ES2202520T3 - Mezclas consistentes en feldespato en particulas finas y compuestos organosiliceos, su preparacion y uso. - Google Patents

Mezclas consistentes en feldespato en particulas finas y compuestos organosiliceos, su preparacion y uso.

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ES2202520T3 ES97107856T ES97107856T ES2202520T3 ES 2202520 T3 ES2202520 T3 ES 2202520T3 ES 97107856 T ES97107856 T ES 97107856T ES 97107856 T ES97107856 T ES 97107856T ES 2202520 T3 ES2202520 T3 ES 2202520T3
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Abstract

LA INVENCION SE REFIERE A UNAS MEZCLAS COMPUESTAS POR FELDESPATO DE PARTICULA FINA Y COMPUESTOS DE ORGANOSILICIO, AL FELDESPATO MODIFICADO CON ELLAS, A SU UTILIZACION EN MEZCLAS DE CAUCHO VULCANIZADAS Y A LOS VULCANIZADOS PRODUCIDOS A PARTIR DE LAS MISMAS. EL USO DE ESTE AGENTE DE RELLENO NATURAL EN COMBINACION CON COMPUESTOS DE ORGANOSILICIO NO SOLO CONTRIBUYE A MEJORAR LAS CARACTERISTICAS FLEXOTECNICAS DE LAS CORRESPONDIENTES MEZCLAS DE CAUCHO VULCANIZADAS, SINO TAMBIEN A AUMENTAR CLARAMENTE LA RESISTENCIA DE LOS VULCANIZADOS A LOS DISOLVENTES.

Description

Mezclas consistentes en feldespato en partículas finas y compuestos organosilíceos, su preparación y uso.
La invención se refiere a mezclas compuestas de feldespato en partículas finas y compuestos organosilíceos, a feldespato modificado con éstos, al uso en mezclas de caucho vulcanizables y a los vulcanizados preparados a partir de ellas.
A partir del estado de la técnica se sabe que el uso de materiales de carga naturales en combinación con compuestos organosilíceos conduce a una mejora del valor técnico del caucho en las correspondientes mezclas de caucho vulcanizadas.
A fin de modificar la superficie, se disuelven compuestos organosilíceos en un disolvente orgánico y se trata posteriormente con esta solución, por ejemplo, a las arcillas (documento US-PS 3.227.665).
A partir del documento US-PS 3.567.680 se sabe cómo modificar los caolines suspendidos en agua con mercaptosilanos o aminosilanos. Los compuestos organosilíceos utilizados son hidrosolubles en las cantidades necesarias para la modificación, de modo que el tratamiento del material de carga se realiza a partir de una solución. Por otro lado, del documento EP-B 0 126 871 (= US-PS 4.514.231) se conoce un procedimiento en el cual se modifica la superficie de los materiales de carga naturales originados en silicatos con compuestos organosilíceos no hidrosolubles que están presentes en forma de emulsiones acuosas.
La presente invención también se refiere, naturalmente, a la mejora de los valores técnicos del caucho.
Sin embargo, una misión adicional consiste en proporcionar mezclas vulcanizables y los correspondientes vulcanizados que muestren propiedades mejoradas, en particular en lo que respecta a la estabilidad de los disolventes.
Se halló ahora que se pueden preparar vulcanizados con las propiedades deseadas si se emplean mezclas compuestas de feldespato en partículas finas y compuestos organosilíceos de la fórmula general
(I)[R^{1}_{n} (RO) _{3-n}Si-(CH_{2})_{z}]_{y} [B]
en la cual:
B: significa -SCN (cuando y = 1) o -S_{x}- (cuando y = 2), con preferencia -SCN,
R y R^{1}: significan un grupo alquilo con 1 - 8 átomos de C, ramificado o lineal,
n: significa 0, 1 ó 2,
z: significa un número entero de 1 a 8, con preferencia, 1 ó 2,
x: significa un número de 1 a 8.
Los compuestos organosilíceos de acuerdo con la fórmula general (I) se emplean en general en una cantidad de 0,1 a 10 partes en peso, especialmente 0,3 a 5 partes en peso por 100 partes de feldespato sin adición de disolventes.
