ES2201593T3 - Mezcla polimerica para la fabricacion de adhesivos sensibles a la presion. - Google Patents
Mezcla polimerica para la fabricacion de adhesivos sensibles a la presion.Info
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Abstract
SE DESCRIBEN MEZCLAS POLIMERICAS PARA LA PREPARACION DE ADHESIVOS DE CONTACTO, QUE CONTIENEN COPOLI(MET)ACRILATOS Y UNO O VARIOS POLIMEROS FORMADOS POR GA - (MET)ACRILOXI PROPILTRIALCOXISILANOS. LAS MEZCLAS SE PUEDEN UTILIZAR DE MANERA VENTAJOSA PARA LA PREPARACION DE BANDAS DE ADHESIVO DE CONTACTO PARA VIDRIO.
Description
Mezcla polimérica para la fabricación de
adhesivos sensibles a la presión.
La invención se refiere a una mezcla polimérica
formada por uno o varios copoli(met)acrilatos así
como por un polímero a base de uno o varios
\gamma-(met)acriloxipropiltrialcoxisilanos para la
fabricación de un adhesivo sensible a la presión con muy buen poder
adhesivo y resistente a la humedad y el calor sobre vidrio, así
como a su utilización para la fabricación de cintas adhesivas
sensibles a la presión.
El adhesivo sensible a la presión de la invención
mantiene su adherencia de forma permanente a temperatura ambiente
en estado seco (libre de disolventes) y se adhiere por contacto
directo sobre las más variadas superficies, de forma que al
presionar la superficie de las piezas a unir se provoca una
humectación que genera una fuerza adherente suficiente. La
utilización de estos adhesivos sensibles a la presión está muy
extendida, preferentemente para la fabricación de diversos
artículos autoadhesivos como, p. ej., cintas y láminas adhesivas,
etiquetas autoadhesivas, parches, sellos o similares. El estado de
la técnica en el sector de la adhesión sensible a la presión puede
consultarse, p. ej., en I. Benedek, L.J. Heymans, Pressure
Sensitive Adhesive Technology, Marcel Decker Inc., 1ª edición
1997.
Los polímeros de base de los modernos adhesivos
sensibles a la presión son predominantemente poliacrilatos, cauchos
naturales y sintéticos, poliéster, policloropreno,
poliisobutilenos, poliviniléteres, poliuretanos y polisiloxanos,
utilizados frecuentemente en combinación con aditivos como, p. ej.,
resinas, plastificantes, agentes de relleno y/o estabilizantes. Los
polímeros de base se obtienen en la mayoría de los casos como
resultado de una polimerización radical en solución o dispersión.
Aparte de estas polimerizaciones de iniciación térmica se conocen
también las polimerizaciones por irradiación. En cualquiera de los
casos la consistencia líquida de los polímeros es una condición
necesaria para su posterior elaboración.
El comportamiento adhesivo de los adhesivos
sensibles a la presión depende entre otras cosas de la temperatura
de transición vítrea del polímero de cadena principal y de las
resinas adhesivas añadidas así como de la naturaleza y
concentración del reticulante. Además, la adhesión específica está
controlada por los monómeros utilizados en la polimerización. El
poder adhesivo sobre vidrio de los adhesivos sensibles a la presión
convencionales basados en copoli(met)acrilatos es
deficiente, debido normalmente a la presencia de finas películas
microscópicas de agua condensada sobre la superficie del vidrio, en
cuyo caso es preciso tomar medidas especiales para aumentar la
adherencia específica sobre vidrio.
Un método muy eficaz para mejorar la adhesión
sobre vidrio consiste en utilizar silanos como agentes adherentes.
Hasta el momento los agentes adherentes a base de silanos se han
venido utilizando como aditivos, medios de revestimiento o como
imprimación. Una de las aplicaciones más importantes de los silanos
es la modificación de materiales inorgánicos como agente de
refuerzo o de relleno para polímeros.
