
para formar las composiciones C, D, y E.
El componente base de las composiciones de dos
componentes (C, D, y E) y el material de referencia B se sometieron
a un ensayo de consistencia a un día, 1 mes a 10 meses en una base
referida a meses. Cada dato de consistencia en la Tabla 2 es una
media estadística de diversas medidas.
El ensayo consistía en las siguientes etapas. Se
colocó un soporte de flujo limpio boca arriba en una superficie
plana con su émbolo hundido hasta el límite de su recorrido, (0,95
cm). La cavidad se rellenó con la muestra de prueba. La superficie
se niveló con dos pasadas de una hoja, comenzando en el centro y
moviéndose a un lado del soporte. La operación de carga se completó
en 2 minutos y se usó una cantidad mínima de trabajo de la muestra.
Inmediatamente, el soporte se colocó en una posición vertical y se
avanzó el émbolo hasta el límite de su recorrido hacia delante y se
comenzó a contar el tiempo. Se dejó el soporte quieto durante 5
minutos. La muestra cayó por la parte delantera del soporte. Se
registró, usando una escala graduada, el punto de máximo avance. El
resultado se presentó al mm más próximo.
Se dejó equilibrar la muestra a temperatura
ambiente (al menos 6 horas) antes del ensayo.
La Tabla 2 muestra la estabilidad reológica de
los componentes base que incluyen un polibutadieno carboxilado.
Esta estabilidad se demuestra por los pequeños cambios en la
consistencia a lo largo del tiempo para las composiciones, comparado
con los grandes aumentos en la consistencia a lo largo del tiempo
mostrados por el material de referencia.
(Tabla pasa a página
siguiente)
| B | C | D | E | |
| Ingrediente | Referencia | |||
| Polidiorganopolisiloxano terminado en un grupo hidroxilo | 100 | 100 | 100 | 100 |
| Material de relleno | 80,5 | 80,5 | 80,5 | 80,5 |
| Polisiloxano terminado en un grupo hidroxilo de baja viscosidad | 2,6 | 2,6 | 2,6 | 2,6 |
| Negro de carbón | 0,036 | 0,036 | 0,036 | 0,036 |
| Polibutadieno carboxilado | 0 | 0,2 | 0,35 | 0,5 |
| Tiempo | B | C | D | E |
| Referencia | ||||
| 1 día | 0,5 | 0,5 | 0,5 | 0,5 |
| 1 mes | 1,5 | 1 | 1 | 0,5 |
| 2 | 2 | 1 | 1 | 0,5 |
| 3 | 6 | 1 | 2,5 | 1 |
| 4 | 12 | 2,5 | 2,5 | 1 |
| 5 | 15,5 | 2 | 1,5 | 0,5 |
| 6 | 20 | 1,5 | 1 | 1 |
| 8 | 42 | 0,5 | ||
| 10 | 57 | 0,5 |
Claims (6)
1. Uso de una cadena polimérica que tiene al
menos un grupo anhídrido de ácido carboxílico como un estabilizador
de consistencia en un componente base de una composición selladora
de dos componentes que comprende un componente base y un componente
catalizador, consistiendo dicho componente base esencialmente en 100
partes en peso de un material polimérico que tiene no menos de dos
grupos enlazados a silicio, que son grupos hidroxilo o
hidrolizables, 5 a 150 partes en peso de un material de relleno y,
opcionalmente, pigmentos y/o plastificantes, en el que dicho
estabilizador de consistencia hace que las propiedades reológicas
del componente base se mantengan similares a lo largo del tiempo
antes de mezclarlo con el componente catalizador.
2. El uso según la reivindicación 1, en el que el
material de relleno en el componente base es carbonato cálcico.
3. El uso según las reivindicaciones 1 ó 2, en el
que el material de relleno tiene un tamaño de partículas de 20 a 200
nanómetros.
4. El uso según una cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, en el que el grupo anhídrido de ácido
carboxílico de la cadena polimérica es anhídrido del ácido
maleico.
5. El uso según una cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, en el que la cadena polimérica que
tiene al menos un grupo anhídrido de ácido carboxílico se encuentra
presente en una cantidad entre 0,2 y 1,5 partes en peso de la
composición total.
6. El uso según una cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, en el que la cadena polimérica que
tiene al menos un grupo anhídrido de ácido carboxílico se encuentra
presente en una cantidad de alrededor de 0,25 a alrededor de 1,5
partes en peso por 100 partes en peso del material polimérico que
tiene no menos de dos grupos hidroxilo o hidrolizables unidos a
silicio.
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