Durante el proceso de mezclado, en el cual se prefiere rociar los compuestos organosilíceos sobre el material de carga, se mantiene en general una temperatura de <80ºC, mientras que la reacción de la mezcla homogeneizada se lleva a cabo en un lecho temperado a una temperatura de 80 a 160ºC, con preferencia 90 a 140ºC. El tiempo de permanencia durante esta reacción de hidrofobación asciende en general a 3 min hasta 2,5 h.
Como mezclador intensivo apropiado para el mezclado a fondo homogéneo se selecciona, por ejemplo, un mezclador de reja de arado, cuyo número de revoluciones por minuto se regula de modo que no se supere la temperatura de 80ºC en el material a mezclar durante un mezclado a fondo intenso.
En general, en la tecnología de los cauchos se usan con preferencia arcillas del grupo de los materiales de carga naturales, dado que también presentan, según la concepción general, un efecto reforzante en el vulcanizado debido a su superficie relativamente grande.
El feldespato usado, que se muestra superior, posee, después de la molienda, una superficie específica de 4 a 8 m^{2}/g (BET ISO 5794/1D), en especial de aproximadamente 7 m^{2}/g y una distribución del tamaño de partículas de 70 a 95% <90 \mu, con preferencia, aproximadamente 95%. En comparación con ello, las arcillas tienen una superficie específica de al menos 10 a 20 m^{2}g.
\newpage
De acuerdo con la invención se emplea especialmente feldespato potásico. Las mezclas preparadas a base de feldespato y compuestos organosilíceos resultan menos higroscópicas en comparación con el feldespato presente como materia prima de partida, incluso aunque no haya habido una reacción entre la superficie del feldespato y los correspondientes compuestos organosilíceos.
Los feldespatos usados con preferencia en forma modificada (reivindicación 4) conducen al usarlos a mezclas de caucho mejoradas y los correspondientes vulcanizados.
Aquí, estos últimos, en los cuales se utilizan compuestos de acuerdo con la fórmula (I), se vulcanizan preferentemente con azufre y aceleradores de la vulcanización.
Las mezclas de plástico y caucho contienen el feldespato en una cantidad de 10 a 300 partes en peso, referidas a 100 partes de plástico o caucho, con preferencia, hasta 200 partes en peso.
Según el objetivo, también existe la posibilidad de emplear, además del feldespato modificado, otros materiales de carga de tipo natural como, por ejemplo, arcillas o gredas, o de tipo sintético como, por ejemplo, ácidos silícicos precipitados o silicatos, tal como se los conoce como materiales de carga del sector de los cauchos.
Estos materiales de carga también pueden estar modificados por uno o varios de los compuestos según la fórmula (I) al igual que los feldespatos empleados de acuerdo con la invención (documento DE - 196 09619.7-41).
La cantidad total de los materiales de carga no debería superar, sin embargo, 300 partes en peso por 100 partes de plástico o caucho, constituyendo el feldespato por lo menos la mitad de la cantidad total.
Como sistemas de refuerzo, los vulcanizados de acuerdo con la invención también pueden contener los negros de carbono en este sector como, por ejemplo, los negros de carbono "de horno", negros de carbono a la llama, negros de carbono de canal en una cantidad de > 0 a 100 partes en peso, además de los materiales de carga blancos.
El uso de los feldespatos modificados de acuerdo con la invención comprende las mezclas de caucho conocidas según el estado de la técnica a base de cauchos naturales y sintéticos mezclados con aceite tales como cauchos naturales, cauchos de butadieno, cauchos de isopreno, cauchos de butadieno-estireno, cauchos de acrilonitrilo-butadieno, cauchos de butilo, terpolímeros de etileno, propileno y dieno no conjugado. Se usa preferentemente EPDM. Además, se tienen en cuenta los siguientes cauchos:
Cauchos de carboxilo, cauchos de epóxido, trans-polipentenámeros, cauchos de butilo halogenados, cauchos de 2-cloro-butadieno, copolímeros de etileno-acetato de vinilo, eventualmente también derivados químicos del caucho natural, así como cauchos naturales modificados.