También es conocida su aplicación como agente de
refuerzo para la fibra y lana de vidrio. En los diferentes sectores
de aplicación se utilizan los silanos, p. ej., para elaborar
materiales compuestos de alto rendimiento, en la reticulación de
polímeros o en la protección de construcciones. En el sector de la
construcción y de la automoción los silanos se utilizan para
elaborar masa para juntas. El objetivo de la utilización de los
silanos es mejorar la adhesión sobre vidrio u otros materiales
inorgánicos. La acción de los silanos está basada en la reactividad
de su grupo funcional de silicio que primero se hidroliza y después
forma un enlace covalente con la superficie inorgánica a través de
una reacción de condensación. En E. Plüddemann, Silane Coupling
Agents, Plenum New York, 1992 se puede consultar el estado de la
técnica de los reactivos de acoplamiento de silano.
Por estas razones se ha propuesto la utilización
de reactivos de acoplamiento de silano en adhesivos y cintas
adhesivas sensibles a la presión. En la patente US 4 569 879 se
presentan varios métodos para incorporar agentes adherentes de tipo
silano a la cadena polimérica principal del copoliacrilato mediante
polimerización radical o reacciones de tipo polimérico. Los autores
afirman que con dichos métodos pueden fabricarse cintas adhesivas
que presentan una muy buena resistencia a la humedad y al calor y
un gran poder adhesivo sobre materiales inorgánicos como, p. ej.,
láminas aislantes del sector de la electrónica. No obstante, la
gama de comonómeros que pueden seleccionarse para la fabricación
del copoliacrilato es muy limitada ya que los monómeros con grupos
carboxilo e hidroxilo, como el ácido acrílico o el
2-hidroxietilacrilato, reaccionan muy rápidamente
con los grupos reactivos trialcoxisililo del agente adherente tipo
silano, con lo cual, por una parte, se forman polímeros inservibles
de alta reticulación y, por otra, se destruye prematuramente el
agente adherente tipo silano o bien su grupo trialcoxisililo,
impidiéndole actuar como agente adherente.
Este inconveniente se aprovecha en la patente US
4 584 394 para reticular copoliacrilatos de forma selectiva. Los
silanos se incorporan a la cadena del copoliacrilato, que no
contiene ácido acrílico, mediante copolimerización de radicales y
después se activa la reacción de reticulación mediante la adición
de, p. ej., ácido dodecilbenzolsulfónico. De este modo, los silanos
dejan de estar disponibles como reactivos de acoplamiento.
La patente DE 38 75 897 describe una mezcla
adhesiva sensible a la presión, en la cual se utilizan los agentes
adherentes tipo silano en una mezcla física junto con cauchos,
aglutinantes, plastificantes y antioxidantes. El silano mejora
supuestamente la fijación de la mezcla adhesiva sobre materiales no
tejidos.
Las patentes US 5 288 827 y US 5 376 378
describen copolímeros a base de
\gamma-(met)acriloxialquilsiloxisilanos y
alquil(met)acrilatos de aplicación como adhesivos
sensibles a la presión que se fabrican mediante polimerización UV.
En este caso también aparecen inconvenientes, ya que la selección
de comonómeros debe limitarse a los que no tienen grupos que puedan
reaccionar con los grupos trialcoxisililo, anulando, de ese modo,
su función como componente mejorador de la adhesión sobre
superficies inorgánicas como, p. ej. el vidrio.
Por lo tanto, es necesario disponer de adhesivos
y cintas adhesivas sensibles a la presión para su pegado sobre
vidrio que no presenten los inconvenientes anteriormente
mencionados. Estos adhesivos sensibles a la presión tienen que ser
capaces de crear una adhesión sobre superficies de vidrio fuerte y
resistente a la humedad y al calor, pudiéndose utilizar para su
fabricación una amplia gama de compuestos de
copoli(met)acrilato conocidos por el experto de forma
que cubran un gran abanico de aplicaciones.
Este objetivo se consigue mediante la presente
invención de acuerdo con las características de la reivindicación
principal a través de un compuesto adhesivo sensible a la presión a
base de mezclas poliméricas de copoli(met)acrilatos y
polímeros de uno o varios
\gamma-(met)acriloxipropiltrialcoxisilanos. A partir de
dicho compuesto adhesivo se fabrican cintas adhesivas que presentan
muy buena adhesión sobre numerosos materiales inorgánicos,
particularmente sobre vidrio, y que se caracterizan por su
resistencia al envejecimiento, la humedad y la temperatura. En
estos casos ya no es preciso hacer una imprimación y la superficie
a pegar tampoco tiene que estar totalmente seca.