Como otros componentes están comprendidos:
\bullet
ZnO y ácido esteárico como promotores de la vulcanización en cantidades de 0,5 - 10 partes por 100 partes de caucho,
\bullet
antioxidantes, agentes antifatiga, agentes protectores del ozono usualmente empleados como, por ejemplo, IPPD, TQM, así como ceras como agentes fotoprotectores y sus cortes,
\bullet
plastificantes arbitrarios como, por ejemplo, plastificantes aromáticos, nafténicos, parafínicos, sintéticos y sus cortes,
\bullet
eventualmente silanos, tales como aminotrialcoxisilanos, en una cantidad de 0,1 a 15 partes, con preferencia, 1 a 10 partes por 100 partes de materiales de carga portadores de grupos silanol, tales como ácidos silícicos, silicatos, arcillas, etc.,
\bullet
eventualmente colorantes y auxiliares de elaboración en la dosis usual.
Las mezclas de caucho de acuerdo con la invención se preparan en especial de modo que se amasan el op los componentes de caucho, los feldespatos modificados según la invención, el ácido silícico eventualmente existente y el negro de carbono eventualmente existente, así como, eventualmente, los plastificantes, antioxidantes y activadores en una amasadora, con preferencia en un mezclador interno Banbury, a una temperatura de 100 a 200ºC durante 3 a 15 minutos, pudiendo llevarse a cabo este intervalo de tiempo de mezclado con el intervalo de temperatura de mezclado en una etapa o también en varias etapas. Posteriormente se agrega a la vulcanización un acelerador y azufre u otro auxiliar de la vulcanización y se mezcla ya sea en un mezclador interno Banbury o en un rodillo mezclador a temperaturas apropiadas durante otros 2 a 10 minutos. La mezcla de caucho terminada se estira luego como piel de caucho o en forma de tiras.
En una variante de este procedimiento, se amasan el o los componentes de caucho, las mezclas según la invención, el ácido silícico y el negro de carbono eventualmente presente, así como eventualmente plastificantes, agentes antienvejecimiento y activadores en un rodillo mezclador a una temperatura de 50 a 100ºC durante 3 a 20 minutos, pudiendo llevarse a cabo este intervalo de tiempo de mezclado con el intervalo de temperaturas de mezclado indicado en una etapa o incluso en varias etapas. Posteriormente se agregan a la vulcanización un acelerador y azufre u otro auxiliar de vulcanización y se mezcla ya sea en un mezclador interno Banbury o en un rodillo mezclador a temperaturas apropiadas durante otros 2 a 10 minutos. La mezcla de caucho terminada se sigue tratando posteriormente como se describió con anterioridad.
Los feldespatos modificados según la invención y las mezclas pueden utilizarse en casi todos los artículos de caucho. Se destacan especialmente en aquellos productos que deben presentar una baja deformación permanente (deformación por compresión) y una gran resistencia a los aceites, los carburantes y disolventes, y conducen allí a una mejora inesperada, la cual no tiene lugar con la adición de cantidades comparables de compuestos organosilíceos a otros materiales de carga naturales como, por ejemplo, las arcillas.
Especialmente en el ámbito de los artículos técnicos de caucho existen diversos sectores de aplicación en los que el hecho de poseer estas propiedades desempeña un papel decisivo. A ellos pertenecen, por ejemplo, perfiles de estanqueidad y soportes de caucho en el sector de la construcción, mangueras resistentes a los aceites y combustibles y artículos moldeados para aplicar en la industria automovilística, mantillas para rodillos de caucho para la industria gráfica o revestimientos de caucho para recipientes.
Ejemplos
Los siguientes ejemplos explican el procedimiento de preparación y brindan un panorama de las ventajosas propiedades de los vulcanizados obtenidos utilizando los feldespatos modificados preparados de acuerdo con la invención.
En los ejemplos de aplicación, se usan los siguientes productos químicos:
Buna Hüls EM 1712 RE Caucho de EPDM con 37,5 partes de plastificante en 100 partes de caucho
(Hüls AG)
Buna SB 1712 SBR, preparado según el procedimiento de emulsión (Buna AG, Skopau)
Resina de cumarona B1 Resina de cumarona-indeno (St. Lawrence Resin Products)
Kaliorith QU1 Feldespato potásico
Naftolen ZD Plastificante aromático (Chemetal)
Perbunan N 3807 NS Caucho de NBR con aproximadamente 39%de ACN (Bayer AG)
Si 69 Bis(trietoxisililpropil)tetrasulfano (Degussa AG)
Si 264 Tiocianato de trietoxisililpropilo (Degussa AG)
Protector G 35 Cera protectora del ozono (Fuller)
Vulkacit D Difenilguanidina (Bayer AG)
Vulkacit DM 2,2'-dibenzotiazildisulfuro (Bayer AG)
Vulkacit Mercapto 2-mercaptobenzotiazol (Bayer AG)
Vulkacit CZ Benzotiazil-2-ciclohexilsulfenamida (Bayer AG)
Vulkanol OT Plastificante a base de éter-tioéter (Bayer AG)
Vulkanol 88 Éster butílico del ácido metilen- bis-tioglicólico (Bayer AG)
Vulkanox 4020 Antioxidante decolorante a base de fenilendiamina (Bayer AG)
Vulkanox HS Antioxidante decolorante a base de dihidroquinolina (Bayer AG)
Vulkanox MB Antioxidante no decolorante a base de bencimidazol (Bayer AG)
Vulkanox BKF Antioxidante no decolorante a base de metilbutilfenol (Bayer AG)
Ejemplo 1 Preparación de feldespato potásico modificado con Si 69 (modificación en frío)
En un recipiente para mezcla se prepara agitando vigorosamente, a temperatura ambiente, un lecho fluido compuesto por 4,2 kg de feldespato potásico (0,5% de H_{2}O). A través de una tobera para una sustancia se agregan 240 g de Si 69 y el contenido se homogeneiza agitando a temperatura ambiente. El tiempo de mezclado total es de 5 minutos.
La mezcla de feldespato potásico/Si 69 obtenida de esta manera se calienta luego durante un período de otros 10 minutos, agitando en forma constante a aproximadamente 140ºC.
El análisis de la mezcla preparada de esta forma muestra que la cantidad total de silano está unida a la superficie del feldespato potásico, ya que por HPLC no puede comprobarse la presencia de silano en el extracto del material.
Ejemplo 2 Preparación de feldespato potásico modificado con Si 264 (modificación en caliente a 70ºC)
Se calientan 4,2 kg de feldespato potásico (0,5% de H_{2}O) en una estufa de secado a 70ºC y se mezclan en un recipiente para mezcla apropiado agitando vigorosamente con 360 g de Si 264 a través de una tobera para una sustancia. El contenido se homogeneiza agitando a 70ºC. El tiempo de mezclado total es de 5 minutos.
La mezcla de feldespato potásico/Si 264 obtenida de esta manera se calienta luego durante un período de otros 5 minutos, agitando en forma constante a aproximadamente 140ºC.
El análisis de la mezcla preparada de esta forma muestra que la cantidad total de silano está unida a la superficie del feldespato potásico, ya que por HPLC no puede comprobarse la presencia de silano en el extracto del material.