Los copoliacrilatos se fabrican en reactores
convencionales por polimerización con disolventes o se obtienen
como resultado de una polimerización por irradiación.
Los copoli(met)acrilatos a utilizar
según el procedimiento de la invención se forman a partir de
monómeros olefínicos insaturados procedentes preferentemente de la
familia de los acrilatos, entendiendo por estos el ácido acrílico y
todos los derivados de este ácido obtenidos por sustitución en las
posiciones 1 y/o 2 y/o en el grupo carboxilo. Para la fabricación
de adhesivos sensibles a la presión resultan adecuados todos los
derivados que producen homopolímeros o copolímeros y presentan una
temperatura de transición vítrea inferior a -20ºC. Se prefieren los
ésteres del ácido acrílico y metacrílico, entre los que se
mencionan a título de ejemplo los acrilatos de butilo,
n-octilo, isooctilo, 2-etilhexilo,
nonilo o isononilo, el acrilato de decilo y el de dodecilo. En
determinados casos en los que se exigen características especiales
al material adhesivo sensible a la presión, resulta ventajoso
utilizar además otros comonómeros de polimerización por radicales
como, p. ej., acetato de vinilo, propionato de vinilo,
N-vinilpirrolidona, vinilimidazol, cloruro de
vinilideno, 4-butilestireno, monomaleato o
dimaleato y/o monofumarato o difumarato.
El segundo componente de la mezcla polimérica
reivindicada es un polímero formado por uno o varios
\gamma-(met)acriloxipropil-trialcoxisilanos.
Estos polímeros pueden fabricarse en reactores convencionales
mediante polimerización por radicales de
\gamma-(met)acriloxipropil-trialcoxisilanos
en solución. Estos silanos orgánicos presentan la fórmula
general:
H_{2}C =
\
\delm{C}{\delm{\para}{R ^{1} }} --- \
\melm{\delm{\para}{O --- (CH _{2} ) _{3} ---
Si(OR ^{2} ) _{3} }}{C}{\uelm{\dpara}{O}}
siendo R^{1} = H o -CH_{3}, OR^{2} un grupo
hidrolizable como, p. ej. metoxi, etoxi o acetato. Se prefiere
R^{1} = -CH_{3} y R^{2} = -CH_{3}
(\gamma-metacriloxipropiltrimetoxisilano).
Los polímeros pueden presentar pesos moleculares
(M_{w}) medios de entre 20.000 y 500.000 g/mol, preferentemente
de entre 50.000 y 100.000 g/mol.
Según el área de aplicación, la mezcla polimérica
de la invención puede contener, además de los
copoli(met)acrilato y los
\gamma-(met)acriloxipropiltrialcoxisilanos, otros aditivos
habituales como, p. ej., espesantes, plastificantes, resinas
adhesivas, colorantes, agentes de relleno, antioxidantes,
pirorretardantes y/o sistemas reticulantes para
copoli(met)acrilatos. Existe un gran número de este
tipo de productos a la venta conocidos por el experto.
La fabricación de estas mezclas se realiza a
temperatura ambiente en solución o libre de disolvente utilizando
agitadores, mezcladores, extrusoras de dos tornillos, etc.
Las mezclas de recubrimiento así obtenidas pueden
aplicarse mediante sistemas mecánicos y equipos conocidos sobre el
material en forma de cinta continua, p. ej. tiras de plástico o
papel, y transformarse de modo conocido en cintas adhesivas
sensibles a la presión. Las cintas adhesivas así obtenidas
presentan muy buen poder adhesivo sobre vidrio, son estables al
almacenamiento y pueden ser transportadas, pudiendo pegarse
posteriormente con los substratos deseados. Se obtienen uniones
adhesivas duraderas cuya posterior cohesión les confiere gran
fuerza adhesiva y resistencia a la temperatura y la humedad.
Se analizó la resistencia dinámica al pelado,
expresada en N/25 mm, de acuerdo con DIN EN 1939. Para este ensayo
se aplica la tira adhesiva sobre una placa de vidrio mediante un
rodillo metálico aplicando una carga de 2 kg./cm. La muestra se
despega de la superficie de ensayo utilizando una máquina de ensayo
de tracción a una velocidad de 300 mm/min. y con un ángulo de
180°.
La resistencia dinámica a la cizalladura se
expresa en N/375 mm^{2}. Las pinzas de apriete de la máquina de
ensayo de tracción se separan a una velocidad de 2 mm/min. y se
cizalla la pegadura realizada en placas de vidrio. La superficie de
cizallamiento es de 15 x 25 mm.
Para comprobar la resistencia a la humedad/calor
de las pegaduras realizadas se almacenan las muestras durante 14
días a 38°C (agua de condensación) y 100% de humedad relativa en un
aparato comercial convencional (ensayo de "Kesternich"). A
continuación se determina la resistencia dinámica al pelado y la
resistencia dinámica a la cizalladura del modo anteriormente
descrito.
| AA | = ácido acrílico |
| 2-EHA | = 2-etilhexilacrilato |
| IDA | = acrilato de isodecilo |
| BA | = acrilato de butilo |
| MMA | = metacrilato de metilo |
| ISOBORA | = acrilato de isobornilo |
| A 174 | = \gamma-metacriloxipropiltrimetoxisilano (Silquest A 174, Osi Düsseldorf) |
| SI 223 | = \gamma-metacriloxipropiltrietoxisilano (SI 223, Degussa) |
| TIACA | = acetilacetonato de titanio |
| AIBN | = azoisobutironitrilo (Vazo 64, Du Pont) |
A continuación se exponen unos ejemplos
aclaratorios de acuerdo con la invención.
Se introduce acetato de etilo y
n-hexano en un reactor. Los monómeros se pesan en
un matraz redondo y se mezclan en él. En otro matraz redondo se
prepara la solución de iniciador, consistente en AIBN (Vazo 64) y
acetato de etilo. Se mezcla la solución de iniciador y la mezcla de
monómeros y se introduce en un embudo de decantación. El reactor se
calienta hasta la temperatura de ebullición. Una vez alcanzada
esta, se añade el 10% de la solución de la mezcla (mezcla de
monómeros + solución de iniciador). A continuación se espera hasta
que comience la reacción a reflujo. Una vez comenzada la reacción
se añade gradualmente el resto de la solución de monómero e
iniciador durante 120 min. Después se agita durante otros 180 min.
Cuando se ha enfriado el reactor por debajo de 60°C, se diluye con
acetato de etilo hasta una concentración teórica de sólidos de
aprox. el 40-45%.
Se introducen 105 partes en peso de acetato de
etilo en un matraz de tres cuellos con agitador, refrigerante de
reflujo, termómetro y embudo de decantación. En otro matraz redondo
se prepara una solución consistente en 99,65 partes en peso de
silano (p. ej. A 174), 15 partes en peso de acetato de etilo y 0,35
partes en peso de AIBN (Vazo 64) y se introduce en el embudo de
decantación. El disolvente previamente introducido se calienta
hasta la temperatura de ebullición. Una vez alcanzada esta, se
añade el 10% de la solución de monómero e iniciador y se espera a
que comience la reacción a reflujo. A continuación se añade
gradualmente el resto de la solución de monómero e iniciador
durante 120 min. Después se agita durante otros 180 min. De este
modo se obtienen polímeros en forma de soluciones transparentes,
amarillas y viscosas con un contenido de sólidos de aprox. el
45%.
A la solución de
copoli(met)acrilato obtenida en a) se añade bajo
agitación y a temperatura ambiente la cantidad correspondiente de
silano polimerizado obtenida en b). A continuación se añade bajo
agitación una solución de TIACA en acetato de etilo (0,5% de TIACA
referido a copoli(met)acrilato) y, en caso necesario,
otros aditivos (resinas adhesivas, agentes de relleno, etc.).