Normas de ensayo usadas en los Ejemplos 3 a 6:
Reómetro min. DIN 53 529
Tiempo de prevulcanización min. ASTM D 2084
Viscosidad Mooney Puntos de Mooney DIN 53 523/53 524
Resistencia a la tracción MPa DIN 53 504
Módulo 300% MPa DIN 53 504
Módulo 500% MPa DIN 53 504
Dureza Shore A - DIN 53 505
Abrasión DIN mm^{3} DIN 53 516
Deformación permanente % ASTM D 395
Formación de calor ºC ASTM D 623 A
- flexómetro
Ejemplo 3 Feldespato modificado en EPDM
1 2 3 4 5
Buna Hüls EM 1712 137,5 137,5 137,5 137,5 137,5
RE
Caolín 150 150 150 - - - - - -
Greda 50 50 50 - - - - - -
Feldespato - - - - - - - - - 201 - - -
potásico +0,5 Si 264
Feldespato - - - - - - - - - - - - 202
potásico +1 Si 264
Si 264 - - - 1 2 - - - - - -
Óxido de zinc 3 3 3 3 3
Ácido esteárico 2 2 2 2 2
Vulkanox HS 1 1 1 1 1
Vulkacit D 0,75 0,75 0,75 0,75 0,75
Vulkacit Mercapto 1,75 1,75 1,75 1,75 1,75
Azufre 3 3 3 3 3
Magnitud a medir: Unidad
Resistencia a MPa 6,3 6,1 7,1 5,1 5
la tracción
Módulo 300% MPa 3,6 5,5 5,9 3,9 4,4
Dureza Shore Shore 65 66 69 68 68
A
Deformación
permanente
22 h/70ºC % 44,9 22,6 23,8 13,7 13,2
70 h/100ºC % 74,8 51,3 50,6 40,1 38,7
El ejemplo muestra que con feldespato modificado se regula el nivel de módulo y dureza en una formulación típica de EPDM a pesar de una baja resistencia a la tracción en comparación con un corte de caolín/greda, y en la deformación permanente se logran mejoras que no pueden alcanzarse por medio de la modificación in situ de la mezcla de materiales de carga (mezcla 2 + 3).
Ejemplo 4 Feldespato potásico modificado en NBR
1 2 3
Perbunan N 3807 NS 100 100 100
Caolín 200 200 - - -
Feldespato potásico - - - - - - 201,5
+0,75 Si 264
Si 264 - - - 1,5 - - -
Óxido de zinc 5 5 5
Ácido esteárico 2 2 2
Vulkanox BKF 1 1 1
Vulkanox MB 1 1 1
Vulkanol OT 10 10 10
Vulkanol 88 20 20 20
Vulkacit CZ 1,75 1,75 1,75
Azufre 1,8 1,8 1,8
Magnitud a medir: Unidad
Prevulcanización Mooney min. 18,8 17 19,8
MS t_{5} (121ºC)
Reómetro t10% (150ºC) min. 11,4 11,4 8,6
Resistencia a la tracción MPa 9,1 8,5 5,7
Módulo 300% MPa 5,9 7,3 4,4
Dureza Shore Shore A 74 76 74
Deformación permanente
70 h/100ºC % 74,7 69 52,3
Modificación del valor Duración/
después de almacenamiento temperatura
en:
Aceite ASTM Nº 3 14 d/70ºC
Resistencia a la tracción % 15,4 36,5 17,5
Módulo % 61,0 58,9 18,2
Aceite ASTM Nº 1 14 d/70ºC
Resistencia a la tracción % 29,7 55,3 22,8
Módulo % 91,5 80,8 36,4
Metanol 14 d/23ºC
Resistencia a la tracción % -39,6 -17,6 -8,8
Módulo % -10,1 -5,5 0
El Ejemplo 4 muestra también en NBR una baja deformación permanente, además una mejora esencial de la capacidad de almacenamiento de mezclas con feldespato potásico modificado en medios orgánicos tal como aceite nafténico o aromático y alcohol. Otra ventaja se presenta en cuanto a un tiempo de prevulcanización a 121ºC más prolongado, pero una prevulcanización más rápida de la mezcla que contiene el feldespato potásico modificado.
\newpage
Ejemplo 5 Feldespato potásico modificado en NR
1 2 3
First Latex Crepe 100 100 100
Caolín 75 75 - - -
Feldespato potásico - - - - - - 75,55
modificado con Si 264
Si 264 - - - 0,55 - - -
Dióxido de titanio 10 10 10
Óxido de zinc 10 10 10
Ácido esteárico 1 1 1
Vulkacit DM 0,75 0,75 0,75
Vulkacit D 1,5 1,5 1,5
Azufre 2,5 2,5 2,5
Magnitud a medir: Unidad
Prevulcanización Mooney min. 31,4 31,2 33,8
MS t_{5} (121ºC)
Reómetro 155ºC
t10% min. 3,8 3,8 3,7
t120min.-t10% min. 10,3 10,5 10,5
Deformación permanente
22 h/70ºC % 30,3 22,7 17,9
El Ejemplo 5 muestra que también en caucho natural, además de los datos de la mezcla bruta comparables, la deformación permanente es claramente menor a si se hiciera por modificación de la arcilla.