| Número | Composición^{1)} copoli(met)acrilato | Polisilano | Aditivos |
| V1 | 2-EHA/AA = 90/10 | - - | |
| 1 | 2-EHA/AA = 90/10 | 10% A^{3)} | |
| 2 | 2-EHA/AA = 90/10 | 20% A | |
| 3 | IDA/MMA/AA = 85/10/5 | 15% A | 5% de Hercolyn D^{5)} |
| 4 | IDA/MMA/AA = 85/10/5 | 25% A | |
| 5 | 2-EHA/AA = 90/10 | 20% B^{4)} | |
| 6 | 2-EHA/BA/ISOBORA/AA = 50/40/5/5 | 20% B | 5% de Polyster T 115^{6)} |
| ^{1)} Composición de monómeros en % en peso | |||
| ^{2)} Datos en % en peso referidos a la materia sólida de copoli(met)acrilato | |||
| ^{3)} A = polímero a base de A 174 | |||
| ^{4)} B = polímero a base de SI 223 | |||
| ^{5)} Resinas de colofonia, producto comercial de Hercules | |||
| ^{6)} Resinas terpenofenólicas, producto comercial de Yasuhara Chemical |
Las formulaciones 1-6 de
adhesivos sensibles a la presión y el ejemplo de referencia 1 se
transformaron en cintas adhesivas de transferencia en una
instalación de recubrimiento. El peso de recubrimiento fue de 65
g/m^{2}.
Los resultados revelan las magníficas propiedades
de adhesión y cohesión sobre vidrio, particularmente después del
almacenamiento en condiciones de humedad/calor (ensayo de agua de
condensación).
1. Resistencia dinámica al pelado (N/25
mm)
| Número | 24 h TA | 14 d/38°C/100% HR |
| V1 | 20 | desprendimiento |
| 1 | 29 | 21 |
| 2 | 31 | 24 |
| 3 | 35 | 25 |
| 4 | 36 | 28 |
| 5 | 30 | 21 |
| 6 | 33 | 24 |
2. Resistencia dinámica a la cizalladura
(N/375
mm^{2})
| Número | 24 h TA | 14 d/38°C/100% HR |
| V1 | 453 | desprendimiento |
| 1 | 518 | 831 |
| 2 | 530 | lámina soporte rasgada |
| 3 | 441 | 754 |
| 4 | 482 | 861 |
| 5 | 503 | lámina soporte rasgada |
| 6 | 554 | 892 |
Claims (10)
1. Mezcla polimérica para la fabricación de
adhesivos sensibles a la presión que contiene fundamentalmente
copoli(met)acrilatos y uno o varios polímeros a base
de \gamma-(met)acriloxipropiltrialcoxisilanos.
2. Mezcla polimérica según la reivindicación 1,
que se caracteriza porque contiene otros aditivos como
espesantes, plastificantes, resinas adhesivas, colorantes, agentes
de relleno, antioxidantes, pirorretardantes o sistemas de
reticulación para copoli(met)acrilatos.
3. Mezcla polimérica según las reivindicaciones 1
ó 2, que se caracteriza porque el componente
copoli(met)acrilato tiene una temperatura de
transición vítrea inferior a -20°C.
4. Mezcla polimérica según una o varias de las
reivindicaciones precedentes, que se caracteriza porque el
componente copoli(met)acrilato es un éster del ácido
acrílico o del ácido metacrílico.
5. Mezcla polimérica según una o varias de las
reivindicaciones precedentes, que se caracteriza porque
también contiene uno o varios comonómeros polimerizables por
radicales.
6. Mezcla polimérica según la reivindicación 5,
que se caracteriza porque el o los comonómeros se
seleccionan de entre acetato de vinilo, propionato de vinilo,
n-vinilpirrolidona, vinilimidazol, cloruro de
vinilideno, 4-butilestireno, monomaleato o
dimaleato y/o monofumarato o difumarato.
7. Mezcla polimérica según una o varias de las
reivindicaciones precedentes, que se caracteriza porque el
\gamma-(met)acriloxipropiltrialcoxisilano es
\gamma-(met)acriloxipropiltrimetoxisilano o
\gamma-(met)acriloxipropiltrietoxisilano.
8. Mezcla polimérica según una o varias de las
reivindicaciones precedentes, que se caracteriza porque el
peso molecular del polímero de silano presenta un valor comprendido
entre 20.000 y 500.000, preferentemente entre 50.000 y 100.000.
9. Utilización de la mezcla polimérica según una
o varias de las reivindicaciones precedentes para la fabricación
de adhesivos sensibles a la presión para cintas adhesivas sensibles
a la presión.
10. Utilización según la reivindicación 9 para
cintas adhesivas sensibles a la presión sobre vidrio.
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