Ejemplo 6 Feldespato potásico modificado en SBR
1 2 3
Buna SB 1712 100 100 100
Caolín W 150 150 - - -
Feldespato potásico
modificado con Si 264 - - - - - - 151,1
Si 264 - - - 1,1 - - -
Óxido de zinc 3 3 3
Ácido esteárico 2,5 2,5 2,5
Resina de cumarona B1 5 5 5
Naftolen ZD 15 15 15
Vulkacit CZ 1,2 1,2 1,2
Vulkacit D 0,6 0,6 0,6
Azufre 2 2 2
Reómetro 145ºC
t10% min. 32,4 33,8 31,3
t90-t10% min. 28,4 32,5 20,6
Módulo 500% MPa 2,3 3,5 2,1
Deformación permanente
22 h/70ºC % 25,1 21,5 13,5
70 h/100ºC % 62,9 56,8 40,7
Formación de calor
flexómetro
delta T ºC 73 55 42
delta T Center ºC 110 91 66
El Ejemplo 6 demuestra para SBR que, además de una seguridad suficiente en cuanto a la prevulcanización, también puede lograrse una mayor velocidad de vulcanización aplicando feldespato potásico modificado. Además de la mejor deformación permanente aquí detectada también se manifiesta una clara ventaja con la aplicación de feldespato en cuanto a la termoestabilidad.

Claims (8)

1. Mezclas compuestas de feldespato en partículas finas y compuestos organosilíceos de la fórmula general
(I)[R^{1}_{n} (RO) _{3-n}Si-(CH_{2})_{z}]_{y} [B]
en la cual:
B: significa -SCN (cuando y = 1) o –S_{x}- (cuando y = 2),
R y R^{1}: significan un grupo alquilo con 1 - 8 átomos de C, ramificado o lineal,
n: significa 0, 1 ó 2,
z: significa un número entero de 1 a 8,
x: significa un número de 1 a 8.
2. Mezclas de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizadas porque contienen 0,1 a 10 partes en peso del compuesto organosilíceo de la fórmula (I).
3. Mezclas de acuerdo con las reivindicaciones 1 ó 2, caracterizadas porque contienen feldespato potásico.
4. Feldespato en partículas finas modificado en la superficie que puede obtenerse por calentamiento de las mezclas de acuerdo con las reivindicaciones 1 a 3 a 80 hasta 160ºC.
5. Mezclas de caucho humectables con azufre y aceleradores de vulcanización, caracterizadas porque contienen mezclas de acuerdo con las reivindicaciones 1 a 3 (en cada caso de la fórmula I) en una cantidad de 10 a 300 partes en peso, respecto de 100 partes de caucho.
6. Mezclas de caucho humectables con azufre y aceleradores de vulcanización, caracterizadas porque contienen el feldespato modificado de acuerdo con la reivindicación 4 (fórmula I) en una cantidad de 10 a 300 partes en peso, respecto de 100 partes de caucho.
7. Mezclas de caucho de acuerdo con las reivindicaciones 5 y 6, caracterizadas porque contienen otro material de carga natural y/o precipitado, eventualmente junto con uno o varios de los compuestos de acuerdo con la fórmula (I).
8. Vulcanizados, preparados por vulcanización de las mezclas de caucho de acuerdo con las reivindicaciones 5 a 7.
ES97107856T 1996-05-29 1997-05-14 Mezclas consistentes en feldespato en particulas finas y compuestos organosiliceos, su preparacion y uso. Expired - Lifetime ES2202520T3 (es)

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DE19621462 1996-05-29
DE19621462A DE19621462A1 (de) 1996-05-29 1996-05-29 Mischungen, bestehend aus feinteiligem Feldspat und Organosiliciumverbindungen, ihre Herstellung und Verwendung

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ES2202520T3 true ES2202520T3 (es) 2004-04-01

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